WasseranalytikSeit einigen Jahren gewinnt die Kopplung zwischen der HPLC und einem Massenspektrometer an Bedeutung, da die inzwischen verf\u00fcgbaren Interfaces einen schonenderen \u00dcbergang aus dem HPLC-Eluat in den Ionisierungsbereich des Massenspektrometers erm\u00f6glichen.Die Effizienz der HPLC-MS-Systeme wurde entscheidend durch die Weiterentwicklung der Interfaces und Ionisierungsarten verbessert. Insbesondere durch die Entwicklung von Ionenquellen, die bei Atmosph\u00e4rendruck arbeiteten (API) – der “atmospheric pressure chemical ionisation” (APCI) und der “electrospray ionisation” (ESI) – wurden erstmals robuste HPLC-MS Kopplungen verf\u00fcgbar, die heute z.B. in der Bioanalytik bereits routinem\u00e4\u00dfig eingesetzt werden. API-Quellen sind geeignet f\u00fcr thermolabile, ionische und hochmolekulare Verbindungen, da die Analyten im Spray stets von Laufmitteltr\u00f6pfchen umgeben sind, in denen sie solvatisiert vorliegen und auch gegen thermische Zersetzung gesch\u00fctzt bleiben. \u00b7 Einige Phosphors\u00e4ureester werden den sogenannten priorit\u00e4ren Stoffen zugerechnet, die im Zusammenhang mit der EU-Wasserrahmenrichtlinie (RL 2000\/60\/EG) sowie einer \u00e4lteren europ\u00e4ischen Gew\u00e4sserschutzrichtlinie aus dem Jahr 1976 (RL 76\/464\/EWG) diskutiert werden. Im Art. 7 der zuletzt genannten Richtlinie werden Ma\u00dfnahmenprogramme und Qualit\u00e4tsziele gefordert, die dazu beitragen sollen, die Verbreitung besonders toxischer, langlebiger oder zur Bioakkumulation neigender anthropogener Wasserinhaltsstoffe in den Gew\u00e4ssern der Gemeinschaft einzud\u00e4mmen. In beiden Richtlinien werden hierzu auch entsprechende Stofflisten (z.B. die sogenannte “99er-Liste”) ausgewiesen. Eine von der L\u00e4ndergemeinschaft Wasser (LAWA) entworfene Musterverordnung nennt f\u00fcr die in Frage kommenden Stoffe die geforderten Qualit\u00e4tsziele.F\u00fcr die 17 Phosphors\u00e4ureester, die in den oben genannten Richtlinien aufgef\u00fchrt werden, ist eine Methode mit Hilfe der HPLC-MS erarbeitet worden. Durch die Kombination von SPE mit der Injektion hoher Volumina (1000 \u00b5L) konnten fast alle Phosphors\u00e4ureester mit der geforderten Empfindlichkeit nachgewiesen werden.\u00b7 Hormonell wirksame Substanzen k\u00f6nnen selbst in niedrigen Konzentrationen zu einer St\u00f6rung des endokrinen Systems bei Mensch und Tier f\u00fchren. Zu den endokrin wirksamen Stoffen geh\u00f6ren sowohl die nat\u00fcrlichen als auch die synthetischen \u00d6strogene. Bei den nat\u00fcrlichen \u00d6strogenen unterscheidet man zwischen Substanzen, die im menschlichen und tierischen Organismus synthetisiert und \u00fcber den Urin ausgeschieden werden (z.B. Estron, Estradiol und Estriol) und Substanzen, die von Pflanzen gebildet werden, den sogenannten Phyto\u00f6strogenen (z.B. b-Sitosterol und Stigmasterol). b-Sitosterol dient aber auch zur Herstellung anderer Steroide und wird in der Therapie als Lipidsenker, als Prophylaxe gegen Arteriosklerose, Hyperlipid\u00e4mie sowie gegen Prostatabeschwerden eingesetzt.Synthetische \u00d6strogene (z.B. Mestranol und 17-Ethinylestradiol) werden in der Humanmedizin zur Therapie verwendet, aber auch als Kontrazeptiva eingesetzt. Nach der therapeutischen Anwendung gelangen diese Substanzen \u00fcber die menschlichen Ausscheidungsprodukte unzersetzt bzw. auch metabolisiert in das h\u00e4usliche Abwasser und von dort in die Kl\u00e4ranlagen, in denen einige von Ihnen nicht – bzw. nicht vollst\u00e4ndig – abgebaut werden. F\u00fcr die Untersuchung von \u00d6strogenen und Phyto\u00f6strogenen in Urin und Oberfl\u00e4chenwasser sind zwei HPLC-MS- Methoden entwickelt worden. Beide verwenden die APCI (+) als Ionisationstechnik.\u00b7 Acrylamid dient \u00fcberwiegend der Herstellung von Polyacrylamid, einem Kunststoff, der in der Industrie h\u00e4ufig verwendet wird. Polyacrylamid selber ist nicht toxisch, doch monomeres Acrylamid hat sich im Tierversuch als krebsausl\u00f6send erwiesen und auch f\u00fcr den Menschen wird ein krebserregendes Potential vermutet. Acylamid wurde aufgrund seines cancerogenen Potentials in der Trinkwasserverordnung vom 21. Mai 2001 als neuer Parameter in die Stoffliste der Anlage 2, Teil I, lfd. Nr. 1 aufgenommen und mit einem niedrigen Grenzwert (0,1 \u00b5g\/L) belegt. Das Vorkommen von Acrylamid im Trinkwasser l\u00e4sst sich auf die Verwendung von Polyacrylamid als Flockungshilfsmittel in der Trinkwasseraufbereitung zur\u00fcckzuf\u00fchren. Da bei der technischen Herstellung von Polyacrylamid in der Regel Spuren des monomeren Acrylamids im Endprodukt zur\u00fcckbleiben, besteht prinzipiell immer die M\u00f6glichkeit des Herausl\u00f6sens von Acrylamid mit Wasser, so dass seine Konzentration gegebenenfalls durch technische Vorkehrungen minimiert werden muss. Zur Verbesserung der Analysenempfindlichkeit konnte Acrylamid mittels Festphasenextraktion angereichert und damit die Anforderungen der Trinkwasserverordnung erf\u00fcllt werden.<\/p>\n","protected":false},"excerpt":{"rendered":"
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