Zielsetzung und Anlass des Vorhabens<\/p>\n
Ziel des Forschungsvorhabens ist die Entwicklung eines robusten, sich selbst reinigenden und kontaminationssicheren optischen Online-Prozessanalyseverfahrens f\u00fcr Herstellungsprozesse in der Chemie-, Pharma-, Biopharma-, Lebensmittel- und Kosmetikindustrie. Technologische Grundlage der Entwicklung ist eine zum Patent angemeldete Messsonde. Auf Basis deren universell einsetzbarer Mechanik soll ein Multifunktions-Prozessanalyse-Verfahren f\u00fcr mikro- und nanoskalige Partikel entwickelt werden. Die neue Technologie soll den g\u00e4ngigsten optischen Analysemethoden (NIR, UV, VIS, Fluoreszenz, Partikelgr\u00f6\u00dfe, Partikelgr\u00f6\u00dfenverteilung) Zugang zur Online-Prozessanalytik verschaffen. Die Entwicklung erm\u00f6glicht eine Online-Prozessanalyse-Technologie f\u00fcr hochtoxische Partikel in einem vollkommen in sich abgeschlossenen System (Total Containment). Anwendern soll die Verfahrensneuentwicklung zu Rohstoffeinsparung, Senkung des Energieverbrauchs, Qualit\u00e4tsabsicherung bzw. Qualit\u00e4tsverbesserung so-wie zu Produktivit\u00e4tssteigerung verhelfen.<\/p>\n
Darstellung der Arbeitsschritte und der angewandten MethodenEs wurden die theoretischen und experimentellen Grundlagen f\u00fcr die Weiterentwicklung einer neuartigen Sondentechnik f\u00fcr die Online-Prozessanalytik gelegt. Die patentierte Lighthouse Sonde, bei der eine In-process-Reinigung und -Validierung durchf\u00fchrbar ist, wurde bez\u00fcglich ihres inneren Aufbaus, weiterentwickelt. Schwerpunkt der Entwicklungen waren optische analytische Verfahren. Unter Ber\u00fccksichtigung von Patentrechercheergebnissen und unter Zuhilfenahme von Simulationsrechnungen wurde ein neues optisches Design zur Online-Ramanmessung entwickelt und experimentell umgesetzt. In einer grundlagenorientierten Studie wurde die Eignung von LEDs zur Erfassung spektraler Charakteristiken von Analyten gepr\u00fcft.
\nWeiterer Entwicklungsschwerpunkt war die Erarbeitung von bildgebenden Verfahren, bei denen ein mit 30.000 Einzelfasern ausgestatteter Lichtwellenleiter mit angeschlossener Kamera zum Einsatz kam. Lichtstreutechniken zur Bestimmung von Partikelgr\u00f6\u00dfe und Streukoeffizienten unter Zuhilfenahme winkelabh\u00e4ngiger spektraler Daten wurden f\u00fcr den Einsatz in der Online-Prozessanalytik optimiert. Diese Arbeiten beinhalteten auch Tests der hierf\u00fcr einsetzbaren Auswertealgorithmen.<\/p>\n
Ergebnisse und Diskussion<\/p>\n
Die entwickelte Ramansonde wurde im Laborma\u00dfstab getestet. Proben beinhalteten Fl\u00fcssigkeiten, Feststoffe und Suspensionen. Erfolgreich konnte die Lighthouse Ramansonde zur \u00dcberwachung einer Kristal-lisationsreaktion, zur Bestimmung der relativen Konzentrationen von Feststoffgemischen und L\u00f6sungsmittelgemischen eingesetzt werden. Auch die Bestimmung der relativen Anteile von Kristallisationsmodifikationen in einem Feststoff, hier Titandioxid, gelang. Bei den LEDs konnte ihre Eigenschaft, bei Temperatur\u00e4nderung die Wellenl\u00e4nge ihres emittierten Lichtes zu ver\u00e4ndern, aufgezeigt werden. Aufgrund der bei g\u00e4ngigen LEDs nur geringen Wellenl\u00e4ngen\u00e4nderung erfolgte noch kein Einsatz f\u00fcr die Spektroskopie. Streulichttechniken wurden eingesetzt, um verschiedene Charakteristika von Partikeln, wie Partikelgr\u00f6\u00dfe und Streukoeffizient, sowie ihre chemische Signatur anhand spektraler Daten zu erfassen. Die Detektionsverfahren konnten in die Lighthouse Sonde integriert werden. Anhand von optimierten Versuchsaufbauten und unter Zuhilfenahme von Auswerteverfahren mit Modellrechnungen konnten die Lage und Form der Absolutspektren, die relative Form der spektralen Kurven bei Messung in diffuser Transmission und Reflexion untersucht werden und damit Hinweise auf die chemische Signatur der Partikel, auf die Partikelgr\u00f6\u00dfe, die Partikelgr\u00f6\u00dfenverteilung, sowie die polymorphe Struktur erhalten werden.
