Projekt 16821/01

Verbund Schnelle Vor-Ort-Analytik: Entwicklung einer feldfähigen Kombination von Schnellextraktion und Dünnschichtchromatographie zur Vor-Ort-Analytik von PAK aus Bodenmaterialien

Projektträger

Helmholtz-Zentrum für Umweltforschung GmbH - UFZ Department Monitoring- u. Erkundungstechnologien AG Vor-Ort Analytik
Permoserstr. 15
04318 Leipzig
Telefon: 0341 235 1457

Zielsetzung und Anlass des Vorhabens

MKW´s und PAK´s gehören zu den am häufigsten auftretenden Kontaminationen im Umweltbereich. Deren heterogene Verteilung in Feststoffmatrices erfordert die Verfügbarkeit von Schnelldetektionsverfahren im Altlastenbereich, bei Schadensfällen und Havarien, in der Abfallwirtschaft sowie bei der sanierungsbegleitenden Analytik.
Das geplante Vorhaben umfasst die Entwicklung einer Schnellextraktionsmethode für polycyclische aromatische Kohlenwasserstoffe (PAK´s) und modellhaft für andere organische Komponenten (bspw. Mineralölkohlenwasserstoffe (MKW´s)) aus Bodenmaterialien sowie die Entwicklung feldfähig anwendbarer Untersuchungsverfahren zur qualitativen und quantitativen Analyse mittels Dünnschichtchromatographie (DC). Durch Optimierung von Plattenimprägnierung, Probenauftrag und Plattenentwicklung sowie die Detektion der resultierenden Chromatogramme durch deren Digitalisierung wird diese Methode an die Erfordernisse der mobilen Vor-Ort-Analytik adaptiert. Es ist Ziel der Arbeiten, durch die Kombination von Probenvorbereitung und Detektionsprozess ein schnelles und kostengünstiges Analysenverfahren für PAKs zur Verfügung zu stellen, dessen Anwendung problemlos im Rahmen der mobilen Vor-Ort-Analytik möglich ist.


Darstellung der Arbeitsschritte und der angewandten MethodenAus der Zielstellung des Vorhabens ergeben sich die folgenden konkreten Arbeitsaufgaben unter Verwendung der aufgeführten analytischen Methoden:
· Laboraufbau eines experimentellen Extraktionssystems auf Basis der Mitteldruckextraktion.
· Ermittlung optimaler Extraktionsbedingungen für die PAK´s und andere ausgewählte Substanzklassen (MKW´s) hinsichtlich der variierbaren Prozessparameter (Extraktionsdruck, Extraktionstemperatur und Lösungsmittel bzw. Überprüfung des möglichen Einsatzes von Tensidlösungen als Extraktionsmittel).
· Untersuchungen zum Matrixeinfluss der zu extrahierenden Boden- und Feststoffmatrices.
· Optimierung des chromatographischen Trennungsgangs hinsichtlich stationärer und mobiler Phase, des Fluoreszenzindikators sowie der anzuwendenden einschließlich der Bereitstellung geeigneter Kalibrierstandards für die Quantifizierung.
· Bereitstellung von Funktionsvorschlägen zur einfachen Probendosierung und zur Detektion durch Digitalisierung der visualisierten Chromatogramme durch eine Digitalkamera und deren praktische Erprobung.
· Ableitung spezieller Arbeitsvorschriften nach d. Vorgaben durch d. Verbundprojektpartner quo data.
· Anwendungserprobung an ausgewählten Standorten.


