Projekt 19281/01

High-Tech Methoden zur Untergrundsondierung: Miniaturisierung eines Breitbandspektrometers für den Einsatz in einer Rammsonde zur Detektion von Sickerwässern

Projektträger

Fraunhofer-Institut für Physikalische Meßtechnik (IPM)
Heidenhofstr. 8
79110 Freiburg
Telefon: 0761/8857-289

Zielsetzung und Anlass des Vorhabens

Das Projekt ist Teil des Verbundvorhabens High-Tech Methoden zur Untergrundsondierung.
In der Bundesrepublik Deutschland werden jährlich ca. 100 ha Land für Siedlung und Verkehr verbraucht, die Hälfte dieser Fläche wird dabei versiegelt. In den letzten 50 Jahren hat sich die Siedlungs- und Verkehrsfläche in den alten Bundesländern nahezu verdoppelt. Während einerseits neue Gewerbe- und Wohngebiete auf der grünen Wiese entstehen, wächst der Anteil an Brachflächen. Ein Lösungskonzept zur Verminderung des Flächenverbrauchs ist die konsequente Umsetzung eines Flächenrecyclings, also der Wiedernutzung von industriellen, gewerblichen oder militärischen Brachflächen, vor allem im urbanen Bereich. Dies sind in aller Regel altlastverdächtige Flächen. Um eine zügige und belastbare Erkundung dieser Flächen zu gewährleisten, können Analyseverfahren, die vor Ort eingesetzt werden, wichtige Vorteile bringen. Aus diesem Grund hat die DBU das Verbundvorhaben High-Tech Methoden zur Untergrundsondierung gefördert. Ziel des Verbundes war es, konventionelle, handgehaltene bis mittelschwere Sondiersysteme mit kostengünstigen und modernen Sensoren auszurüsten. Damit sollen bereits bei den Erkundungsarbeiten analytische Signale erzeugt und ausgewertet werden können. Das Verbundvorhaben wurde in 14 eigenständige Vorhaben untergliedert, die organisatorisch klar voneinander abgegrenzt waren und eigene Vorhabensziele beinhalten: AZ 19219, 19220, 19221, 19225, 19229, 19230, 19232, 19233, 19234, 19235, 19281, 21918.
Ziel der Arbeiten von IPM ist es, zum Ende des Einzelvorhabens Miniaturisierung eines Breitbandspektrometers für den Einsatz in einer Rammsonde zur Detektion von Sickerwässern ein einfaches, leicht zu bedienendes Messsystem zur Erfassung der Konzentration von chlorierten Kohlenwasserstoffen in Sickerwässern zur Verfügung zu stellen. Das bisher entwickelte Messsystem kann in Bohrlö-cher ab 4 Zoll Durchmesser versenkt werden um in situ die Verunreinigung des Wassers zu detektieren. Die Aufbereitung der Messdaten wird durch eine geeignete Software über einen Laptop vorgenommen und dargestellt. Zur Sondierung von kontaminierten Böden mit einer Rammsonde muss das vorhandene Messsystem weiter miniaturisiert werden und Maßnahmen zur mechanischen Festigkeit und Stabilität getroffen werden. Somit ergibt sich als erstes Teilziel den Nachweis zu erbringen, dass sich die miniaturisierte Version zur Detektion der vorgegebenen Analyte eignet. Damit einher geht das zweite Teilziel die mininaturisierte Version mechanisch so stabil umzusetzen, dass sie für den Einsatz in einer Rammsonde geeignet ist. Nach erreichen dieser beiden Ziele ist eine Konzeption für qualitätssichernde Massnahmen zu erarbeiten.


