Zielsetzung und Anlass des Vorhabens<\/p>\n
Im Vorhaben soll der thermische Extraktionsprozess der TED-GC\/MS in der Kopplung verstanden und optimiert werden. Durch eine angepasste Software soll die Auswertung durch Lablicate vereinfacht, sicherer und schneller gemacht werden. Dies alles dient am Ende dazu, ein Verfahren zur Bestimmung von Kunststoffen in der Umwelt \u00fcber die Verbesserung der Reproduzierbarkeit, der Empfindlichkeit sowie der Sicherheit und Schnelligkeit bei der Datenanalyse ma\u00dfgeblich zu verbessern und zu validieren. Dadurch kann nach einer reproduzierbaren Aufbereitung ein sicheres und verl\u00e4ssliches Monitoring der Belastung von Grundwasser und Oberfl\u00e4chengew\u00e4ssern mit Kunstoffen (Mikroplastik) durchgef\u00fchrt werden.<\/p>\n
Darstellung der Arbeitsschritte und der angewandten MethodenDer instrumentelle Teil des Projektes konzentrierte sich auf die Optimierung des Kopplungsmoduls. Gerstel entwickelte dieses weiter, stellte einen alternativen TDU-Adapter zur Verf\u00fcgung, untersuchte eine alternative Festphase wurde auf ihre Eignung mithilfe von Einzelpolymeren und Polymermischungen und strebte einen Vergleich zwischen Pyrolyse-GC\/MS und TED-GC\/MS an. An der BAM wurde ein neues Dichtungsmaterial eingef\u00fchrt, der TDU-Adapterprototyp untersucht und die Temperatur der Festphase im Kopplungsmodul systematisch variiert. Hierf\u00fcr wurden Umweltproben und Modellproben mit bekannten Mikroplastikgehalten f\u00fcr Messungen an der TED-GC\/MS verwendet. Lablicate adaptierte im Projektbereich der Datenauswertung die Open-Source-Software OpenChrom auf die Anforderungen der MP-Analytik mittels TED-GC\/MS. Verschiedene Peakdetektionsalgorithmen wurden in die Software integriert. Die implementierten Stapelverarbeitungs- und Prozessmethoden erm\u00f6glichen die Verarbeitung ganzer Datens\u00e4tze. Es wurden die Module Template Peak Detektion und Peak Review zur gezielten Detektion von bekannten Polymerzersetzungsprodukten und zur manuellen Nachbearbeitung eingef\u00fchrt. Als Datengrundlage dienten TED-GC\/MS-Chromatogramme von Umwelt- und Modellproben. Die weiterentwickelte Software wurde an der BAM auf ihre Praxistauglichkeit hin \u00fcberpr\u00fcft.
\nDie Arbeiten konnten unabh\u00e4ngig voneinander durchgef\u00fchrt werden.<\/p>\n
Ergebnisse und Diskussion<\/p>\n
Im Projekt MicroExtract konnten wesentliche Verbesserungen des thermoanalytischen Analysensystems TED-GC\/MS, sowohl in Hinsicht auf apparative Parameter als auch auf die Datenverarbeitung, erzielt werden. Die Einf\u00fchrung eines neuen Dichtungsmaterials eliminierte Leckagen und senkte die Kosten. Die Nachweis- und Bestimmungsgrenzen konnten hierdurch nicht verbessert werden. Der Wartungsaufwand konnte durch Weiterentwicklung des Kopplungsmoduls verringert werden. Die Untersuchungen zur Festphasentemperatur erm\u00f6glichen eine erhebliche Steigerung der Empfindlichkeit f\u00fcr einzelne Polymere oder eine moderate Empfindlichkeitssteigerung f\u00fcr alle relevanten Polymere. Hierf\u00fcr sollten die Versuche in feineren Temperaturschritten und mit PE wiederholt werden. Die zuk\u00fcnftige Nachr\u00fcstung einer K\u00fchloption f\u00fcr die TDU des Kopplungsmoduls sollte in Betracht gezogen werden. Die Verwendung von Prototypen eines modifizierten TDU-R\u00f6hrchenadapters zeigte keine Auswirkungen auf die Empfindlichkeit des Systems. Der Verzicht auf einen Adapter erh\u00f6hte die Empfindlichkeit, jedoch ging hierdurch der Automatisierungsvorteil verloren. Bei Proben, bei