Zielsetzung und Anlass des Vorhabens<\/p>\n
Mikroreaktortechnik bietet die Chance, chemische Reaktionen effizienter und damit auch umweltschonender und nachhaltiger ablaufen zu lassen. Damit dieses Potential breiter genutzt wird, m\u00fcssen Studierende, Auszubildende und Lehrlinge die Technik bereits im Rahmen ihrer Laborpraktika kennen lernen. Kenntnisse der innovativen Technik und praktische Erfahrung im Umgang mit Mikroreaktoren werden durch Absolventen der unterschiedlichen Ausbildungsg\u00e4nge in Produktionsbetriebe getragen. Dort er\u00f6ffnen sich insbesondere f\u00fcr die Klein- und mittelst\u00e4ndische Wirtschaft interessante Einsatzm\u00f6glichkeiten in Produktion und Verfahrensentwicklung. Gegenw\u00e4rtig sind aber noch keine Anleitungen f\u00fcr Versuchsaufbauten und Experimente f\u00fcr den Lehrbetrieb verf\u00fcgbar. Diese L\u00fccke wird mit dem vorliegenden Projekt geschlossen.<\/p>\n
Darstellung der Arbeitsschritte und der angewandten MethodenIn diesem Projekt werden Versuche in robusten und preiswerten Mikroreaktoren f\u00fcr den Praktikumsbetrieb erarbeitet, die Studierenden und Lernenden das Potential der Mikroreaktortechnik verdeutlichen. Typische Reaktionen des organisch-chemischen Grundpraktikums werden dazu in eine kontinuierliche Reaktionsf\u00fchrung im Mikroreaktor \u00fcbertragen. F\u00fcr jeden Versuch werden detaillierte Arbeitsvorschriften erstellt, die direkt in den Lehrbetrieb \u00fcbernommen werden k\u00f6nnen. Alle Versuche sollen didaktisch m\u00f6glichst anschaulich sein, z.B. durch eine Verfolgung des Reaktionsumsatzes durch Farbumschlag. Die Versuche werden im realen Praktikumsbetrieb getestet und die dabei gewonnen Erfahrungen werden genutzt, um die Durchf\u00fchrung und die Anleitungen zu verbessern. Insgesamt sollen ca. 15 Laborexperimente erarbeitet, optimiert und dokumentiert werden.<\/p>\n
Ergebnisse und Diskussion<\/p>\n
Zusammen mit den Kooperationspartnern wurden preiswerte Glasmischer und Verweiler als Mikroreaktorsysteme entwickelt. Der fluidische Anschluss erfolgt \u00fcber handels\u00fcbliche PTFE-Schl\u00e4uche und HPLC-Verschraubungen. Die Temperierung kann mit einfachen, labor\u00fcblichen Heizplatten erfolgen. Die Reaktoren sind modular aufgebaut, es wurden jeweils zwei Grundtypen an Mischern und Verweilstrecken entwickelt. In einer Variante sind die Mischer mit einem zus\u00e4tzlichen Kanal zur Aufnahme eines Thermof\u00fchlers verf\u00fcgbar, so kann die Temperatur direkt an der Mischzone gemessen werden. F\u00fcr Reaktionen bei h\u00f6heren Temperaturen sind alle Mikroreaktorsysteme auch in einer langen Ausf\u00fchrung verf\u00fcgbar: wird nur der Reaktionsbereich erw\u00e4rmt, bleibt die Temperatur an den Anschlussstellen im zul\u00e4ssigen Bereich (unter 60 \u00b0C). Zur F\u00f6rderung der Reagensl\u00f6sungen werden einfache Spritzenpumpen verwendet, in einigen F\u00e4llen kann der Fluss auch bereits durch hydrostatischen Druck erreicht werden.<\/p>\n
Die entwickelten Mikroreaktorsysteme (MR-LAB-Reihe) sind \u00fcber die Fa. Little Things Factory erh\u00e4ltlich.<\/p>\n
