MOE-Fellowship

Ivaylo Gochev Radev

Entwicklung eines Magnet-Massensprektrometers zur extrem schnellen Online-Prozessgasanalyse

Bei schnellen chemischen Umwandlungsprozessen wie z.B. der Verbrennung im KFZ-Motor, kommt es bei der Energieumsetzung zu ungewollten Reaktionsprodukten. Diese werden als Schadstoffe emittiert und sind vom Gesetzgeber limitiert. Besonders hĂ€ufig entstehen diese wĂ€hrend instationĂ€rer ZustĂ€nde, so dass man fĂŒr deren Messung ein schnelles Analysesystem benötigt, wie das hier zu entwickelnde Massenspektrometer, mit dem viele Substanzen gleichzeitig mit hoher zeitlicher Auflösung gemessen werden können.Mit dem massenspektrometrischen Analysesystem sollen in Prozessgasen alle Massen gleichzeitig gemessen werden können, so dass mit einer Frequenz von 25 Hz komplette Massenspektren aufgenommen werden können und dynamische Gasprozesse erfasst werden können. Es wird erwartet, dass das Massenspektrometer mit neuem Detektorprinzip nach einem Jahr als Funktionsmodell aufgebaut und fĂŒr schnelle Messungen eingesetzt werden kann.Die Hardwarekomponenten des Systems sind weitgehend existierend und mĂŒssen nach konstruktiver Überarbeitung zu dem AnalysegerĂ€t zusammengesetzt werden. Ein neuer Detektor muss ausgewĂ€hlt werden und in das System integriert werden. Die Steuer- und Auswerteprogramme sind fĂŒr Massenspektrometer-internem Mikrokontroller und Steuer-PC zu entwickeln. Eine elektronische Steuerungsschaltung muss schrittweise entwickelt werden um die gestellten Anforderungen sĂ€mtlicher Funktionen des Magnet-Massenspektrometers zu erfĂŒllen. Dies beinhaltet die Entwicklung des Analogschaltungsteils und die Entwicklung des Digitalschaltungsteils. Es sind die dazugehörigen Schnittstellen mit externen Modulen, die Sensorsignalumwandlung, die Optimierung des Analogschaltungsteils und die Visualisierung der Messung zu entwickeln.Das neue Massenspektrometer mit der GrĂ¶ĂŸe eine Tisch-PC kann direkt an einem Prozess installiert werden und die Prozessgase mit hoher zeitlicher Auflösung erfassen. Damit können die Gasdynamik und Reaktionsprozesse bei chemischen Reaktionen, u.a. besonders bei KFZ-Abgasen, erfasst und interpretiert werden. Verschiedene Prozesse der Industrie (Hochofen, Stahl, SekundĂ€rmetallurgie) laufen ebenfalls seit Jahren erfolgreich unter massenspektrometrischer Kontrolle. Als weitere Beispiele lassen sich auch die FermenterĂŒberwachungen und die Biogasproduktion nennen. Dazu zĂ€hlen Anwendungen in der chemischen Industrie, z.B. die Überwachung und Steuerung der Ethylenoxid- und Ammoniak-Synthese oder die Optimierung komplexer ReaktionsablĂ€ufe wie der Keten-Produktion. Erfolgreich werden Online-Massenspektrometer auch bei der Überwachung von Emissionen im Bereich von Industrieanlagen eingesetzt. In all diesen Bereichen kann das neue MS eingesetzt werden und zu einem besseren VerstĂ€ndnis der Prozesse und deren Optimierung dienen.Zu den Schwerpunkten der weiteren Forschungsentwicklung des Magnet-Massenspektrometers zĂ€hlt es, neue Methoden in der Vor-Ort-GerĂ€tanalytik sowie spezielle Analysentechniken zu erarbeiten und zu bewerten. Eine wichtige Methode fĂŒr die Praxis und eine weitere Forschungsentwicklung ist Software die einen vollautomatischen Vergleich von Spektren und Chromatogrammen ermöglicht. Dabei stehen Faktoren wie eine höhere SelektivitĂ€t und NachweisstĂ€rke im Vordergrund.Das neue AnalysegerĂ€t wird zur Erprobung und Demonstration fĂŒr die dynamische Messung von KFZ-Abgasen, die bei instationĂ€ren ZustĂ€nden des Motors erzeugt werden, eingesetzt. Das Leistungsspektrum umfasst aber auch analytische Dienstleistungen fĂŒr die Bereiche Forschung, Verfahrens- und Produktentwicklung, Produktion und Umweltschutz. Die Ergebnisse werden in einem Abschlussbericht zusammengefasst und veröffentlicht.