Zielsetzung und Anlass des Vorhabens<\/p>\n
Aus der Notwendigkeit, den CO2-Aussto\u00df zu verringern leiten sich f\u00fcr die chemische Industrie zwei besonders umweltrelevante Aufgabenstellungen ab:<\/p>\n
1: Chemische Fixierung des klimasch\u00e4dlichen CO2,
\n2: Nutzung des CO2 als C1 Rohstoffquelle, so dass fossile Materialien eingespart werden k\u00f6nnen.<\/p>\n
Ziel des Projektes war deshalb die Herstellung CO2-haltiger Polyole durch ein neuartiges Niederdruck-verfahren, dass eine chemische CO2-Fixierung erm\u00f6glicht sowie CO2 als Kohlenstoffquelle nutzt. Hierzu sollte die prinzipielle Eignung neuer Katalysatoren, die eine Synthese der CO2-Polyole unter besonders energieeffizienten, ressourcenschonenden und damit umweltschonenden Niederdruckbedingungen (<10 bar CO2-\u00dcberdruck) erm\u00f6glichen, untersucht werden. Die auf diese Weise im Laborma\u00dfstab gewonnenen CO2-Polyole sollten aufskaliert und in Projekten mit verschiedenen Industriepartnern auf ihre Verwendbarkeit in Polyurethan-Basisrezepturen \u00fcberpr\u00fcft werden.\n\n\n\nDarstellung der Arbeitsschritte und der angewandten MethodenDas Projekt gliedert sich in die nachfolgenden Arbeitsschritte:\n1: Literaturrecherche und Beschaffung von verf\u00fcgbaren CO2-Referenzprodukten.\n2: Entwicklung und Aufbau einer Analysenmethode f\u00fcr die Bestimmung des CO2-Gehaltes in Polyolen.\n3: Laborexperimente; Optimierung der Prozessparameter (Temperatur, Druck), Katalysatorscreening.\n4: Scale-up Versuche, \u00dcbertragung der Laborexperimente auf eine 500 l Pilotanlage.\n5: Aush\u00e4rteexperimente unter Verwendung von CO2-Polyolen in Polyurethan-Standardrezepturen.\n6: Auswertung und Zusammenfassung der Versuche und Erstellung des Abschlussberichtes.\n\n\n\nErgebnisse und Diskussion\n\n\nIm ersten Schritt konnte mit der ATR-Spektroskopie eine einfache Analysemethode entwickelt werden, die die experimentelle \u00dcberpr\u00fcfung des prozentual eingebauten CO2 in das Polymerger\u00fcst erm\u00f6glicht. Hierf\u00fcr wurde auf Basis kommerziell erh\u00e4ltlicher CO2-Polyole mit bekannter Struktur und CO2-Gehalt eine Kalibriergerade erstellt.\nEs konnte im Labor ein 7 l-Autoklav mit Zudosierungsm\u00f6glichkeiten von EO, PO und CO2 aufgebaut und genutzt werden, der prinzipiell die Synthese von CO2-Polyolen bei variablem Druck und Temperatur erm\u00f6glicht. Dadurch war es m\u00f6glich, den Einbau von CO2 bei verschiedenen Druck- und Temperaturverh\u00e4ltnissen zu untersuchen, wobei insgesamt sechs verschiedene Katalysatorsysteme auf ihre Eignung hinsichtlich Effektivit\u00e4t f\u00fcr den CO2-Einbau \u00fcberpr\u00fcft werden konnten. Dabei stellte sich heraus, dass die f\u00fcr den Einbau von CO2 in die Polymerkette im Niederdruckbereich (< 10 bar) getesteten Katalysatorsysteme Zinkglutarat und DMC\/Metallkomplex nicht geeignet sind, da der sich einstellende Systemdruck deutlich h\u00f6her ist (15 \u2013 30 bar), als der im Projektfokus liegende Niederdruckbereich (< 10 bar). Diese Beobachtung ist ein Indikator f\u00fcr den schlechten Einbau der Reaktanden PO und CO2 bei Verwendung dieser Katalysatorsysteme.\nDurch den Einsatz von modifizierten DMC-Katalysatorsystemen war es allerdings m\u00f6glich, den Einbau von CO2 in die Polymerkette im Laborautoklav-Experiment zu beg\u00fcnstigen. Es konnte bei Dr\u00fccken von 5 bzw. 10 bar gearbeitet werden, der Carbonanteil der erhaltenen Polyole betrug 5 %, es wurde allerdings zus\u00e4tzlich festgestellt, dass der Einbau mit der Bildung des cyclischen Nebenproduktes Propylencarbonat (cPC) einhergeht. Aus dem Katalysatorscreening konnte ein modifiziertes DMC-Katalysatorsystem gefunden werden, dass sich f\u00fcr den CO2-Einbau im Niederdruckbereich besonders eignete. Es konnte auf diese Weise ein Polycarbonatpolyol mit ca. 6 % Carbonatgehalt, bei nur 3 % Nebenproduktanteil cPC erhalten werden. Die an diesen Proben mittels GPC untersuchten Polydispersit\u00e4ten unterstreichen die prinzipielle Eignung des Katalysators f\u00fcr die Copolymerisation.