Projekt 16815/01

Verbund Schnelle Vor-Ort-Analytik: Entwicklung einer feldfähigen Schnellextraktionsapparatur

Projektträger

ESWE Analysentechnik Gera GmbH
Otto-Schott-Str. 9
07552 Gera
Telefon: 0365/4200056

Zielsetzung und Anlass des Vorhabens

Zielstellung der Arbeiten ist es, eine nach dem Prinzip der Lösungsmittelextraktion unter Druck arbeitende Extraktionsapparatur zu konzipieren, zu entwickeln und in die Produktion zu überführen. Das Gerät soll im Rahmen der mobilen Vor-Ort-Analytik voll einsetzbar sein. Die dafür notwendigen Anforderungen hinsichtlich Handlichkeit und Robustheit des Gerätes sowie der notwendigen Stromversorgung werden bei der Entwicklung berücksichtigt. Die variierbaren Prozessparameter (Druck, Temperatur, Extraktions-mittel) sind ebenso wie die konstruktiven Parameter so zu gestalten, daß innerhalb weniger Minuten ver-schiedene Substanzklassen vollständig von in ihren Eigenschaften unterschiedlichen Matrices extrahiert werden können. Die zu untersuchenden Verbindungen umfassen dabei zunächst Mineralölkohlenwasserstoffe, polycyclische Aromaten und ausgewählte chlororganische Verbindungen. Durch eine geeignete Probenvorbehandlung soll der Einfluß der zu extrahierenden Matrix auf die Extraktionsausbeuten minimiert werden. Der Preis der zu entwickelnden Extraktionsapparatur soll deutlich unter dem kommerziell angebotener Geräte liegen.


Darstellung der Arbeitsschritte und der angewandten Methoden· Konzeption und Bereitstellung von Konstruktionsunterlagen für eine feldfähige Extraktionsapparatur, Patentanmeldung/Gebrauchsmusterschutz (ESWE/ UFZ)
· Aufbau möglicher Funktionsmuster der Extraktionsapparatur (ESWE)
· Durchführung von Extraktionsversuchen mit verschiedenen Feststoffmatrices nach den vom UFZ übergebenen Verfahrensparametern zur Überprüfung der Langzeitstabilität der Extraktionsapparatur
· Festlegung gerätetechnischer Bedienparameter, z. B. bei Altlasten/Havarieanalytik, Betriebsüberwachung, Eingangskontrolle Abfallwirtschaft (ESWE/UFZ)
· Weiterentwicklung der optimierten Extraktionsapparatur zur Serienreife und Fertigung (ESWE)
· Anwendungserprobung an ausgewählten Standorten (ESWE/UFZ)


Ergebnisse und Diskussion

Zu Beginn des Verbundprojektes wurde an der Konzeption einer Extraktion unter Druck begonnen. Nach erhaltenen Vorgaben erfolgte die Konstruktion und der Bau von Mustern für Extraktionskartuschen. Mit diesen wurde ein Extraktionsmessplatz aufgebaut und erste Extraktionsversuche durchgeführt, die sehr erfolgversprechend verliefen. Bei Tests unter Feldbedingungen kam es zu ersten Schwierigkeiten und Problemen, die sich durch die Konzeption der Kartuschen für Hochdruck und die dafür nötige, unter Feldbedingungen nicht realisierbare, Sauberkeit der Dichtflächen ergaben. Außerdem zeigten erste Kalkulationen, dass der vorgegebene Kostenrahmen bei dieser Konzeption nicht einzuhalten war.
Nach Rücksprache mit der Arbeitsgruppe Borsdof (UFZ) und dem Projektkoordinator Herrn Dr. Flachowsky wurde das Konzept geändert und die Arbeiten an der Entwicklung einer Apparatur für die Extraktion unter Druck eingestellt.
Nach den neuen Vorgaben wurde an einer Extraktion ohne Druck, aber unter Einsatz von Ultraschall, begonnen. Dies führte über den Aufbau einer kompakten Versuchsapparatur zu einer Kleinserie von Ultraschallextraktionsanlagen und deren Testung.
Beim Beginn der Konstruktion einer eigenen ultraschallgestützten Extraktionsapparatur musste festgestellt werden, dass die größten Schwierigkeiten bei der Beschaffung geeigneter Ultraschallschwinger und der passenden Ansteuerelektronik lagen. Nach ersten Angeboten für diese Technik und des benötigten Tiefziehteiles für das Bad musste festgestellt werden, dass dies den Kostenrahmen sprengen würde. Deshalb konzentrierte sich die Recherche nun auf günstige kommerzielle Ultraschallgeräte und die Möglichkeit deren Modifizierung.
Bei der Zusammenarbeit mit am Markt tätigen Umweltlaboren konnte schnell ein vorhandener Bedarf dieser Extraktionstechnik ermittelt werden. Es ergab sich aber auch die Notwendigkeit, das Extraktionsgerät auf die unterschiedlichsten Bedingungen schnell anzupassen. Dies ergab eine Konstruktion, die mit einzelnen Racks für unterschiedliche Extraktionsgefäße, eine Flexibilität ermöglicht. Es wurde die Rotationseinrichtung für die Extraktionsgefäße von der Scheibenanordnung zu einer Rackanordnung verändert.
Die Ultraschalleinwirkung ist nun ca. 0,5 pro Umdrehung gegenüber ca. 0,25 bei der ursprünglichen Versuchsanordnung. Außerdem ist es jetzt möglich ein kleineres Ultraschallbad, das leichter und kostengünstiger ist, zu verwenden.
Bei einer Untersuchung des Ultraschalleintrags in unterschiedliche Extraktionsgefäße wurde festgestellt, dass Gefäße aus Glas einen wesentlich besseren Ultraschalleintrag ermöglichen, als Gefäße aus plasti-schen Material wie PTFE und PPE.
Es wurden 2 Ultraschallextraktionsapparaturen mit Racks für 12 Stck. 20 ml Glasflaschen getestet. Das verwendete Ultraschallbad hat die Abmessungen 240 x 137 x 100 mm. Die effektive Schalleistung beträgt 30 Watt bei 30 Khz. Die Badtemperatur ist zwischen 30° und 80°einstellbar geregelt. Die Betriebszeit ist zwischen 2 und 15 Minuten, die Drehzahl zwischen 5 und 30 U / min einstellbar. Ein etwas größeres Ultraschallbad mit den Abmaßen 300 x 151 x 150 mm für die Verwendung von 12 Stck. 50ml Oak-Ridge Zentrifugenröhrchen wird zur Zeit getestet.