Darstellung der Arbeitsschritte und der angewandten MethodenPhase 1: In einer Feinabstimmung werden die Analyte die beispielhaft in der Versuchsanlage VEGAS zu detektieren sind festgelegt. Daraufhin wird die Konfektionierung der Sensorfaser unter Berücksichtigung der Analytauswahl vorgenommen und Tests im Labor durchgeführt. Das BBS 100-Messsystem wird im Labor kalibriert. Zum Abschluss der Phase 1 wird der Eignungstest an simulierten Realproben an der VEGAS-Versuchsanlage Uni Stuttgart durchgeführt.
Phase 2: Zu Beginn der Phase 2 wird ein Konzept zur weiteren Miniaturisierung des BBS 100 erarbeitet. Dies wird in enger Zusammenarbeit mit den Arbeitsgruppen zur Festlegung der Sondentechnik vorge-nommen um hinsichtlich Abmessungen und Geometrie Übereinstimmung zu erzielen.
Als Lichtquelle wird ein miniaturisierter Glühstrahler eingesetzt. Mit der deutlich kleineren Glühfläche, kann bei gleicher in die Faser eingekoppelten Lichtleistung eine Reduzierung des Platzbedarfs und vor allem der benötigten elektrischen Leistung, und damit auch der erzeugten Wärme, erreicht werden. Durch eine konzeptionell andere Lichteinkopplung in die Faser wird eine höhere Effektivität und Empfind-lichkeit erreicht.
Durch den Einsatz einer Pyro-Detektorzeile wird eine weitere Miniaturisierung erreicht, da die gesamte Mechanik zur Bewegung des Beugungsgitters ersetzt wird. Durch diesen Wegfall der Mechanik wird gleichzeitig die Robustheit des Systems erhöht. Mit dieser Maßnahme ist es auch möglich, mehrere Spektren in sehr kurzer Zeit hintereinander aufzunehmen und durch Aufsummieren mehrerer Spektren das Signal/Rauschverhältnis zu verbessern.
Parallel zu den mechanischen und optischen Miniaturisierungsmassnahmen wird die Daten- und Steuerelektronik miniaturisiert und angepasst. Dies betrifft die Stabilisation der Lichtquelle, Choppersteuerung und Datenakquisition der IR-Detektorzeile.
Mit diesen Maßnahmen wird ein sehr kompaktes, robustes Messgerät fertiggestellt, dessen geometrische Abmessung die Unterbringung in einer Rammsonde möglich machen.
Wichtigster Aspekt bei der Umsetzung des BBS 100 in ein System für den sondenintegrierten Einsatz ist die erforderliche hohe mechanische Stabilität und Robustheit. Dies zu gewährleisten erfordert hinsichtlich der Konstruktion besondere Maßnahmen (Stabilität der Optik, Dämpfung mechanischer Erschütterungen, Schutz der Sensorfaser etc.)
Phase 3: In der dritten Phase werden die Modifikationen vorgenommen, um aus dem Prototypen ein industrietaugliches Messsystem bereitzustellen. Für qualitätssichernde Maßnahmen wird eine Konzeption ausgearbeitet. Sie beinhaltet die Beschreibung der kritischen Punkte und eine Anleitung für die Vorgehensweise bei Messungen im Feld. Probennahme, Handhabung des Messgerätes, dessen Wartung und Maßnahmen zur Vermeidung von Ausfällen werden Inhalt sein.


Ergebnisse und Diskussion

In der 1. Phase des Projektes wurde der Nachweis erbracht, dass das BBS100 geeignet ist für den Nachweis von im Wasser gelösten Kohlenwasserstoffen. Es wurde gezeigt, dass das Messsystem das Potenzial hat, durch weitere Miniaturisierung und den robusten Aufbau von Optik und Mechanik für die Rammsondiertechnik eingesetzt zu werden. In dieser Vorbereitungsphase für die Qualifizierungsmessungen wurde das Sensorelement überarbeitet. Eine Silberhalid Sensorfaser wurde mit Ethylenpropylen-copolymer beschichtet um vornehmlich Tetrachlorethylenkonzentrationen im Wasser nachzuweisen.
Nach erfolgreichem Test und Qualifizierungsmessung zum Abschluss der Phase I bei VEGAS, Stuttgart wurde ein Konzept für die weitere Miniaturisierung und Steigerung der Robustheit erstellt.
Auf Grund der harten Vorgaben bezüglich der Sensorgeometrie (zylinderförmige Außenmaße mit Durchmesser 30 mm) wurde eine Spiegeloptik für das Spektrometer vorgesehen. Als Lichtquelle kann kein Globar, wie bei herkömmlichen Spektrometern im MIR-Bereich üblich, verwendet werden. Es wurde auf miniaturisierte Glühstrahler zurückgegriffen, die allerdings deutlich lichtschwächer sind. Um zu kurzen Baulängen zu kommen wurde die Sensorfaser durch ein ATR-Kristall ersetzt. Dies bietet die Möglichkeit durch bevorzugte Anregung der höheren Lichtmoden, die eine höhere Sensitivität besitzen, bei verkürzter Sensorlänge in den gleichen Empfindlichkeitsbereich wie beim BBS100 zu kommen (1 ppm Tetrachlorethylen). Die hierzu gemachten Rechnungen zeigen, dass eine Empfindlichkeitssteigerung um den Faktor 10-15 zu erzielen ist.
Im Gegensatz zum BBS100 muss das Sensorelement aktiv beströmt werden. Zu diesem Zweck wurde ein Fluidikmodul entwickelt, das den Sensorkristall aufnimmt und der von der Probe beidseitig umströmt wird. Die Probe wird durch eine Pumpe angesogen, durch das Fluidikmodul gepumpt und am oberen Ende des Messsystems ausgestoßen.
Es hat sich während der Arbeiten gezeigt, dass der Vorteil, keine mechanisch bewegten Teile zur Aufnahme des Spektrums bei Einsatz einer Detektorzeile, zu benötigen, nicht zu realisieren ist. Die Detektivität der derzeit erhältlichen Detektorzeilen für das MIR ist für diese Anwendung nicht ausreichend. Somit wurde eine Mechanik zur Drehung des Gitters installiert, wobei schon bei der Konstruktion die Anforderungen an die notwendige Robustheit für ein rammfestes Messsystem berücksichtigt wurden.
Nach Fertigung der Einzelteile und Komponenten des Messsystems wurde das BBS200 zusammengebaut getestet und charakterisiert. Es zeigte sich, dass die hohen Anforderungen an die Mechanik und Optik umgesetzt wurden. Das BBS200 ist ein mechanisch und optisch sehr robustes und kompaktes Messsystem für den Einsatz in der Rammsondiertechnik. Die Rammfestigkeit wurde in Rammversuchen nachgewiesen. Es hat sich gezeigt, dass die erwartete Empfindlichkeit nicht ganz erreicht werden konnte. Die nachgewiesene Empfindlichkeit liegt derzeit knapp bei dem Wert des BBS100. Dies ist noch nicht ausreichend um notwendigen Bereich abzudecken der unter einem ppm liegt. Nach derzeitigem Stand der Untersuchungen liegt dies hauptsächlich noch am Detektorrauschen, verursacht durch Chopperschwankungen, was sich besonders im niederen Wellenzahlenbereich bemerkbar macht und an der Wellenzahlauflösung.