\nDie weitere Entwicklung konzentriert sich auf Tests der Detektionsverfahren im Technikumsma\u00dfstab in Pilotanlagen. Alle Techniken werden dabei weiter optimiert und an die analytische Fragestellung ange-passt. Auch eine Kombination von Techniken in einer Sonde soll erfolgen. Die Projektpartner erwarten, dass die Lighthouse Sonde mit der hier entwickelten modularen Bauweise einen breiten industriellen Einsatz erf\u00e4hrt.<\/p>\n
\u00d6ffentlichkeitsarbeit und Pr\u00e4sentation<\/p>\n
Der neue PANOPOD-Prozess-Analyzer soll zun\u00e4chst in der Pharmazie, sp\u00e4ter auch in den anderen erw\u00e4hnten Bereichen, zum Einsatz kommen. Die globale Vermarktung der Technologie soll einerseits \u00fcber die GEA-Gruppe, an die J&M ihre Systeme liefert, andererseits \u00fcber J&M selbst im Direktvertrieb erfolgen. Vorgestellt wurde der neue Analyzer mit gro\u00dfer Resonanz auf der Analytica in M\u00fcnchen und auf den Konferenzen Europact und Interpact.<\/p>\n
Fazit<\/p>\n
Die Raman-Lighthouse-Sonde konnte mit guten Ergebnissen in den Testmessungen im Laborma\u00dfstab entwickelt werden. Optimierungsschritte ergeben sich, da noch eine hohe Intensit\u00e4t r\u00fcckgestreuter Rayleighstrahlung vorhanden ist, die die sehr guten Empfindlichkeiten des Aufbaus bez\u00fcglich der Ramanintensit\u00e4t st\u00f6rt. Bei den bildgebenden Verfahren konnte ein Lichtwellenleiter mit Kamera entwickelt werden, der eine hohe Ortsaufl\u00f6sung der betrachteten Probenfl\u00e4che garantiert. Weiterer Arbeitsbedarf besteht hier bez\u00fcglich der Beleuchtung zur Erh\u00f6hung des Kontrastes. LEDs k\u00f6nnen durch Temperierung prinzipiell zur Detektion spektraler Charakteristika genutzt werden. Weitere Arbeiten bed\u00fcrfen aber eines Kontaktes zu LED-Herstellern, um LEDs mit einer in den heute g\u00e4ngigen Anwendungen unerw\u00fcnschten, hier aber hoch einzustellenden Temperaturabh\u00e4ngigkeit ihrer emittierten Wellenl\u00e4nge zu erhalten. Streulichtmessungen konnten erfolgreich zur Bestimmung von Charakteristika von Partikeln eingesetzt werden. Ihre Optimierung und Integration in die Lighthouse Sonde konnte durchgef\u00fchrt werden. Dies beinhaltete auch die Unterst\u00fctzung der Auswertung durch Modellrechnungen. Weitere Modellapplikationen m\u00fcssen nun den Einsatzbereich der Lighthouse Sonde definieren, weitere Arbeiten bez\u00fcglich der Auswertung der Daten m\u00fcssen noch erfolgen.<\/p>\n
In einer zweiten Projektphase sollen die erarbeiteten Detektionsverfahren im Technikumsma\u00dfstab erprobt werden. Hierzu sind Adaptionen an die analytische Fragestellung notwendig. Die Projektpartner erhoffen sich von Modellapplikationen in Prozessumgebung, dass die an die Online-Prozessanalytik gesetzten Erwartungen beim Einsatz der Lighthouse Sonde experimentell verifiziert werden k\u00f6nnen und so ihrem Einsatz bei Kunden zu einer hohen Akzeptanz verholfen werden kann.<\/p>\n","protected":false},"excerpt":{"rendered":"
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