====================================================TĂ€tigkeitenEs wurde nach einer Nachforschung die Struktur des Massenspektrometers konzipiert und die eingesetzten Technologien fĂŒr das zu entwickelnde Massenspektrometer ausgewĂ€hlt. Die Anforderungen nach einem schnellen und hochauflösenden Analysesystem fĂŒhrten dazu ein neues Detektorprinzip, ein bestimmtes Trennsystem und eine Datenerfassungs- und bildverarbeitendes System ausgewĂ€hlt und konzipiert zu werden.FĂŒr das Trennungssystem wurde das Mattauch-Herzog-Prinzip ausgewĂ€hlt, das die Trennung fĂŒr ein kompaktes System geeignet ist. Dieses Prinzip ist fĂŒr flĂ€chen Detektoren geeignet, wie bei dieser Aufbauweise der Einsatz von Mikrokanalplatinen vorgesehen wurde. Die Anforderung nach gleichzeitiger Messung von allen Massen erfĂŒllt ein doppel-fokussierenden Sektor-Feld-Magnetfeld Trennsystem, welches die ausgewĂ€hlten Methoden begrĂŒndet. Die Kombination elektrisches Sektor-Feld (Trennsystem-Methode) und magnetisches Feld steuert dazu bei das Auflösungsvermögen des Massenspektrometers zu verbessern und eignet sich auch bei kompakten Abmessungen. Die Mattauch-Herzog-Geometrie erlaubt auch Isotopen zu analysieren. FĂŒr Ionisierung der GasmolekĂŒle ist die Elektronenstoßionisation ausgewĂ€hlt. Diese Ionisationsmethode, a.g die Ionenquelle eignet sich am besten - wie bei dem vorliegenden Anwendungsbereich - bei Gasgemischen. Dieses Verfahren erfĂŒllt die Anforderung nach breiten qualitativen Analysen, wegen der stĂ€rken IonisationsfĂ€higkeit. Die Ionenquelle ist praktisch am meisten verwendete Ionisationsmethode zum Ionisieren und Messen von Gemischen von Gasen. Eine GC-Kapillare wurde fĂŒr den Einlass ausgewĂ€hlt. Dieser Probeneinlass bietet eine die Möglichkeit die Auflösung des Massenspektrometers und die Überlappung zwischen den massenspektrometrischen Peaks zu verbessern. Die GC-Kapillare trĂ€gt auch bei der Druckumwandlung AtmosphĂ€re-Vakuumkammer bei. Der Nachteil ist dass die Kapillare beim unbefugten Behandeln fĂŒr Zerbrechen anfĂ€llig ist. Zur BildverstĂ€rkung und NachweistĂ€rke wurde eine Mikrokanalplatine-Einheit ausgewĂ€hlt. Somit wird bessere NachweisestĂ€rke durch eine VerstĂ€rkung von 10^3-fach(insgesamt 10^6--fach) gewĂ€hrleistet. Von mehreren Anbietern wurden die Preise und die technische Eigenschaften verglichen und eine zweistufige Mikrokanalplatine ausgewĂ€hlt und bestellt.FĂŒr die Darstellung der Massenspektren wurde ein Phosphor-Bildschirm ausgewĂ€hlt, der den verstĂ€rkten Teilchenstrahl abbildet. Die Anforderungen bestehen daraus eine sehr dynamische Abbildung gewĂ€hrleistet zu werden. Ein Bildschirm mit Aluminium-Beschichtung zu verbesserter LichtstĂ€rkefĂ€higkeit wurde ausgewĂ€hlt. Als Sensor fĂŒr die Bilderaufnahme wurde eine hochgeschwindigkeitsfĂ€hige und nachweisstĂ€rke CCD-Kamera ausgewĂ€hlt. Der Sensor verfĂŒgt ĂŒber eine integrierte Schnittstelle, die das Messdaten-Übertragen zu dem bildverarbeitenden System ermöglicht. Die sĂ€mtliche Struktur als Entwicklungs- und System-Bausteine des Massenspektrometers und die eingesetzte Technologien wurden definiert.Die CAD Entwicklungs-Umgebung fĂŒr die Analog und Digital Beschaltung wurde erlernt.Es wurden sowohl die CCD-Kamera als auch die Mikroplatinen, der Phosporbildschirm und die Vakuumkammer bestellt. Ein industrieller PC mit geringen Maßen fĂŒr die Übertragung der Bilddaten und die Verarbeitung des digitalen Signals wurde ausgewĂ€hlt und bestellt. Es wird zunĂ€chst fĂŒr den Sensor-Teil die entsprechende Kommunikations-Erprobung und die Entwicklung der