Entwicklung eines Magnet-Massensprektrometers zur extrem schnellen Online-Prozessgasanalyse

Stipendiatin/Stipendiat: Ivaylo Gochev Radev

Bei schnellen chemischen Umwandlungsprozessen wie z.B. der Verbrennung im KFZ-Motor, kommt es bei der Energieumsetzung zu ungewollten Reaktionsprodukten. Diese werden als Schadstoffe emittiert und sind vom Gesetzgeber limitiert. Besonders häufig entstehen diese während instationärer Zustände, so dass man für deren Messung ein schnelles Analysesystem benötigt, wie das hier zu entwickelnde Massenspektrometer, mit dem viele Substanzen gleichzeitig mit hoher zeitlicher Auflösung gemessen werden können.Mit dem massenspektrometrischen Analysesystem sollen in Prozessgasen alle Massen gleichzeitig gemessen werden können, so dass mit einer Frequenz von 25 Hz komplette Massenspektren aufgenommen werden können und dynamische Gasprozesse erfasst werden können. Es wird erwartet, dass das Massenspektrometer mit neuem Detektorprinzip nach einem Jahr als Funktionsmodell aufgebaut und für schnelle Messungen eingesetzt werden kann.Die Hardwarekomponenten des Systems sind weitgehend existierend und müssen nach konstruktiver Überarbeitung zu dem Analysegerät zusammengesetzt werden. Ein neuer Detektor muss ausgewählt werden und in das System integriert werden. Die Steuer- und Auswerteprogramme sind für Massenspektrometer-internem Mikrokontroller und Steuer-PC zu entwickeln. Eine elektronische Steuerungsschaltung muss schrittweise entwickelt werden um die gestellten Anforderungen sämtlicher Funktionen des Magnet-Massenspektrometers zu erfüllen. Dies beinhaltet die Entwicklung des Analogschaltungsteils und die Entwicklung des Digitalschaltungsteils. Es sind die dazugehörigen Schnittstellen mit externen Modulen, die Sensorsignalumwandlung, die Optimierung des Analogschaltungsteils und die Visualisierung der Messung zu entwickeln.Das neue Massenspektrometer mit der Größe eine Tisch-PC kann direkt an einem Prozess installiert werden und die Prozessgase mit hoher zeitlicher Auflösung erfassen. Damit können die Gasdynamik und Reaktionsprozesse bei chemischen Reaktionen, u.a. besonders bei KFZ-Abgasen, erfasst und interpretiert werden. Verschiedene Prozesse der Industrie (Hochofen, Stahl, Sekundärmetallurgie) laufen ebenfalls seit Jahren erfolgreich unter massenspektrometrischer Kontrolle. Als weitere Beispiele lassen sich auch die Fermenterüberwachungen und die Biogasproduktion nennen. Dazu zählen Anwendungen in der chemischen Industrie, z.B. die Überwachung und Steuerung der Ethylenoxid- und Ammoniak-Synthese oder die Optimierung komplexer Reaktionsabläufe wie der Keten-Produktion. Erfolgreich werden Online-Massenspektrometer auch bei der Überwachung von Emissionen im Bereich von Industrieanlagen eingesetzt. In all diesen Bereichen kann das neue MS eingesetzt werden und zu einem besseren Verständnis der Prozesse und deren Optimierung dienen.Zu den Schwerpunkten der weiteren Forschungsentwicklung des Magnet-Massenspektrometers zählt es, neue Methoden in der Vor-Ort-Gerätanalytik sowie spezielle Analysentechniken zu erarbeiten und zu bewerten. Eine wichtige Methode für die Praxis und eine weitere Forschungsentwicklung ist Software die einen vollautomatischen Vergleich von Spektren und Chromatogrammen ermöglicht. Dabei stehen Faktoren wie eine höhere Selektivität und Nachweisstärke im Vordergrund.Das neue Analysegerät wird zur Erprobung und Demonstration für die dynamische Messung von KFZ-Abgasen, die bei instationären Zuständen des Motors erzeugt werden, eingesetzt. Das Leistungsspektrum umfasst aber auch analytische Dienstleistungen für die Bereiche Forschung, Verfahrens- und Produktentwicklung, Produktion und Umweltschutz. Die Ergebnisse werden in einem Abschlussbericht zusammengefasst und veröffentlicht.