Mikrostrukturen und Ultraschall – eine vielversprechende Kombination
Mikrostrukturreaktoren verfügen über ein kleines internes Volumen sowie über ein großes Verhältnis von Oberfläche zu Volumen. Kurze Diffusionswege und große Phasengrenzflächen können zudem den Stofftransport erhöhen. Diese speziellen Eigenschaften sorgen in Mikroreaktoren für eine rasche und effektive Durchmischung in Mehrphasensystemen. Durch eine Kombination mit der Ultraschalltechnik kann dieser Effekt intensiviert und eine Mehrphasenreaktion schneller und mit höheren Ausbeuten durchgeführt werden.
Ziel dieses Projektes war deshalb die Entwicklung eines neuartigen ultraschallgestützten flüssig/flüssig-Zweiphasenprozesses, der durch intensiveren Energieeintrag höhere Durchsätze erlaubt. Darüber hinaus wurde der Einfluss von Mikrostrukturparametern (z.B. Kanalinnendurchmesser, Material) auf den Ultraschalleintrag untersucht.
Dazu wurde eine Anlage mit Mikrostrukturen und Ultraschalleintrag entwickelt, gebaut und getestet. Wesentliche Merkmale sind dieser Anlage sind:
- der flexible Aufbau
- eine gute Temperaturkontrolle,
- chemische Inertheit der medienbenetzten Bauteile
- der indirekte Ultraschalleintrag über ein druckbeaufschlagtes Übertragungsmedium, der einen intensiveren, reproduzierbaren Energieeintrag in die Mikrostruktur bei geringer Belastung des Materials gewährleistet.
Lasermessungen wurden durch den Projektpartner JTT durchgeführt, um die Position der Mikrostrukturen im Druckbehälter zu optimieren. Anschließend haben wir den Einfluss des Ultraschalleintrags auf ein zweiphasiges System (Toluol/Wasser) in einem Mikrokanal mit einer Hochgeschwindigkeitskamera beobachtet: Blasen mit schwingender Oberfläche sorgen für die Bildung nicht stabiler Emulsionen (Bild 1).
Als Modellreaktion zur Quantifizierung des Ultraschalleinflusses diente die Hydrolyse von p‑Nitrophenylacetat (Bild 2). Diese Esterspaltung wurde bereits von Wirth et al.[1a] im Ultraschallbad bei einem maximalen Durchsatz von 0,0004 mmol/min untersucht. Für die kontinuierliche Prozessführung ohne und mit Ultraschalleintrag wurden Mikrostrukturen aus verschiedenen Materialien (PTFE, PEEK, Glas) mit variierenden Kanalinnendurchmessern (ID) eingesetzt (Bild 3) PTFE-Schläuche eigneten sich am besten. Als Ergebnis der Ultraschalluntersuchungen zeigte sich: Gegenüber der Prozessführung ohne Ultraschall konnte die Ausbeute bei einem Durchsatz von 0,0125 mmol/min um einen Faktor von 7 gesteigert werden (250 s Verweilzeit, ID 2,4 mm) (Bild 4). Projektbegleitende ökobilanzielle Bewertungen der Universität Jena ergaben ein verringertes Umweltbelastungspotential: Zwar erhöht sich durch den Energieeintrag mittels Ultraschall der Energiebedarf, gleichzeitig resultieren aber höhere Reaktionsausbeuten.
Numerische Strömungssimulationen des Projektpartners ASD GmbH haben zum Verständnis der ablaufenden Prozesse im Mikrokanal beigetragen. Modelle und Experimente lieferten stets gute Übereinstimmungen. Auf Basis der Modelle konnte die Phasengrenzfläche zwischen Wasser und Toluol in verschiedenen Mikrostrukturen bestimmt werden.
Projektpartner:
Leibniz–Institut für Katalyse e.V. an der Universität Rostock (LIKAT)
Außenstelle Berlin
Richard–Willstätter–Str. 12
12489 Berlin
Dr. Sandra Hübner
Dr. habil. Klaus Jähnisch
Tel.: (030) 6392 4330
Fax: (030) 6392 4454
sandra.huebner@catalysis.de
www.catalysis.de
Little Things Factory GmbH
Ehrenbergstr. 1
98693 Ilmenau
Alexander Schilling
Tel.: (03677) 465 156
a.schilling@ltf-gmbh.de
ASD Advanced Simulation & Design GmbH
Erich–Schlesinger–Str. 50
18059 Rostock
Dr. Catrin Bludszuweit–Philipp
Tel.: (0381) 4403 270
epost@asd-online.com
JTT – ingo jänich ultraschall+technologien
Goethestr. 22f
16356 Ahrensfelde
Dipl.–Ing. Ingo Jänich
Tel.: (030) 2023 5025
ingo.jaenich@jtt-ultraschall.de
Friedrich–Schiller–Universität Jena (Uni Jena)
Institut für Technische Chemie und Umweltchemie (ITUC)
Lessingstr. 12
07743 Jena
Dr. Dana Kralisch
Tel.: (03641) 948457
dana.kralisch@uni-jena.de
AZ 25836