Elektronik- Beschaltung-Struktur vorgenommen werden, die die Hardware des sĂ€mtlichen Systems ansteuert. *****Die sĂ€mtliche Struktur der Steuer-Elektronik wurde konzipiert und je nach FunktionalitĂ€ten auf verschieden Modulen als separate elektronische Leiterplatinen entworfen. Es wurde nach passenden elektronischen Komponenten und Modulen auf neustem Stand recherchiert, die die Bestandteile der Schaltungen darstellen und die funktionale Beschaffenheit des Massenspektrometers erfĂŒllen. Eine Digital-Steuer-Schaltung mit Kern ein Microkontroller wurde entwickelt. Diese Schaltung verfĂŒgt ĂŒber mehrere Schnittstellen um einerseits die Befehlen von dem Benutzter und die RĂŒckkopplung von dem Objekt-die Ionenquelle zu empfangen und anderseits die Steuersignale des Systems zu erzeugen. Elektronische Module und Bauteile wurden bestellt und erhalten. Die Schaltung wurde aufgebaut und erprobt.Weitergehend wurde elektronische Schaltung fĂŒr die Steuerung der Hochspannung-Stellglieder entwickelt. Die Schaltung ist mit der Digital-Steuer-Schaltung angeschlossen durch Opto-isolierte serielle Schnittstelle. Dieses Schaltsystem wurde auch als zweite FunktionalitĂ€t zur Steuerung der Hochvakuumpumpe und der Membran-Pumpe und fĂŒr die Vakuumkammer vorgesehen. Die HauptfunktionalitĂ€t dieser Schaltung ist die Steuer-Signale sowohl fĂŒr die Ionenquelle Beschleunigung- und Fokussier-Linsen, als auch fĂŒr das Sektor-Feld, fĂŒr die Mikrokanalplatine und fĂŒr den Bildschirm zu erzeugen. Elektronische Module und Bauteile wurden zunĂ€chst bestellt und erhalten. Die Schaltung wurde aufgebaut und erprobt. Eine Beschaltung mit Hochspannungmudulen wĂŒrde entwickelt. Diese gilt als Endstufe fĂŒr die Steuerung des Systems. Die Schaltung erzeugt Steuerspannungen sowohl fĂŒr die Ionenquelle (Repeller- Fokussier- und Beschleunigungspannung) als auch fĂŒr das elektrische Feld, fĂŒr die Mikroplatinen und eine Hochspannung fĂŒr den Phosphorbildschirm. Die Schaltung wurde aufgebaut. Entwicklung einer Hochspannungsmodulen-Schaltung. Die Schaltung gilt als Endstufe fĂŒr die Spannungsversorgung des Systems mit prĂ€zise- einstellbaren und digital-regulierbaren Spannungen. Die Schaltung erzeugt Steuerspannungen sowohl fĂŒr die Ionenquelle (Repeller- Fokussier- und Beschleunigungsspannung) als auch fĂŒr das elektrische Feld, fĂŒr die Mikroplatinen und eine Hochspannung fĂŒr den Phosphorbildschirm. Die Schaltung wurde aufgebaut und erprobt. Entwicklung eines Spannungsversorgungsmoduls. Diese Einheit dient dazu Spannungsversorgung fĂŒr die Digital-Steuer-Schaltung und fĂŒr die galvanisch isolierten Stellglieder zu versorgen. Als zweite FunktionalitĂ€t erzeugt die Beschaltung-Spannungsversorgung fĂŒr das Ionenquelle-Filament (3.2). Die Schaltung wurde aufgebaut und erprobt.Entwicklung einer Ionenquelle-Steuerungs-Schaltung. Mit dieser Beschaltung ist die Steuerung des Filamentenstroms vorgesehen. RĂŒckkopplungssignal ist der Elektronenstrom, der gemessen wird. Dadurch wird gleichbleibende Elektronenstoßionisation von der Ionenquelle gewĂ€hrleistet. FĂŒr die erste Detektor-Erprobung wurde die CCD-Kamera an den Steuer- und Auswerten-PC angeschlossen und erste Bilder bekommen. Dabei zeigte sich auch die NachweisstĂ€rke des Detektors. Es wurden zusĂ€tzlich zum Objektiv Ringe dazu gefĂŒhrt um die Aufnahme-Distanz anzupassen. Beispielprogramme wurden getestet und es wurden Programmier-Bibliotheken und die Bildverarbeiten Werkzeuge erlernt.

Übersicht

Förderzeitraum

01.03.2010 - 31.12.2010

Institut

Technische UniversitÀt Hamburg-Harburg
Institut fĂŒr Messtechnik

Betreuer

Prof. Dr. Gerhard Matz

Kontakt

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