Zielsetzung und Anlass des Vorhabens<\/p>\n
Ziel des Verbundvorhabens war es, die Vorteile der Mikroverfahrenstechnik zur Intensivierung der Herstellung organischer Halbleitermaterialien aufzuzeigen, die f\u00fcr Anwendungen in den Bereichen der Polymersolarzellen- und OLED-Fertigung geeignet sind. Hiermit sollte insbesondere ein Beitrag zur Verbesserung der \u00f6kologischen Seite ihrer Herstellung geleistet werden.
\nAktuell befinden sich polymere organische Halbleiter jedoch noch im Forschungsstadium, wo sie unter hohem Aufwand in Synthese und Aufarbeitung im Batch-Verfahren hergestellt werden. Zum einen ist die lebende anionische Polymerisation zum Aufbau derartiger Verbindungen aufgrund ihrer starken Exothermie unter Batch-Bedingungen nur bedingt steuerbar, zum anderen erfolgt der Einbau unterschiedlicher Monomere nur unkontrolliert. Somit werden nach erfolgter Synthese aufw\u00e4ndige Reinigungsschritte notwendig. Mit Hilfe der Mikroreaktionstechnik sollte im Projekt ein effizienter Syntheseweg gefunden werden, der den Aufbau ma\u00dfgeschneiderter Rod\/Coil-Copolymere nach dem Baukastenprinzip erlaubt. Durch die gezielte Steuerung des Reaktionsverlaufes sollte zudem eine sehr enge Molmassenverteilung erreicht werden, so dass sich der Aufarbeitungsaufwand deutlich verringert.<\/p>\n
Darstellung der Arbeitsschritte und der angewandten MethodenIm Rahmen des Projektvorhabens wurde eine modulare Versuchsanlage konzipiert und erprobt, die in der ersten Stufe die Darstellung flexibler Coils durch lebende anionische Polymerisation von Styren zu Oligomeren definierter Kettenl\u00e4nge und deren Blockierung am Kettenende erlaubt und, darauf aufbauend, in der zweiten Stufe die gezielte Synthese von Rod\/Coil-Copolymeren erm\u00f6glicht. Die entwickelte Anlage wurde durch das beteiligte KMU hinsichtlich ihrer Einsatzf\u00e4higkeit in der Produktentwicklung und bedarfsgerechten Produktion organischer Halbleitermaterialien getestet.
\nDie F&E-Arbeiten wurden zudem durch eine \u00f6kologische Bewertung begleitet, die eine objektive Beurteilung der erzielten Ergebnisse in Hinblick auf die Umweltfreundlichkeit des entwickelten Syntheseweges erm\u00f6glicht.<\/p>\n
Ergebnisse und Diskussion<\/p>\n
Zu Beginn der Arbeiten wurde zun\u00e4chst die Homopolymerisation von Styrol als Modellreaktion f\u00fcr eine lebende anionische Polymerisation unter Variation der Agenzienvorbehandlung, der Eduktverh\u00e4ltnisse, der Eduktkonzentration und der Blockierungsagenzien untersucht. Darauf aufbauend wurde die Modellreaktion in eine kontinuierliche Synthese im Mikrostrukturreaktor \u00fcberf\u00fchrt. Um h\u00f6chste Mischeffizienzen und somit eine sehr enge Molmassenverteilung zu erreichen, wurden verschiedene Mikromischer sowohl experimentell als auch mittels CFD Kalkulationen hinsichtlich ihrer Eignung f\u00fcr den Einsatz in der gew\u00e4hlten Modellsynthese untersucht. Hierbei haben Mikromischer, die nach dem Split-and-Recombine-Prinzip arbeiten, besonders vorteilhaft abgeschnitten. Sie weisen eine sehr hohe Mischeffizienz auf und neigen nicht zu Verstopfungen.
\nVergleichende Untersuchungen zu den \u00f6kologischen Auswirkungen verschiedener Verfahrensalternativen haben gezeigt, dass die L\u00f6sungsmittelwahl zwingend so gestaltet werden sollte, dass eine einfache destillative Abtrennung und ein Wiedereinsatz erfolgen k\u00f6nnen. Insgesamt l\u00e4sst sich sagen, dass sich durch die kontinuierliche Prozessf\u00fchrung im Mikrostrukturreaktor, die u.a. ein Arbeiten bei Raumtemperatur sowie in h\u00f6her konzentrierten L\u00f6sungen erlaubt, zu deutlichen \u00f6kologischen Vorteilen gegen\u00fcber der mit Trockeneis (bzw. \u00fcber ein kryogenes System) gek\u00fchlten Batchsynthese f\u00fchren kann. Diese liegen beispielsweise f\u00fcr das resultierende Treibhauspotenzial bei ca. 50 %.