\nDie im Labroautoklav gewonnenen Ergebnisse f\u00fcr die Synthese der CO2-Polyole wurden im Rahmen von Aufsakalierungsversuchen in eine 500 l-Reaktoranlage der PCC Rokita SA transferiert. Eine \u00dcberf\u00fchrung des im Laborautoklaven optimierten Niederdruckverfahrens in diesen gr\u00f6\u00dferen Ma\u00dfstab war allerdings noch nicht 1:1 m\u00f6glich. Die Drucke aller durchgef\u00fchrten Versuche waren trotz weiterer Optimierung (u.a. Zuflussrate und Reduktion der Reaktionstemperatur) \u00fcber 10 bar und z\u00e4hlen somit nicht mehr zu Niederdruckverfahren. Dar\u00fcber hinaus ist festgestellt worden, dass der Anteil des unterw\u00fcnschten Nebenproduktes cPC deutlich erh\u00f6ht und unter den gegebenen Reaktorbedingungen noch beg\u00fcnstigt wurde. Weitere Versuche w\u00e4ren notwendig.\nIm Rahmen dieser Projektarbeit wurde regelm\u00e4\u00dfig der Stand der Technik und die aktuelle Patenlage \u00fcberpr\u00fcft. Hierbei stellten wir \u00fcberraschender Weise fest, dass die Patenschrift EP3878885A1 die Herstellung von Polyethercarbonatpolyolen durch Alkoxylierungsreaktionen beansprucht, bevorzugt mit PO bzw. EO, bei einem Reaktionsdruck von 2,5 bis 100 bar, s. Anspruch 5 \u201eVerfahren (\u2026), dadurch gekennzeichnet, dass (\u2026) Kohlendioxid mit einem Druck von 2,5 bis 100 bar, besonders bevorzugt 4 bis 50 bar, insbesondere 8 bis 30 bar, eingesetzt wird.\nDas in diesem Projekt definierte Ziel (\u201eEinbau von CO2 (in Polyethercarbonatpolyolen) mittels Niederdruckverfahren) und die angestrebten Anwendungen (\u201eElastische Weichsch\u00e4ume (\u2026), Synthese von CO2-Polyolen f\u00fcr die Herstellung von Polyrethan-Weich- und Integralsch\u00e4umen) fallen somit vollumf\u00e4nglich unter die Anspr\u00fcche des oben angegebenen Patents EP3878885A1. Das Patent hat die Priori\u00e4t 10.03.2020, ist aber erst am 15.09.2021 (18 Monatsfrist) ver\u00f6ffentlicht worden. Aufgrund dessen wurde das Projekt in Abstimmung mit der DBU mit Wirkung zum 29.04.2022 beendet.\n\n\n\n\n\u00d6ffentlichkeitsarbeit und Pr\u00e4sentation\n\nKeine\n\n\nFazit\n\nDie im Rahmen dieser Arbeit untersuchte Synthese von CO2-Polyolen im Niederdruckverfahren hat gezeigt, dass die Herstellung grunds\u00e4tzlich m\u00f6glich ist. Die Auswahl und Optimierung geeigneter Katalysatorsystem hat zu Produkten mit techn. Eigenschaften gef\u00fchrt, die entsprechende kommerziell erh\u00e4ltliche Referenzpolyole aufweisen. Dies l\u00e4sst deren Nutzung insbesondere in der Poyurethanindustrie in entsprechenden Formulierungen f\u00fcr Kleb-, Dicht- und Schaustoffrezepturen aussichtsreich erscheinen. Die bei der Aufskalierung festgestellte Bildung von Nebenprodukten, deren Reduzierung unabdingbar f\u00fcr den kommerziellen Einsatz der CO2-Polyole ist, sollte Gegenstand weiterer Untersuchungen sein. Leider ist dies aufgrund der vorher genannten patentrechtlichen Probleme nicht mehr m\u00f6glich. Eine Weiterf\u00fchrung des Projekts ist ausgeschlossen, da Covestro das Niederdruckverfahren zur Herstellung von Polyethercarbonatpolyolen bereits beansprucht.\n<\/p>\n","protected":false},"excerpt":{"rendered":"
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