Ergebnisse und Diskussion

Ausgangspunkt bei der Bildung des Verbundprojektes war die Bereitstellung einfacher, kostengünstiger und feldtauglicher Methoden der Vor-Ort-Analytik als anwendungsfähige Problemlösung für die PAK-Analytik. Die zu entwickelnden Verfahrenszüge und Gerätetechniken sollen dabei primär dazu geeignet sein, gemäß BBodSchV als Screeningverfahren zur Feststellung von Schadstoffverteilungen bei der orientierenden Erkundung auf Altlaststandorten eingesetzt zu werden.
Im vorliegende Projektvorhaben Schnellextraktion und Dünnschichtchromatographie, eingebunden im Verbundprojekt: Schnelle Vor-Ort-Analytik mit low-cost Methoden konnte in der für solche Projektvorhaben kurzen Laufzeit von 2 Jahren eine funktionierende und kostengünstige Methodik zur schnellen Probenaufbreitung und dünnschichtchromatographischen Bestimmung polycyclischer aromatischer Kohlenwasserstoffe (PAK) als Feldmethode entwickelt und unter Feldbedingungen erfolgreich getestet werden. Grundsätzliche Entwicklungsprinzipien waren dabei der Rückgriff auf kostengünstige Ausrüstungsgegenstände für die Labordünnschichtchromatographie, die dünnschichtchromatographische Entwicklung als Summenparameter unter üblichen Außentemperaturen und die Registrierung und Auswertung der Fluoreszenzsignale nach Anregung der aufgetrennten PAK mit UV-Lampen über eine Kombination Digitalkamera mit verbundener Software. Damit sind Bestimmungsgrenzen unterhalb der Prüfwerte für Industrie- und Gewerbeflächen als auch gemäß den Regeln der Wiederverwertung für Bodenaushub möglich. Besonders erfolgreich gestaltete sich die gemeinsam mit der Projektkoordination vorgenommene Entwicklung eines Schnellextraktors, für den Gebrauchsmusterschutz erteilt wurde und der es als beispielhafte Ausführungsform gestattet, 15 Bodenproben (10g Einwaagen) mit je 15ml Lösemittel in 10min mit den gleichen Wiederfindungsraten wie mittels Soxhlet- oder ASE-Technik zu extrahieren. Die Gesamtverfahren steht als experimentelle Methode mit einem Gesamtkostenaufwand von weniger als 10.000 € zur Verfügung, ist im Feld und Labor gleichermaßen und auch für andere analytische Aufgaben uneingeschränkt anwendbar. Die Bestimmungsgrenzen der Methode unterschreiten sowohl die Prüfwerte des Pfades Boden-Mensch (Industrie- und Gewerbeflächen) der BBodSchV als auch die Z-Werte der LAGA-Richtlinie zur Reststoffverwertung.


Öffentlichkeitsarbeit und Präsentation

H. Schelhorn, H. Borsdorf, A. Rämmler, E. Schirmer, J. Flachowsky: A low cost TLC method for the detection of PAH in solids under field conditions; in: Field Screening Europe 2001; Editors: W. Breh, J. Gottlieb, H. Hötzl, F. Kern, T. Liesch, R. Niessner; Kluwer Academic Publisher Dordrecht 2002; ISBN 1-4020-0739-6; Seiten 337-341.
H. Schelhorn, H. Borsdorf, J. Flachowsky: Vor-Ort-Analytik polycyclischer Aromaten mittels Dünn-schichtchromatographie; Jahrestreffen der Deutschen Wissenschaftlichen Gesellschaft für Erdöl, Erdgas und Kohle; 12.-13. November 2001; Hamburg, Vortrag
H. Schelhorn, H. Borsdorf, A. Rämmler, E. Schirmer, J. Flachowsky: A low cost TLC method for the detection of PAH in solids under field conditions; Field Screening Europe 2001; 14.-16. Mai 2001; Karlsruhe, Poster
Gebrauchsmuster Nr. 202 09 430.8 des Deutschen Patent- und Markenamtes (eingetragen am 26.09.2002): Schnellextraktor (L. Korn, J. Liebert: ESWE Analysentechnik Gera GmbH; H. Schelhorn, H. Borsdorf, J. Flachowsky: Umweltforschungszentrum Leipzig-Halle GmbH)


Fazit

Das Vorhaben umfasste die Entwicklung von Methoden der Schnellextraktion und -elution für polycyclische aromatische Kohlenwasserstoffe (PAK´s) aus Böden sowie die Bereitstellung feldfähig anwendbarer Bestimmungsverfahren mittels Dünnschichtchromatographie. Als Extraktionsmethode wurde eine neuartige Kombination von Rotator und Ultraschallbad entwickelt, für die seitens des Deutschen Patentamtes ein Gebrauchsmusterschutz erteilt wurde.
Mittels Optimierung von Plattenimprägnierung, Probenauftrag und Plattenentwicklung und Auswertung der erhaltenen Chromatogramme unter Verwendung einer Digitalkamera mit angekoppelter Auswertesoftware wurde ein schnelles und kostengünstiges Analysenverfahren zur PAK-Bestimmung unter Feldbedingungen gestaltet, dessen Anwendung problemlos im Rahmen der mobilen Analytik möglich ist.
Sowohl die weiter Konfektionierung der Gerätetechnik durch den Partner SBU als auch die damit zu verknüpfenden standortbezogenen experimentellen Überprüfungen und erforderlichen Validierungsmaßnahmen übersteigen die haushälterisch verfügbaren Mittel und sind ohne Einwerben weiterer Fördermittel nicht realisierbar.

Übersicht

Fördersumme

198.784,15 €

Förderzeitraum

17.11.1999 - 28.02.2003

Internet

www.ufz.de

Bundesland

Sachsen

Schlagwörter

Umwelttechnik