denen sehr niedrige Nachweisgrenzen gefordert sind, k\u00f6nnte ein solches Vorgehen aber erwogen werden. Zun\u00e4chst geplante Simulationen des Pyrolysegasstromes bei verschiedenen Festphasen- und TDU-R\u00f6hrchengeometrien wurden als nicht zielf\u00fchrend verworfen, da zum einen das Design der R\u00f6hrchen nur mit nicht vertretbarem Aufwand zu modifizieren w\u00e4re und zum anderen die Festphasen nicht in Geometrien erh\u00e4ltlich sind, die sich vom bisher verwendeten Zylinder unterscheiden. Eine Festphase, die sich chemisch von der Standardl\u00f6sung unterscheidet, zeigte Potential zur Detektion von PVC bei vergleichbaren Nachweisgrenzen f\u00fcr alle anderen Polymer, jedoch mit Abstrichen bei der Automatisierbarkeit und dem Arbeitsaufwand. Pandemiebedingt entfallen mussten Untersuchungen zur Reproduzierbarkeit und Systemempfindlichkeit bei Verwendung von alternative Festphasengeometrien sowie Versuche zur Verschachtelung der Analysenl\u00e4ufe zur Steigerung der Messgeschwindigkeit. Diese Arbeiten sollten zuk\u00fcnftig erfolgen.
\nDie Adaption der Open-Source-Software OpenChrom auf die Anforderungen der MP-Analytik hat wichtige H\u00fcrden genommen. Durch die Integration von Peakdetektionsalgorithmen in OpenChrom ist die Detektion und Entfaltung komplex \u00fcberlagernder Peaks erm\u00f6glicht worden. Hierdurch ist auch die Zug\u00e4nglichkeit der Software f\u00fcr die Nutzer verbessert, da externe Programme, die unterschiedliche Betriebssysteme und damit eine zus\u00e4tzliche Emulation voraussetzten, innerhalb von OpenChrom verf\u00fcgbar wurden. Durch die Integration von Stapelverarbeitungs- und Prozessmethoden sind gro\u00dfe Datenmengen automatisch verarbeitbar. Mit der Template Peak Detektion und einem interaktiven Peak Review ist die derzeit unumg\u00e4ngliche Begutachtung der automatisch erzeugten Detektions- und Integrationsergebnisse durch den Anwender in einem gef\u00fchrten Prozess erm\u00f6glicht worden. Die geplante Nutzung des Add-ons ChromIdent zur vollautomatischen Polymeridentifizierung und Generierung objektiver Bewertungsma\u00dfst\u00e4be ist noch nicht vollst\u00e4ndig gelungen, wird aber weiterverfolgt.<\/p>\n
\u00d6ffentlichkeitsarbeit und Pr\u00e4sentation<\/p>\n
Die im Projekt gewonnenen Erkenntnisse konnten aufgrund von Einschr\u00e4nkungen im Zuge der SARS-CoV-2-Pandemie nicht wie geplant bei den Konferenzen PYRO2020 (stattdessen Beitrag bei der PYRO 2022), der Tagung der Wasserchemischen Gesellschaft oder der Woche der Umwelt pr\u00e4sentiert werden. In Schulungen zur TED-GC\/MS sowie im Austausch mit Nutzern bestehender Systeme werden die Ergebnisse aber verwendet und so in der Community weitergegeben. Die Verwendung der Daten als Teil einer kommenden peer-reviewed Ver\u00f6ffentlichung ist geplant.<\/p>\n
Fazit<\/p>\n
Im Projekt MicroExtract konnten wesentliche Verbesserungen des thermoanalytischen Analysensystems TED-GC\/MS, sowohl in Hinsicht auf apparative Parameter als auch auf die Datenverarbeitung, erzielt werden. Der instrumentelle Teil des Projektes konzentrierte sich auf die Optimierung des Kopplungsmoduls. Im Bereich der Datenauswertung wurde die Open-Source-Software OpenChrom auf die Anforderungen der MP-Analytik mittels TED-GC\/MS adaptiert. Ein Teil der geplanten Projektarbeiten wie auch der \u00d6ffentlichkeitsarbeit konnten aufgrund von Einschr\u00e4nkungen im Zuge der SARS-CoV-2-Pandemie nicht vorgenommen werden.<\/p>\n","protected":false},"excerpt":{"rendered":"
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