Öffentlichkeitsarbeit und Präsentation

Ausstellung des Messsystems auf Messen:
§ ACHEMA 2003
§ SENSOR 2003
§ Hannover Messe 2004
Vorträge:
§ W. Konz, T. Beyer, A. Brandenburg, S. Hartwig, Chlorinated Hydrocarbons detected by IR-Mini-Spectrometer Achema 2003, 27. Internationaler Ausstellungskongreß für Chemische Technik, Umweltschutz und Biotechnologie, Frankfurt a/M, Germany 19.-24. May 2003
§ W. Konz, The next step to sell an innovative sensor, EU-Workshop The Functioning and Management of the Water-Soil-System at River-Basin Scale: Diffuse Pollution and Point Sources, Orleans, France 26.-28. November 2003
§ W. Konz, High-Tech-Methoden der Vor-Ort-Analytik, Miniaturisierung eines Breitband-spektrometers für den Einsatz in einer Rammsonde zur Detektion von Sickerwässern, VEGAS, Stuttgart, 30. April 2004


Fazit

Mit dem BBS200 wurde ein Messsystem geschaffen mit dem Ziel, es in der Rammsondiertechnik zum Nachweis von Kohlenwasserstoffen einzusetzen. Es ist gelungen, aufbauend auf der Entwicklung des BBS100 ein sehr kompaktes und robustes Absorptionsspektrometer für das mittlere Infrarot zu entwi-ckeln, das den mechanischen Belastungen bei der Rammsondierung standhält. Es wurde ein Konzept für ein miniaturisiertes Messsystem für die Rammsondiervorrichtung erstellt und Wege zur weiteren Optimierung aufgezeigt. Die Entwicklung von Sensorelementen für den Einsatz der ATR-Technologie in der Wasseranalytik wurde weiter vorangebracht. Die Beschichtung von ATR-Sensorelementen mit hydrophoben Polymeren zur angereicherten Detektion von Kohlenwasserstoffen wurde verbessert und die Technik zur planaren Beschichtung von ATR-Kristallen installiert. Es wurden die Voraussetzungen geschaffen für die Herstellung von gerätespezifisch designten Spiegeloptiken für das mittlere Infrarot. Dieser wichtige Schritt versetzt IPM in die Lage geometrisch angepasste Spiegeloptiken zu fertigen. Dadurch können ganz neue Wege bei der Miniaturisierung von Messsystemen für das mittlere Infrarot gegangen werden.
Die gemachten Erfahrungen bei der Entwicklung des BBS200 sind von großem Wert für künftige Entwicklungen in diesem Bereich. Für die angestrebte, noch nicht erreichte Steigerung der Empfindlichkeit wurde Verbesserungspotenzial entwickelt, das zum großen Teil während der letzten Monate der Projekt-laufzeit umgesetzt wurde.