Dieses Forschungsvorhaben besch\u00e4ftigt sich mit der Entwicklung und Anwendung eines responsiven elektrochemischen Messsystems zur Charakterisierung und Bewertung der Aktivit\u00e4t und Stabilit\u00e4t von Nano-Elektrokatalysatoren f\u00fcr Vanadium-Redoxflussbatterien (VRFB). Durch Erm\u00f6glichen von potentiodynamischer und frequenzabh\u00e4ngiger Elektroanalytik f\u00fcr Mikro-\/Nanoelektroden und \u2013 insbesondere \u2013 Nanopartikeleinschlagsmessungen auf solchen soll der Vergleich von Katalysatormaterialien deutlich schneller, kosteng\u00fcnstiger und aussagekr\u00e4ftiger werden. Somit k\u00f6nnen technisch geeignete katalytische Nanomaterialien aus der gro\u00dfen Menge an vorhandenen und laufenden Forschungsarbeiten identifiziert werden und zielgerichtet f\u00fcr bestimmte Anwendungen weiterentwickelt werden. Eine vielversprechende elektrische Energiespeichertechnologie sind Redoxflussbatterien, die sich durch exzellente Skalierbarkeit in Leistung und Speicherinhalt, lange Lebensdauer und gutes Lastwechselverhalten auszeichnen. Es handelt sich dabei um elektrochemische Energiespeicher, in denen zwei Elektrolytfl\u00fcssigkeiten bei unterschiedlichen elektrochemischen Potentialen an einer Elektrode umkehrbar reduziert bzw. oxidiert werden. Katalysatoren beschleunigen elektrochemische Reaktionen an der Elektrode, und erh\u00f6hen so nicht nur die erreichbare Leistungsdichte, sondern \u00fcben durch die Reduktion der elektrischen und elektrochemischen Verluste entscheidenden Einfluss auf den Wirkungsgrad und den Energiegehalt des Speichers aus. Daher finden sich in der wissenschaftlichen Literatur Untersuchungen unz\u00e4hliger Materialien wie Palladium, Wolframtrioxid, Titandioxid, unter vielen anderen. Praktisch bew\u00e4hrt hat sich bisher jedoch mehrheitlich die thermische und chemische Behandlung der Kohlenstoffelektrode. Bei einer \u00fcblichen Testelektrode im Laborma\u00dfstab liegt ein enorm gro\u00dfes Ensemble von Katalysatorpartikeln vor, die sich in ihrer Form, Kontaktierung zur Elektrode und Diffusionsumgebung erheblich unterscheiden. In derartigen Tests wird daher ein Mischsignal als Summenstrom erfasst, aus dem die intrinsische elektrokatalytische Aktivit\u00e4t von Nanomaterialien nicht zu ermitteln ist. Folglich sind die erhaltenen Ergebnisse kaum vergleichbar. Nano-Elektrokatalysatoren k\u00f6nnen einzeln durch die Nanopartikel-Einschlagmethode untersucht werden, wodurch Aufschluss \u00fcber die wahren Materialeigenschaften m\u00f6glich wird. Dabei wird eine Suspension solcher Partikel in einer Elektrolytl\u00f6sung mithilfe von Mikrometer gro\u00dfen Elektroden untersucht. Weiterer Vorteil der Verwendung von Mikroelektroden ist die stark verbesserte Diffusion zur Elektrode, wodurch h\u00f6here Stromdichten erm\u00f6glicht werden. So k\u00f6nnen Elektrokatalysatoren vermessen werden, die sehr hohe katalytische Aktivit\u00e4t aufweisen. Gleichzeitig werden g\u00fcnstige Degradationsuntersuchungen bei hohen Stromdichten m\u00f6glich, die f\u00fcr den technischen Einsatz bedeutend sind, und h\u00e4ufig mit hohem Zeit- und Kostenaufwand einhergehen. Diese F\u00e4higkeit wird in dieser Forschungsarbeit hergestellt, denn bisher sind die meisten leistungsf\u00e4higen elektrochemischen Untersuchungsmethoden aufgrund der kurzen Zeitskala und geringen Str\u00f6me nicht f\u00fcr Nanopartikel anwendbar. Es wird ein responsives elektrochemisches Messsystem entwickelt. Die automatisierte Durchf\u00fchrung der Messung mithilfe eines Digital-Signaloszilloskops und Arbitr\u00e4rgenerator erm\u00f6glicht potentiodynamische Methoden, insbesondere elektrochemische Impedanzspektroskopie, auf der notwendigen kurzen Zeitskala und bei niedrigen absoluten Str\u00f6men. Damit sind an Mikroelektroden bereits Degradationsuntersuchungen m\u00f6glich. Mit der Detektion von Nanopartikeleinschl\u00e4gen kann die intrinsische Aktivit\u00e4t von Nano-Elektrokatalysatoren bestimmt werden, wodurch effizientes Screening und hohe Vergleichbarkeitder Ergebnisse erzielt wird. Die Methode wird elektrochemisch validiert und in Zusammenarbeit mit dem Fraunhofer-Institut UMSICHT auf vielversprechende Elektrokatalysatoren angewendet.
Hinsichtlich der Datenauswertung konnte bereits ein umfassender Datensatz aus elektrochemischen Impedanz- und Zyklovoltammetriedaten an mikropor\u00f6sen Kohlenstoffelektroden erarbeitet werden, aus welchem durch Vergleich verschiedener Teile des EIS mit variierten elektrochemischen Parametern, insbesondere der Elektrolytleitf\u00e4higkeit, die physikochemische Bedeutung von Teilen des EIS hervorgeht. Insbesondere der Realabschnitt des Spektrums konnte ausschlie\u00dflich der Elektrolytleitf\u00e4higkeit zugeordnet werden. Die Ergebnisse wurden auf dem International Workshop on Impedance Spectroscopy 2023 vorgestellt und ver\u00f6ffentlicht.<\/p>\n","protected":false},"excerpt":{"rendered":"
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