F\u00fcr die Versuche wurden insbesondere Reaktionen ausgew\u00e4hlt, die eine optische Verfolgung des Reaktionsverlaufes erlauben. Dabei sollen die Versuche die spezifischen Vorteile der Mikroreaktionstechnik anschaulich demonstrieren: schnelle Optimierung der Reaktionsbedingungen, h\u00f6here Produktausbeuten und -reinheiten, sowie eine sichere Kontrolle exothermer Reaktionen mit Induktionsperiode.<\/p>\n
Die ausgew\u00e4hlten Reaktionen wurden an die Mikroreaktionstechnik angepasst und optimiert. Dabei wurde darauf geachtet, dass ein Verstopfen der Reaktoren durch Kristallisation oder Fouling vermieden wird. Die ausgearbeiteten Vorschriften wurden in der praktischen Laboratoriumsausbildung von Studierenden getestet und die im Praxistest gewonnen Erfahrungen sind in die endg\u00fcltigen Experimentieranleitungen eingeflossen.<\/p>\n
Reaktionen mit Festbett-Katalysatoren (Sch\u00fcttungen) in den Mikroreaktorsystemen waren f\u00fcr den Praktikumseinsatz ungeeignet: Entweder war der Flusswiderstand f\u00fcr die verwendeten Spritzenpumpen zu hoch oder die Reaktionsgeschwindigkeit zu niedrig.<\/p>\n
Die meisten Versuchsvorschriften der erarbeiteten Sammlung beschreiben pr\u00e4parative Synthesen, die in Syntheselaborpraktika auch in konventionellen Batch-Apparaturen durchgef\u00fchrt werden. Damit ist f\u00fcr die Studierenden ein direkter Vergleich der konventionellen Reaktionsf\u00fchrung mit dem Mikroreaktorsystem m\u00f6glich.<\/p>\n
\u00d6ffentlichkeitsarbeit und Pr\u00e4sentation<\/p>\n
Alle Ergebnisse dieses Projekts werden in Form einer Buchbrosch\u00fcre und frei zug\u00e4nglich im Internet publiziert, um eine optimale Verf\u00fcgbarkeit des Lehrmaterials f\u00fcr Lehrende und Lernende chemisch-technischer Ausbildungsg\u00e4nge an Hochschulen, Gewerbeschulen und in der Industrie zu gew\u00e4hrleisten.
\nDie Buchbrosch\u00fcre erscheint in der Publikationsreihe der DBU (ZUK?) und wird Praktikumsleitern an deutschen Universit\u00e4ten und Fachhochschulen zur Verf\u00fcgung gestellt. Alle Projektergebnisse stehen aber auch als Teil der Internetdatenbank Neues und nachhaltigeres Organisches Praktikum unter www.oc-praktikum.de im Internet zur Nutzung zur Verf\u00fcgung.
\nSchon w\u00e4hrend der Laufzeit wurden die Zwischenergebnisse auf Veranstaltungen der DECHEMA zum Projektthema vorgestellt: Informationstag Aus- und Weiterbildung in der Mikroverfahrenstechnik, Dienstag, 30. Oktober 2007 und DECHEMA-Kolloquium Organische Synthesen in Mikrostrukturreaktoren am 8. November 2007, beides DECHEMA Haus, Frankfurt am Main.<\/p>\n
Fazit<\/p>\n
Die Projektergebnisse zeigen, dass es m\u00f6glich ist, preiswerte und anschauliche Mikroreaktorexperimente im Rahmen der organisch-chemischen Synthesepraktika an Universit\u00e4ten und Fachhochschulen durchzuf\u00fchren. Das jetzt vorliegende Lehrmaterial kann flexibel an die jeweiligen Bed\u00fcrfnisse der Ausbildung angepasst werden und erlaubt es Praktikumsleitern das Thema Mikroreaktortechnik schnell und erfolgreich in die Ausbildungscurricula chemischer und technischer Studieng\u00e4nge zu integrieren.<\/p>\n","protected":false},"excerpt":{"rendered":"
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