====================================================TätigkeitenEs wurde nach einer Nachforschung die Struktur des Massenspektrometers konzipiert und die eingesetzten Technologien für das zu entwickelnde Massenspektrometer ausgewählt. Die Anforderungen nach einem schnellen und hochauflösenden Analysesystem führten dazu ein neues Detektorprinzip, ein bestimmtes Trennsystem und eine Datenerfassungs- und bildverarbeitendes System ausgewählt und konzipiert zu werden.Für das Trennungssystem wurde das Mattauch-Herzog-Prinzip ausgewählt, das die Trennung für ein kompaktes System geeignet ist. Dieses Prinzip ist für flächen Detektoren geeignet, wie bei dieser Aufbauweise der Einsatz von Mikrokanalplatinen vorgesehen wurde. Die Anforderung nach gleichzeitiger Messung von allen Massen erfüllt ein doppel-fokussierenden Sektor-Feld-Magnetfeld Trennsystem, welches die ausgewählten Methoden begründet. Die Kombination elektrisches Sektor-Feld (Trennsystem-Methode) und magnetisches Feld steuert dazu bei das Auflösungsvermögen des Massenspektrometers zu verbessern und eignet sich auch bei kompakten Abmessungen. Die Mattauch-Herzog-Geometrie erlaubt auch Isotopen zu analysieren. Für Ionisierung der Gasmoleküle ist die Elektronenstoßionisation ausgewählt. Diese Ionisationsmethode, a.g die Ionenquelle eignet sich am besten - wie bei dem vorliegenden Anwendungsbereich - bei Gasgemischen. Dieses Verfahren erfüllt die Anforderung nach breiten qualitativen Analysen, wegen der stärken Ionisationsfähigkeit. Die Ionenquelle ist praktisch am meisten verwendete Ionisationsmethode zum Ionisieren und Messen von Gemischen von Gasen. Eine GC-Kapillare wurde für den Einlass ausgewählt. Dieser Probeneinlass bietet eine die Möglichkeit die Auflösung des Massenspektrometers und die Überlappung zwischen den massenspektrometrischen Peaks zu verbessern. Die GC-Kapillare trägt auch bei der Druckumwandlung Atmosphäre-Vakuumkammer bei. Der Nachteil ist dass die Kapillare beim unbefugten Behandeln für Zerbrechen anfällig ist. Zur Bildverstärkung und Nachweistärke wurde eine Mikrokanalplatine-Einheit ausgewählt. Somit wird bessere Nachweisestärke durch eine Verstärkung von 10^3-fach(insgesamt 10^6--fach) gewährleistet. Von mehreren Anbietern wurden die Preise und die technische Eigenschaften verglichen und eine zweistufige Mikrokanalplatine ausgewählt und bestellt.Für die Darstellung der Massenspektren wurde ein Phosphor-Bildschirm ausgewählt, der den verstärkten Teilchenstrahl abbildet. Die Anforderungen bestehen daraus eine sehr dynamische Abbildung gewährleistet zu werden. Ein Bildschirm mit Aluminium-Beschichtung zu verbesserter Lichtstärkefähigkeit wurde ausgewählt. Als Sensor für die Bilderaufnahme wurde eine hochgeschwindigkeitsfähige und nachweisstärke CCD-Kamera ausgewählt. Der Sensor verfügt über eine integrierte Schnittstelle, die das Messdaten-Übertragen zu dem bildverarbeitenden System ermöglicht. Die sämtliche Struktur als Entwicklungs- und System-Bausteine des Massenspektrometers und die eingesetzte Technologien wurden definiert.Die CAD Entwicklungs-Umgebung für die Analog und Digital Beschaltung wurde erlernt.Es wurden sowohl die CCD-Kamera als auch die Mikroplatinen, der Phosporbildschirm und die Vakuumkammer bestellt. Ein industrieller PC mit geringen Maßen für die Übertragung der Bilddaten und die Verarbeitung des digitalen Signals wurde ausgewählt und bestellt. Es wird zunächst für den Sensor-Teil die entsprechende Kommunikations-Erprobung und die Entwicklung der