Reagenzienfreie Quecksilberanalytik mittels Nanogoldkollektoren

Stipendiatin/Stipendiat: Dr. Anja Zierhut

Die Bestimmung und Überwachung von Quecksilber in der Umwelt ist weltweit von sehr großem Interesse, da dieses Element und seine Verbindungen zu den für den Menschen gefährlichsten Umweltgiften gehören. In der Europäischen Wasserrahmenrichtlinie wurde Quecksilber deswegen als prioritär gefährlicher Stoff eingestuft, weswegen ein flächendeckendes Quecksilber-Monitoring gesetzlich vorgeschrieben ist. Die derzeit gängigen Verfahren für die ultraspurenanalytische Bestimmung von Quecksilber in Wasser weisen beträchtliche Nachteile auf, wie: -großer Zeit- und Arbeitsaufwand, -viele manuelle Verfahrensschritte, -der Einsatz vieler und z.T. giftiger Reagenzien,-beträchtliche Blindwerte. Durch die vielen Arbeitsschritte und die große Menge an Chemikalien, die eingesetzt werden müssen, treten schwer kontrollierbare Blindwerte auf, die das Nachweisvermögen und die Richtigkeit des Verfahrens beeinträchtigen. Deswegen ist alleine die Reinigung der benutzten Chemikalien sehr zeit- und arbeitsintensiv. Hinzu kommt der hohe Zeitbedarf für die überwiegend manuell ausgeführten Arbeitsschritte. Auch ist der Einsatz giftiger oder gefährlicher Reagenzien problematisch und beispiels¬weise bei der „vor-Ort“-Analytik auf Schiffen zu risikoreich.Ziel des Forschungsprojekts ist die Entwicklung eines neuartigen, routineanalytisch einsetzbaren Messverfahrens zur ultraspurenanalytischen Bestimmung von Quecksilber und Quecksilberspezies in Wasser. Kernstück der im Rahmen dieses Forschungsprojekts entwickelten Methode ist ein, in ein Fließinjektionssystem integrierter, aktiver Goldkollektor. Auf der nanostrukturierten Goldoberfläche des Kollektors werden alle in der Probe gelösten Quecksilberspezies direkt aus der flüssigen Phase abgeschieden, so dass kein Chemikalienzusatz notwendig ist. Danach wird der Kollektor gespült, im Argonstrom getrocknet und nach thermischer Desorption, das freigesetzte Quecksilber mittels Atomfluoreszenzspektrometrie (AFS) gemessen. Diese neu entwickelte reagenzienfreie Methode erreicht bereits bei sehr kleinen Probevolumina von 2,5 ml Nachweisgrenzen im pg/l-Bereich. Die Richtigkeit des Verfahrens wurde mit Referenzverfahren überprüft, die eine hohe Übereinstimmung ergaben. Die Tatsache, dass kein Chemikalienzusatz notwendig ist, macht diese Methode zu einem wichtigen Beitrag im Bereich der “Grünen Chemie”.Im Folgenden soll auch ein Graphitofen-Atomabsorptions-Verfahren (GF-AAS) basierend auf diesem Messprinzip entwickelt werden. Dabei könnte die Abscheidung der Quecksilberspezies ebenfalls auf einer Nano-Gold-Oberfläche, wie etwa einem mit Gold beschichteten und aktivierten Graphitofen erfolgen. Durch die direkte Abscheidung aller Quecksilber¬spezies könnte so ebenfalls auf einen Reagenzienzusatz verzichtet werden, so dass diese Methode eine umweltfreundliche Alternative zu den standardmäßig angewandten CV-AAS Verfahren sein könnte. Diese Analysenmethode könnte dann zur Untersuchung höher konzentrierter Realproben, wie kontaminierten Abwässern oder Fischproben, eingesetzt werden.

Förderzeitraum:
01.12.2007 - 30.11.2009

Institut:
Technische Universität München
Lehreinheit Anorganische Chemie
FG Analytische Chemie

Betreuer:
Prof. Dr. Michael Schuster

E-Mail: E-Mail schreiben

Entwicklung und Optimierung eines neuen Verfahrens zur Ultraspurenanalytik von Hg und Hg-Spezies
Entwicklung und Optimierung eines neuen Verfahrens zur Ultraspurenanalytik von Hg und Hg-Spezies