Entwicklung eines größenselektiven Filterkaskadensystems zur Analyse von Mikro- und Nanoplastikpartikeln in der Umwelt und für die humantoxikologische Anwendung
Projektträger
SmartMembranes GmbHHeinrich-Damerow-Str. 4
06120 Halle
Telefon: +4934513514386
Zielsetzung
Dieses Vorhaben zielt auf die Optimierung und Kombination von mikro- und nanoporösen Filtermembranen in MNP-Filterkaskadensystemen insbesondere für einen Partikel Größenbereich von < 100 nm bis ca. 5 µm und die anschlie-ßende Erfassung mittels bildgebender und integraler Verfahren ab. Die Dop-pelfunktion der Filtermembranen als Filter und Analyse-Substrat für MNP-Partikel wird gezeigt. In ersten Anwendungen steht insbesondere der Metho-denabgleich zwischen einer massen- und einer partikelgrößenbasierten MNP-Analytik im Vordergrund.
Dadurch soll der Ablauf der MNP-Probennahme, Aufbereitung und Analytik für kleinere Partikel effizienter und zuverlässiger werden. Weiterhin soll sowohl die Messung der Partikelgrößenverteilung und die Bestimmung der Masse der MNP-Partikel präzise, reproduzierbar und standardisierungstauglich gestaltet werden. Dies dient dazu, verlässliche Verfahren zur Bestimmung von umwelt- und gesundheitsschädlichen Grenzwerten von Mikro- und Nanoplastikparti-keln in der Umwelt und im menschlichen Körper zu entwickeln und zu etablie-ren. Neben der stichprobenartigen Laboranalytik werden Anwendungspoten-tiale für das Hochdurchsatz-Monitoring für eine sichere Überwachung von MNP-Partikelbelastungen von Wasser und Luft evaluiert.
Arbeitsschritte
AP1 Design des Filterstufenlayouts
Technische Konstruktion der Filtrationskaskade mit der Festlegung der Abmaße der Kaskadenhülle und deren Materialien. Es soll dabei eine zuverlässige (mechanisch stabile und korrosionsfreie), pflegeleichte und wiederverwendbare (z.B. Ultraschallreinigung) Auslegung des Aufbaus erfolgen. Die Adaption der Kaskadenöffnung für eine praxistaugliche Befüllung der zu filtrierenden Proben im Laboreinsatz (und wahlweise direkte Entnahme aus der Umwelt) und die Ausrichtung der Fassung des Filtersubstrat innerhalb der Kaskadenhülle für eine einfache Entnahme der einzelnen Filtersubstrate sind zu beachten.
AP2 Prozessanpassung von Filtersubstraten – Substratlayout
Die Porengröße der Si-Filter der Vorfiltrationsstufe (> 5 µm Porendurchmesser) sollen durch adaptierbare UKP-Laserprozesse am Design der Porengeometrie (Porenabstand, Porenanordnung sowie Porengröße) ausgerichtet und mittels nasschemischer Ätzverfahren ins Silizium übertragen werden. Weiterhin wird ein einstufiger Laserbohrprozess zur Filterherstellung eingesetzt. Hier werden 300 µm dicke Si-Wafer auf ca. 10 x 10 cm2 durchgelasert. Dieser Prozess erlaubt bislang eine Porengröße > 25 µm. Eine Verkleinerung der Porendurchmesser von ca. 10 µm ist angestrebt.
Eine sehr vielseitige Methode ist das photo-elektrochemische Ätzen zur Herstellung makroporöser Membrane mit Porendurchmessern von 20 bis 1 µm als potentielle Filter. Viele Faktoren wie Stromdichte und das Elektrodenpotential, aber auch Elektrolytkonzentration, die Temperatur und optionale Zusätze beeinflussen die Ätzgeschwindigkeit sowie die Porenform. Schwerpunkt hier die Evaluation von Ätzrezepten für Porengrößen < 0,5µm zur Optimierung von Porenanordnungen erfolgen. Für die Filtration von Nanopartikeln (< 0,5 µm) werden daher Aluminiumoxidfilter von SmartMembranes verwendet, welche auch durch elektrochemisches Ätzverfahren hergestellt werden. Hierbei ist zu prüfen, welche Porenanordnung, Porosität und Porengröße am besten geeignet ist, um NP mit den gewünschten Durchflussraten herauszufiltern.
