Neue Prozess-Fenster fĂŒr die Intensivierung der Kolbe-Schmitt-Synthese

Die von Kolbe 1860 entwickelte Syntheseroute gilt noch heute als Standardmethode zur Herstellung aromatischer HydroxycarbonsÀuren wie AspirinŸ (AcetylsalicylsÀure), PAS (p-AminosalicylsÀure) und Paraben. Ziel des Vorhabens ist die Prozessintensivierung der Kolbe-Schmitt-Synthese unter Nutzung neuer Prozessfenster am Beispiel der Carboxylierung von Phenolen.

Die heute gĂ€ngigen Syntheserouten werden meist noch unter sehr harschen Bedingungen im Batchreaktor gefahren. Hier werden pulvrige Reagenzienmischungen mit starken Basen unter Hochdruck und hohen Temperaturen mit CO2 beaufschlagt und zur Reaktion gebracht. Werden reaktivere Phenole verwendet, lĂ€sst sich diese Carboxylierung unter etwas milderen Bedingungen durchfĂŒhren. Dennoch liegen die Reaktionszeiten bei mehreren Stunden. Voruntersuchungen am Beispiel der Synthese von 2,4-DihydroxybenzoesĂ€ure aus Resorcin zeigten, dass sich die Reaktionszeit durch die Anwendung ungewöhnlicher Prozessparameter um zwei GrĂ¶ĂŸenordnungen verkĂŒrzen lĂ€sst. 2,4-DihydroxybenzoesĂ€ure wird bei der Herstellung industrieller FĂ€rbemittel, Arzneimittel, Reprographie-Chemikalien, Kosmetik und auch bei der Herstellung von Feinchemikalien eingesetzt.

Ziel ist es, eine Prozessintensivierung der Kolbe-Schmitt-Synthese unter Nutzung neuer Prozessfenster am Beispiel der Carboxylierung von Phenolen zu erreichen. In Frage kommen hier vor allem die Anwendung stark erhöhter Temperaturen und DrĂŒcken sowie höhere Konzentrationen der Reaktanten durch Einsatz alternativer Lösungsmittel. Voraussetzung fĂŒr die Nutzbarkeit dieser neuen Prozessfenster sind innovative apparatetechnische Lösungen wie mikro- und millistrukturierte Reaktoren und WĂ€rmeĂŒbertrager. Die erlauben es, die intensivierten Prozesse in wĂ€rme- und sicherheitstechnischer Hinsicht zu beherrschen. Wichtig ist dabei die Kombination dieser Apparatetechnik mit innovativen ProzessansĂ€tzen, etwa alternativen Lösungsmitteln oder Energieeintragsverfahren.

Die Anwendung ionischer FlĂŒssigkeiten als CarbonattrĂ€ger, d.h. als Reaktivlösemittel, Einkopplungsagens fĂŒr Mikrowellenstrahlung oder einfach nur als Lösungsvermittler soll die Nachhaltigkeit des Prozesses deutlich verbessern. Ebenso stehen Untersuchungen zur Recyclisierung und Reaktivierung der ionischen FlĂŒssigkeit und damit eine Verbesserung der Stoffbilanz im Fokus dieser Arbeit. Die Verwendung der Mikrowelle als alternative Energiequelle soll dazu beitragen, das System effizienter aufzuheizen. Geplant ist, eine Pilotanlage zur kontinuierlichen DurchfĂŒhrung von Carboxylierungsreaktionen zu entwickeln und im Feldeinsatz mit einer industriell relevanten Carboxylierungsreaktion zu erproben.

ProjektdurchfĂŒhrung:
Prof. Dr. Volker Hessel (Projektleitung)
Institut fĂŒr Mikrotechnik Mainz GmbH
Carl-Zeiss-Str. 18 - 20
55129 Mainz
Tel. 06131/990-450
Fax 06131/990-205
hessel@imm-mainz.de

Dipl.-Ing. Ulrich Krtschil
Institut fĂŒr Mikrotechnik Mainz GmbH
Carl-Zeiss-Str. 18 - 20
55129 Mainz
Tel. 06131/990-450
krtschil@imm-mainz.de
www.imm-mainz.de

Dr. Annegret Stark
Friedrich-Schiller-UniversitÀt Jena

Institut fĂŒr Technische Chemie und
Umweltchemie
Lessingstr. 12
07743 Jena
Tel. 03641/ 948413
annegret.stark@uni-jena.de

Dr. Dana Kralisch
Friedrich-Schiller-UniversitÀt Jena

Institut fĂŒr Technische Chemie und
Umweltchemie
Lessingstr. 12
07743 Jena
Tel. 03641/ 948457
dana.kralisch@uni-jena.de

Dr. Gregor Wille
Sigma-Aldrich Production GmbH

Chemical Development
Industriestr. 25
CH-9470 Buchs SG
Tel. +41 81/755-2621

AZ 25715

Durch den Einsatz der Mikrowelle kann das System effizienter aufgeheizt werden.
Mit einer intensiveren ProzessfĂŒhrung lĂ€sst sich die Reaktionszeit der Synthese verkĂŒrzen.