Projekt 24566/01

Entwicklung von organisch-chemischen Synthesen für die Mikroverfahrenstechnik in Forschung und Lehre

Projektträger

Universität Regensburg Lehrstuhl für Organische Chemie
Universitätsstr. 31
93053 Regensburg
Telefon: +49 9 41 9 43 45 76

Zielsetzung und Anlass des Vorhabens

Mikroreaktortechnik bietet die Chance, chemische Reaktionen effizienter und damit auch umweltschonender und nachhaltiger ablaufen zu lassen. Damit dieses Potential breiter genutzt wird, müssen Studierende, Auszubildende und Lehrlinge die Technik bereits im Rahmen ihrer Laborpraktika kennen lernen. Kenntnisse der innovativen Technik und praktische Erfahrung im Umgang mit Mikroreaktoren werden durch Absolventen der unterschiedlichen Ausbildungsgänge in Produktionsbetriebe getragen. Dort eröffnen sich insbesondere für die Klein- und mittelständische Wirtschaft interessante Einsatzmöglichkeiten in Produktion und Verfahrensentwicklung. Gegenwärtig sind aber noch keine Anleitungen für Versuchsaufbauten und Experimente für den Lehrbetrieb verfügbar. Diese Lücke wird mit dem vorliegenden Projekt geschlossen.


Darstellung der Arbeitsschritte und der angewandten MethodenIn diesem Projekt werden Versuche in robusten und preiswerten Mikroreaktoren für den Praktikumsbetrieb erarbeitet, die Studierenden und Lernenden das Potential der Mikroreaktortechnik verdeutlichen. Typische Reaktionen des organisch-chemischen Grundpraktikums werden dazu in eine kontinuierliche Reaktionsführung im Mikroreaktor übertragen. Für jeden Versuch werden detaillierte Arbeitsvorschriften erstellt, die direkt in den Lehrbetrieb übernommen werden können. Alle Versuche sollen didaktisch möglichst anschaulich sein, z.B. durch eine Verfolgung des Reaktionsumsatzes durch Farbumschlag. Die Versuche werden im realen Praktikumsbetrieb getestet und die dabei gewonnen Erfahrungen werden genutzt, um die Durchführung und die Anleitungen zu verbessern. Insgesamt sollen ca. 15 Laborexperimente erarbeitet, optimiert und dokumentiert werden.


Ergebnisse und Diskussion

Zusammen mit den Kooperationspartnern wurden preiswerte Glasmischer und Verweiler als Mikroreaktorsysteme entwickelt. Der fluidische Anschluss erfolgt über handelsübliche PTFE-Schläuche und HPLC-Verschraubungen. Die Temperierung kann mit einfachen, laborüblichen Heizplatten erfolgen. Die Reaktoren sind modular aufgebaut, es wurden jeweils zwei Grundtypen an Mischern und Verweilstrecken entwickelt. In einer Variante sind die Mischer mit einem zusätzlichen Kanal zur Aufnahme eines Thermofühlers verfügbar, so kann die Temperatur direkt an der Mischzone gemessen werden. Für Reaktionen bei höheren Temperaturen sind alle Mikroreaktorsysteme auch in einer langen Ausführung verfügbar: wird nur der Reaktionsbereich erwärmt, bleibt die Temperatur an den Anschlussstellen im zulässigen Bereich (unter 60 °C). Zur Förderung der Reagenslösungen werden einfache Spritzenpumpen verwendet, in einigen Fällen kann der Fluss auch bereits durch hydrostatischen Druck erreicht werden.

Die entwickelten Mikroreaktorsysteme (MR-LAB-Reihe) sind über die Fa. Little Things Factory erhältlich.

Für die Versuche wurden insbesondere Reaktionen ausgewählt, die eine optische Verfolgung des Reaktionsverlaufes erlauben. Dabei sollen die Versuche die spezifischen Vorteile der Mikroreaktionstechnik anschaulich demonstrieren: schnelle Optimierung der Reaktionsbedingungen, höhere Produktausbeuten und -reinheiten, sowie eine sichere Kontrolle exothermer Reaktionen mit Induktionsperiode.

Die ausgewählten Reaktionen wurden an die Mikroreaktionstechnik angepasst und optimiert. Dabei wurde darauf geachtet, dass ein Verstopfen der Reaktoren durch Kristallisation oder Fouling vermieden wird. Die ausgearbeiteten Vorschriften wurden in der praktischen Laboratoriumsausbildung von Studierenden getestet und die im Praxistest gewonnen Erfahrungen sind in die endgültigen Experimentieranleitungen eingeflossen.

Reaktionen mit Festbett-Katalysatoren (Schüttungen) in den Mikroreaktorsystemen waren für den Praktikumseinsatz ungeeignet: Entweder war der Flusswiderstand für die verwendeten Spritzenpumpen zu hoch oder die Reaktionsgeschwindigkeit zu niedrig.

Die meisten Versuchsvorschriften der erarbeiteten Sammlung beschreiben präparative Synthesen, die in Syntheselaborpraktika auch in konventionellen Batch-Apparaturen durchgeführt werden. Damit ist für die Studierenden ein direkter Vergleich der konventionellen Reaktionsführung mit dem Mikroreaktorsystem möglich.


Öffentlichkeitsarbeit und Präsentation

Alle Ergebnisse dieses Projekts werden in Form einer Buchbroschüre und frei zugänglich im Internet publiziert, um eine optimale Verfügbarkeit des Lehrmaterials für Lehrende und Lernende chemisch-technischer Ausbildungsgänge an Hochschulen, Gewerbeschulen und in der Industrie zu gewährleisten.
Die Buchbroschüre erscheint in der Publikationsreihe der DBU (ZUK?) und wird Praktikumsleitern an deutschen Universitäten und Fachhochschulen zur Verfügung gestellt. Alle Projektergebnisse stehen aber auch als Teil der Internetdatenbank Neues und nachhaltigeres Organisches Praktikum unter www.oc-praktikum.de im Internet zur Nutzung zur Verfügung.
Schon während der Laufzeit wurden die Zwischenergebnisse auf Veranstaltungen der DECHEMA zum Projektthema vorgestellt: Informationstag Aus- und Weiterbildung in der Mikroverfahrenstechnik, Dienstag, 30. Oktober 2007 und DECHEMA-Kolloquium Organische Synthesen in Mikrostrukturreaktoren am 8. November 2007, beides DECHEMA Haus, Frankfurt am Main.


Fazit

Die Projektergebnisse zeigen, dass es möglich ist, preiswerte und anschauliche Mikroreaktorexperimente im Rahmen der organisch-chemischen Synthesepraktika an Universitäten und Fachhochschulen durchzuführen. Das jetzt vorliegende Lehrmaterial kann flexibel an die jeweiligen Bedürfnisse der Ausbildung angepasst werden und erlaubt es Praktikumsleitern das Thema Mikroreaktortechnik schnell und erfolgreich in die Ausbildungscurricula chemischer und technischer Studiengänge zu integrieren.