Projekt 12625/01

Entwicklung eines automatisierten HPLC-Verfahrens zur kontinuierlichen Messung atmosphärischer Spurenstoffen

Projektträger

Bergische Universität - Gesamthochschule WuppertalFB 9 Naturwissenschaften II Analytische Chemie
Gaußstr. 20
42097 Wuppertal
Telefon: 0202/439-2491

Zielsetzung und Anlass des Vorhabens

Durch die Automatisierung eines HPLC-Verfahrens (Hochleistungs-Flüssig-Chromatographie-Verfahrens) soll eine kontinuierliche und selektive Messung von atmosphärischen Spurenstoffen (u. a. H2O2 und Alkylhydroperoxide) ermöglicht werden. Mit Hilfe eines Sammelsystems sollen die zu untersuchenden Spurenstoffe in eine wäßrige bzw. wässrig-organische Phase überführt und online einem miniaturisiertem HPLC-System zugeführt werden. Durch die chromatographische Trennung und die An-wendung von Nachsäulenderivatisierungsreaktionen können einzelne Verbindungen selektiv und empfindlich bestimmt werden. Die kompakte Form des Gerätes und eine weitgehende Automatisierung sollen dazu beitragen, Aufbauzeiten während Messkampagnen zu minimieren und durchgängige Messwerte mit ausreichend hoher Zeitauflösung zu erhalten.


Darstellung der Arbeitsschritte und der angewandten MethodenZum Aufbau eines kompakten HPLC-Luftanalysensystemes sollen kommerziell erhältliche HPLC-Pumpen sowie miniaturisierte Detektoren (z.B. UV-VIS- und Fluoreszenzdetektoren) umgebaut und in eine tragbare Einheit integriert werden. Vervollständigt wird das Gerät durch weitere notwendige Bau-gruppen, wie z.B. Membranpumpe, Sammel-, Kühl- und Datenerfassungseinheit. Zur reproduzierbaren Messung über einen weiten Konzentrationsbereich (50 pptv bis 5 ppbv) sind umfangreiche Optimierungsarbeiten an Sammelsystem (z. B. Geometrie der Sammelwendel, Luftdurchsatz) sowie HPLC-Trennung und Nachsäulenderivatisierung (Reagenzienflüsse, Injektionsmenge, Kapillarweiten, Reakti-onstemperatur) notwendig. Zum Betrieb über längere Zeiträume müssen Programmabläufe und automatische Kalibrationen erarbeitet werden. Zur Bestimmung der Verfahrenskenngrößen (z.B. Nachweisgrenze, Bestimmungsgrenze und linearer Bereich) wird das automatisierte HPLC-System an einer Prüfgasapparatur gegen diskontinuierliche Verfahren interkalibriert. Die Bestimmung von Querempfindlichkeiten wird in diesen Untersuchungen berücksichtigt.
In Feldexperimenten soll das automatische HPLC-Verfahren im Vergleich zu bisher eingesetzten Verfah-ren erprobt werden.

Übersicht

Fördersumme

168.215,03 €

Förderzeitraum

15.10.1997 - 31.10.2001

Bundesland

Nordrhein-Westfalen

Schlagwörter

Umwelttechnik