AP3 Applikation der Filterstufen
Die hergestellten Membrane werden im prototypischen Kaskadensystem verbaut und Ihre Durchflussraten je nach Kaskadierungsaufbau bestimmt. Mittels Wasserfiltrationsexperimente an Musterlösungen wird der Prototyp auf Proben-Durchflussmenge per Zeit quantifiziert und die Entnahmepraxis auf reproduzierbare Handlungsschritte untersucht, bis hin zur Erprobung deren Bereitstellung (Trocknung, Vorpräparation) für die analytischen Folgeuntersuchungen (bspw. µ-FT-IR/µ-Raman). Der Aufbau der 3-Stufen-Filterkaskade wird in AP3 ebenfalls vom ZIK durchgeführt. Für die MP-Analytik als auch für die Strukturdiagnostik werden die Partner in Form eines Unterauftrags mit dem Fraunhofer CSP zusammenarbeiten. Bei SmartMembranes wird die Membran- und die Prozessentwicklung für das photo-elektrochemische Ätzen der variierten laserstrukturierten Si-Substrate durchgeführt. Für analytische Tests werden die Partner Unterstützung vom assoziierten Partner BAM durch die Bereitstellung von MP-Referenzmaterialien erhalten. Zudem findet ein Austausch zu vergleichenden TED-GC-MS Ergebnissen statt.
AP4 Kontrolle der Filter durch Analytik & Mikrostrukturdiagnostik
Analytische Methoden wie optische Mikroskopie, FT-IR oder auch Raman sind für die Bestimmung der Partikelart und -verteilung von Partikelgrößen < 5 µm oft nicht ausreichend. Daher sollen hier Methoden zur diagnostischen Hochauflösung, wie beispielsweise Raster-Elektronen-Mikroskopie (REM) und Atom-Kraft-Mikroskopie (AFM) in Kombinationen mit der chemischen Analytik (Raman und/oder FT-IR) eingesetzt werden. In diesem Arbeitspaket sollen diese Methoden an verschiedenen Filtersubstraten und unterschiedlichen Partikeln getestet werden. Es sollen elektronenmikroskopische als auch AFM-basierte Untersuchungen auf ausgewählten, begrenzten Flächen der Filtersubstrate durchgeführt werden, sodass mehrere analytische Methoden auf einem Substrat anfangs verglichen werden können. Zur Bestimmung der Polymerarten werden Methoden wie z.B. AFM-Raman benutzt. Durch die Verknüpfung der elektronen-mikroskopischen Bilder und der chemischen Identifikation sollen Strukturmerkmale und Zersetzungsmechanismen korreliert werden.
AP5 Abstimmung der Komponenten auf neues Produkt
Aus den Untersuchungen an den verschiedenen Filterstufen, den gesammelten Erfahrungen und Ergebnissen bzgl. Partikelgrößenverteilung und Partikelart nach Kaskadierung soll ein finales Design entwickelt werden. Es werden dabei die Porenkonfiguration (Porengröße, -anordnung) der jeweiligen Kaskadenstufe festgelegt. Die spezifischen Anforderungen dabei sollen aus den Filtrationsresultaten aus AP3 und AP4 festgelegt werden. Die daraus abgeleitete optimierte Konfiguration der Filtersubstrate zueinander wird in Abstimmung zum Kaskadensystem aus AP1 zu einem neuen Produkt designt werden. Die Größe der Filter wird mit dem aktuellen Bedarf am Markt abgestimmt.