\nParallel zu diesen Arbeiten wurden chromophore Verbindungen synthetisiert und charakterisiert, um zun\u00e4chst eine Substanzbibliothek an organischen Halbleitermaterialien zu schaffen. Diese wurden dann mittels der konzipierten, mikroreaktionstechnischen Versuchsanlage gezielt in das Polymer-Grundger\u00fcst eingebaut. Mit Hilfe umfassender Tests unter Einbeziehung der Initiatoren Butyllithium und Naphthalin-Na, verschiedener Initiator-Monomer-Verh\u00e4ltnisse und Temperaturen konnte deutlich die Vorteilhaftigkeit und die vereinfachte Synthesef\u00fchrung zur Darstellung von Triblock-Copolymeren mit Oligophenylenvinylen- sowie Thienopyrazin-Strukturen demonstriert werden, die sich aus der mikroverfahrenstechnischen Prozessf\u00fchrung im Vergleich zum herk\u00f6mmlichen Batch-Prozess ergeben. Die erhaltenen polymeren Halbleiter wiesen typischerweise einen Polydispersionsindex von < 1,2 auf.\nDar\u00fcber hinaus wurde ein optimiertes Design f\u00fcr den verwendeten Raupenmischer entworfen, das verst\u00e4rkt transversaler Advektion durch st\u00e4rkere Kr\u00fcmmungen induziert. Dieses Mischer-Design wird derzeit gemeinsam mit Partnern getestet.\n\n\n\u00d6ffentlichkeitsarbeit und Pr\u00e4sentation\n\nKompter, C., Ziegenbalg, D., Kralisch, D., Sell, S., Klemm, E.; Microreactors as suitable tools to synthesize rod-coil block copolymers through anionic polymerization; ProcessNet; 2011, Berlin\n\tKompter, C., Ziegenbalg, D., Kralisch, D., Sell, S., Klemm, E.; Improving synthesis of rod-coil block-copolymers through anionic polymerization applying microreaction technology, & Ziegenbalg, D., Kompter, C., Kralisch, D.; Computational Fluid Dynamics (CFD) as a Screening Tool for Micromixers in a Polymerization Plant; 10th International Workshop on Polymer Reaction Engineering; 2010, Hamburg\n\tKompter, C., Ziegenbalg, D., Kralisch, D., Sell, S., Klemm, E.; Rod-coil Block Copolymers Synthesized through Anionic Polymerization using Microreaction Technology, & Ziegenbalg, D., Kompter, C., Kralisch, D.; Computational Fluid Dynamics (CFD) as a Screening Tool for Micromixers in a Polymerization Plant, Polymers in Biomedicine and Electronics, Biannual Meeting of the GDCh-Division of Macromolecular Chemistry and Polyday 2010; Berlin-Dahlem\n\tKompter, C., Ziegenbalg, D., Kralisch, D., Sell, S., Klemm, E.; Enhancing synthesis of block-copolymers through anionic polymerization using microreaction technology, 19th International Congress of Chemical and Process Engineering CHISA 2010 and the 7th European Congress of Chemical Engineering ECCE-7, 2010, Prag\n\tZiegenbalg, D., Kompter, C., Kralisch, D.; Reaktionstechnische Charakterisierung von Mikromischern mittels CFD, Jahrestreffen Reaktionstechnik 2010; W\u00fcrzburg\n\tZiegenbalg, D., Kompter, C., Kralisch, D.; Evaluierung von Mikromischern f\u00fcr die anionische Polymerisation mittels CFD, Chem. Ing. Tech., 2010, 82, 9, 1307 - 1308\n\tKompter, C. Ziegenbalg, D, Kralisch, D. Sell, S., Klemm, E.; Effiziente Synthese organischer Halbleitermaterialien durch Mikroverfahrenstechnik, Chem. Ing. Tech., 2010, 82, 9, 1323\n\tHuebschmann, S., Kralisch, D, Hessel, V., Krtschil, U., Kompter, C.; Environmentally Benign Microreaction Process Design by Accompanying (Simplified) Life Cycle Assessment, Chem. Eng. Technol., 2009, 11, 1757-1765\n\n\nFazit\n\nDie Arbeiten wurden in dem daf\u00fcr eingeplanten zeitlichen Rahmen durchgef\u00fchrt. Mit den erzielten, positiven Ergebnissen konnten die gesteckten Projektziele erreicht werden.\n<\/p>\n","protected":false},"excerpt":{"rendered":"