Bei der PAK Bestimmung aus Böden parallel zu der sonst üblichen Soxletextraktion wurden bei Tests in zwei unabhängigen Umweltlabors sehr gute Widerfindungsraten selbst bei den kritischen Verbindungen wie Naphthalin und Acenaphthen gefunden. Die Messung wurden mit HPLC Trennung und Diodenarry- bzw. Floureszenzdetektion durchgeführt.
Gleichzeitig wurden von ESWE eine Vielzahl von GC/MS Messungen verschiedener Extrakte durchgeführt, um eine Aussage zu dem nicht floureszierenden Acenaphthylen zutreffen und durch das Vermessen von zugesetzten deuterierten Standards die Effektivität der Extraktion zu überprüfen.
In einem besonderen Fall wurden die Ergebnisse des 12. Ringversuchs Altlasten der BAM bezüglich der PAK Bestimmung nach Ultraschallextraktion bestimmt und erfolgreich bestanden.
Besonders ist anzumerken, dass auch Mineralölkohlenwasserstoffe in Böden mit dieser Extraktionsmethode sehr gut und kostengünstig extrahiert werden können.
Die im Rahmen des Verbundprojektes gefertigten Mustergeräte liegen im vorgegebenen Kostenrahmen von unter 2.000,00 EUR pro Stck. und können bei einer Stückzahl von 10 - 20 Stück noch günstiger gefertigt werden.
Eine erste Analyse des Bedarfs von ultraschallgestützter Extraktionstechnik in diesem Preissegment ergab, dass diese Stückzahl erreicht werden kann.
Ein Verfahren zur Erlangung eines Gebrauchsmusterschutzes für die Kombination von Überkopfschütteln mit Ultraschall und Wärme wurde durch unsere Firma gemeinsam mit dem UFZ in Auftrag gegeben.


Öffentlichkeitsarbeit und Präsentation

Veröffentlichungen in Firmenzeitschrift ESWE-Spektrum, Direktmailing, Messen und AusstellungenPlanung Poster


Fazit

Bei der Arbeit an der Entwicklung einer kostengünstigen und Vor-Ort einsetzbaren Extraktionsapparatur traten nach der Konzeptionsänderung Fehler im Zeitablauf ein.
Dadurch konnten geplante Übergaben von Ergebnissen und Modifizierungen nicht wie vorgesehen ablaufen. Dies betraf besonders die Zuarbeit bei Feldversuchen, die Verfügbarkeit von Testgeräten und der dadurch fehlende Ergebnisrücklauf. Die Firma ESWE versuchte durch eigene Untersuchungen und Analysen, von im Umfeld vorhandenen Vergleichsproben, das für Ihre Arbeit zu kompensieren.
Daraus resultierend trat die Zusammenarbeit mit den anderen, im Verbundprojekt beteiligten Gruppen, etwas in den Hintergrund. Die eigenen Untersuchungen der Extraktionsversuche nahmen bald einen gewissen Vorrang ein, der so im Verbundprojekt nicht vorgesehen war. Besonders wurde das durch die gute apparative Basis, das vorhandene Applikationslabor und die analytisch arbeiteten Mitarbeiter begünstigt. Durch die genannten Probleme kam es zu einer verzögerten Auslieferung der nötigen Testgeräte an die Arbeitsgruppe Borsdorf des UFZ, die diese Test ebenfalls machen mussten.
Deshalb möchten wir uns herzlich beim Projektkoordinator Herrn Dr. Flachowsky bedanken, dass, besonders durch seinen Einsatz, jetzt ein nach unserer Meinung gutes im Kostenrahmen gebliebenes Produkt entstanden ist.
Bei den erfolgten Recherchen über die Hersteller von Ultraschalltechnik ergab sich eine mögliche Zusammenarbeit für die Fertigung nach dem Funktionsmusterbau. Hier wurden mit der Firma Gerätetechnik Brieselang erste Gespräche über mögliche Modifikationen und eine spätere Fertigung von Ultraschallextraktionsgeräten geführt.
Ebenso wurden im Rahmen der Untersuchung des Ultraschalleintrages in die Probengefäße neue Mög-lichkeiten gefunden. Bei Einsatz von direktem Eintrag des Ultraschalls über Sonotroden in die Probe kann eine extreme Zeitersparnis bei der Extraktion erreicht werden.
Diese Ergebnisse sind so vielversprechend, dass auch nach Abschluss des Verbundprojektes von Seiten unserer Firma weiter an dieser Extraktionstechnik gearbeitet wird.