Elektronik- Beschaltung-Struktur vorgenommen werden, die die Hardware des sämtlichen Systems ansteuert. *****Die sämtliche Struktur der Steuer-Elektronik wurde konzipiert und je nach Funktionalitäten auf verschieden Modulen als separate elektronische Leiterplatinen entworfen. Es wurde nach passenden elektronischen Komponenten und Modulen auf neustem Stand recherchiert, die die Bestandteile der Schaltungen darstellen und die funktionale Beschaffenheit des Massenspektrometers erfüllen. Eine Digital-Steuer-Schaltung mit Kern ein Microkontroller wurde entwickelt. Diese Schaltung verfügt über mehrere Schnittstellen um einerseits die Befehlen von dem Benutzter und die Rückkopplung von dem Objekt-die Ionenquelle zu empfangen und anderseits die Steuersignale des Systems zu erzeugen. Elektronische Module und Bauteile wurden bestellt und erhalten. Die Schaltung wurde aufgebaut und erprobt.Weitergehend wurde elektronische Schaltung für die Steuerung der Hochspannung-Stellglieder entwickelt. Die Schaltung ist mit der Digital-Steuer-Schaltung angeschlossen durch Opto-isolierte serielle Schnittstelle. Dieses Schaltsystem wurde auch als zweite Funktionalität zur Steuerung der Hochvakuumpumpe und der Membran-Pumpe und für die Vakuumkammer vorgesehen. Die Hauptfunktionalität dieser Schaltung ist die Steuer-Signale sowohl für die Ionenquelle Beschleunigung- und Fokussier-Linsen, als auch für das Sektor-Feld, für die Mikrokanalplatine und für den Bildschirm zu erzeugen. Elektronische Module und Bauteile wurden zunächst bestellt und erhalten. Die Schaltung wurde aufgebaut und erprobt. Eine Beschaltung mit Hochspannungmudulen würde entwickelt. Diese gilt als Endstufe für die Steuerung des Systems. Die Schaltung erzeugt Steuerspannungen sowohl für die Ionenquelle (Repeller- Fokussier- und Beschleunigungspannung) als auch für das elektrische Feld, für die Mikroplatinen und eine Hochspannung für den Phosphorbildschirm. Die Schaltung wurde aufgebaut. Entwicklung einer Hochspannungsmodulen-Schaltung. Die Schaltung gilt als Endstufe für die Spannungsversorgung des Systems mit präzise- einstellbaren und digital-regulierbaren Spannungen. Die Schaltung erzeugt Steuerspannungen sowohl für die Ionenquelle (Repeller- Fokussier- und Beschleunigungsspannung) als auch für das elektrische Feld, für die Mikroplatinen und eine Hochspannung für den Phosphorbildschirm. Die Schaltung wurde aufgebaut und erprobt. Entwicklung eines Spannungsversorgungsmoduls. Diese Einheit dient dazu Spannungsversorgung für die Digital-Steuer-Schaltung und für die galvanisch isolierten Stellglieder zu versorgen. Als zweite Funktionalität erzeugt die Beschaltung-Spannungsversorgung für das Ionenquelle-Filament (3.2). Die Schaltung wurde aufgebaut und erprobt.Entwicklung einer Ionenquelle-Steuerungs-Schaltung. Mit dieser Beschaltung ist die Steuerung des Filamentenstroms vorgesehen. Rückkopplungssignal ist der Elektronenstrom, der gemessen wird. Dadurch wird gleichbleibende Elektronenstoßionisation von der Ionenquelle gewährleistet. Für die erste Detektor-Erprobung wurde die CCD-Kamera an den Steuer- und Auswerten-PC angeschlossen und erste Bilder bekommen. Dabei zeigte sich auch die Nachweisstärke des Detektors. Es wurden zusätzlich zum Objektiv Ringe dazu geführt um die Aufnahme-Distanz anzupassen. Beispielprogramme wurden getestet und es wurden Programmier-Bibliotheken und die Bildverarbeiten Werkzeuge erlernt.

Förderzeitraum:
01.03.2010 - 31.12.2010

Institut:
Technische Universität Hamburg-Harburg
Institut für Messtechnik

Betreuer:
Prof. Dr. Gerhard Matz

E-Mail: E-Mail schreiben

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