Zielsetzung und Anlass des Vorhabens Ziel des Verbundvorhabens war es, die Vorteile der Mikroverfahrenstechnik zur Intensivierung der Herstellung organischer Halbleitermaterialien aufzuzeigen, die f\u00fcr Anwendungen in den Bereichen der Polymersolarzellen- und OLED-Fertigung geeignet sind. Hiermit sollte insbesondere ein Beitrag zur Verbesserung der \u00f6kologischen Seite ihrer Herstellung geleistet werden. Aktuell befinden sich polymere organische Halbleiter jedoch noch […]<\/p>\n","protected":false},"author":0,"featured_media":0,"template":"","meta":{"footnotes":""},"categories":[],"tags":[47,71,52,53],"class_list":["post-24678","projektdatenbank","type-projektdatenbank","status-publish","hentry","tag-klimaschutz","tag-thueringen","tag-umweltforschung","tag-umwelttechnik"],"meta_box":{"dbu_projektdatenbank_az_ges":"25671\/01","dbu_projektdatenbank_medien":"","dbu_projektdatenbank_pdfdatei":"A-25671.pdf","dbu_projektdatenbank_bsumme":"252.718,00","dbu_projektdatenbank_firma":"Friedrich-Schiller-Universit\u00e4t JenaInstitut f\u00fcr PharmazieLehrstuhl f\u00fcr Pharmazeutische Technologie","dbu_projektdatenbank_strasse":"Otto-Schott-Str. 41","dbu_projektdatenbank_plz_str":"07745","dbu_projektdatenbank_ort_str":"Jena","dbu_projektdatenbank_p_von":"2008-01-01 00:00:00","dbu_projektdatenbank_p_bis":"2011-05-31 00:00:00","dbu_projektdatenbank_laufzeit":"3 Jahre und 5 Monate","dbu_projektdatenbank_telefon":"0 36 41\/94 99 51","dbu_projektdatenbank_inet":"www.uni-jena.de\/Forschungsgruppe_Dr_Dana_Kralisch.","dbu_projektdatenbank_bundesland":"Th\u00fcringen","dbu_projektdatenbank_foerderber":"121","dbu_projektdatenbank_ab_bericht":"DBU-Abschlussbericht-AZ-25671.pdf","dbu_projektdatenbank_ist_nachbewilligung_von":"","dbu_projektdatenbank_hat_nachbewilligung":"","dbu_headerimage_cover":"","dbu_submenu":"","dbu_submenu_position":"","dbu_submenu_entry":[]},"_links":{"self":[{"href":"https:\/\/www.dbu.de\/en\/wp-json\/wp\/v2\/projektdatenbank\/24678","targetHints":{"allow":["GET"]}}],"collection":[{"href":"https:\/\/www.dbu.de\/en\/wp-json\/wp\/v2\/projektdatenbank"}],"about":[{"href":"https:\/\/www.dbu.de\/en\/wp-json\/wp\/v2\/types\/projektdatenbank"}],"version-history":[{"count":1,"href":"https:\/\/www.dbu.de\/en\/wp-json\/wp\/v2\/projektdatenbank\/24678\/revisions"}],"predecessor-version":[{"id":37681,"href":"https:\/\/www.dbu.de\/en\/wp-json\/wp\/v2\/projektdatenbank\/24678\/revisions\/37681"}],"wp:attachment":[{"href":"https:\/\/www.dbu.de\/en\/wp-json\/wp\/v2\/media?parent=24678"}],"wp:term":[{"taxonomy":"category","embeddable":true,"href":"https:\/\/www.dbu.de\/en\/wp-json\/wp\/v2\/categories?post=24678"},{"taxonomy":"post_tag","embeddable":true,"href":"https:\/\/www.dbu.de\/en\/wp-json\/wp\/v2\/tags?post=24678"}],"curies":[{"name":"wp","href":"https:\/\/api.w.org\/{rel}","templated":true}]}}