{"id":24020,"date":"2023-07-13T15:24:42","date_gmt":"2023-07-13T13:24:42","guid":{"rendered":"https:\/\/www.dbu.de\/projektdatenbank\/23482-01\/"},"modified":"2023-07-13T15:24:44","modified_gmt":"2023-07-13T13:24:44","slug":"23482-01","status":"publish","type":"projektdatenbank","link":"https:\/\/www.dbu.de\/en\/projektdatenbank\/23482-01\/","title":{"rendered":"Neues Verfahren zur Umweltentlastung durch Einsatz innovativer Nanofiltrationstechnik am Beispiel Buntmetall verarbeitender Betriebe"},"content":{"rendered":"<p>Zielsetzung und Anlass des Vorhabens<\/p>\n<p>Kalt gewalzte Flachmetalle (Buntmetalle, Stahl) werden nach dem Gl\u00fchen h\u00e4ufig durch chemisches Beizen mit Schwefels\u00e4ure und Beizadditiven von Oxidbel\u00e4gen und weiteren Verschmutzungen befreit. Die sauren Beizl\u00f6sungen verlieren durch die zunehmende Anreicherung metallischer Salze ihre Beizwirkung bzw. neigen in Multimetallbeizen zu unerw\u00fcnschter galvanischer Metallabscheidung. Zur Verbesserung des Prozesses sollen betriebliche Altbeizen durch Membranfiltration regeneriert werden. Analytische Untersuchungen von Beizl\u00f6sungen weisen aber auf eine Entfernung der oberfl\u00e4chenaktiven Bestandteilen der Beizl\u00f6sung &#8211; Beizadditive wie Beiz- und Korrosionsinhibitoren &#8211; hin. Im Rahmen der analytischen Untersuchung regenerierter Beizmedien sollen einfache analytische Methoden zur Bestimmung von Cu sowie der Inhibitoren entwickelt und im Rahmen der betrieblich durchgef\u00fchrten Untersuchung mit einem Nanofiltrationsverfahren angewendet werden. Diese soll die Basis f\u00fcr die Auslegung einer betrieblichen S\u00e4ureregenerationsanlage bilden.<\/p>\n<p>Darstellung der Arbeitsschritte und der angewandten MethodenIn der ersten Projektphase wurde eine Nanofiltrationsanlage des BFI an der Buntmetallbeizlinie des mittelst\u00e4ndischen Buntmetallverarbeiters Wickeder Westfalenstahl installiert und in Betrieb genommen. Anschlie\u00dfend erfolgten Untersuchungen zur Optimierung der Filtrationsleistung durch Variation von Betriebsparametern. Zur Charakterisierung der betrieblichen Beizadditive wurden durch die KS Chemie geeignete analytische Bestimmungsverfahren untersucht und verifiziert. In der Hauptphase erfolgte ein mehrw\u00f6chiger prozessbegleitender Nanofiltrationsversuch. Die jeweiligen Stoffstr\u00f6me wurden chemisch-analytisch durch die KS Chemie untersucht und bewertet. Um die Beeinflussung der Filtration durch die Beizadditive zu bestimmen, wurde anschlie\u00dfend die Filtrationsleistung einer Modellbeize untersucht, der gesondert Beiz- und Korrosionsinhibitor zugegeben wurden. Weiterhin wurde in der Hauptphase der Versuche ein betriebsicheres Verfahren zur Kupferanalyse verifiziert und im Betrieb eingef\u00fchrt. In der Pro-jektendphase wurde basierend auf den Untersuchungsergebnissen ein Konzept zur technischen und betriebswirtschaftlichen Bewertung des Regenerationsverfahrens durch BFI und KS Chemie f\u00fcr Anwender erstellt. Weiterhin wurden die entwickelten chemischen Analyseverfahren zur Kontrolle des Beizprozes-ses durch KS Chemie zusammen mit dem Anwender umgesetzt. Bei zu erwartendem Bedarf an Beizadditiven in der Beizl\u00f6sung wurde durch KS Chemie ein dem Prozess- und Regenerationsverfahren optimal angepasstes Additiv (Sparbeizzusatz) entwickelt.<\/p>\n<p>Ergebnisse und Diskussion<\/p>\n<p>Die Untersuchungen zur Nanofiltration der schwefelsauren Beizl\u00f6sung zeigten eine lineare Abh\u00e4ngigkeit des Permeatflusses vom angelegten Druck. Eine Steigerung des Druckes um 10 bar f\u00fchrte zu einer Steigerung des Permeatflusses um ca. 12 l\/h je 2,5-Modul. Hingegen ist der Einfluss der \u00dcberstr\u00f6mungsgeschwindigkeit auf den Permeatfluss zu vernachl\u00e4ssigen. Ein m\u00f6glichst hoher Druck ist also anzustreben, um die Membranfl\u00e4che und damit die Investitionskosten einer betrieblichen Regenerationsanlage so gering wie m\u00f6glich zu halten. Kupfer und Eisen wurden durch die Nanofiltration zu nahezu 95 % aus dem Beizbad abgetrennt (10-20 mg\/l Cu Restgehalt im Filtrat). Damit konnte das Ziel erreicht wer-den, die Kupferkonzentration auf Werte < 30 mg\/l zu senken. Der unerw\u00fcnschte R\u00fcckhalt des relativ kleinmolekularen Beizinhibitors ist druckabh\u00e4ngig und variiert von 0 bis 40 %, der R\u00fcckhalt des gr\u00f6\u00dfermolekularen Korrosionsinhibitors betrug unabh\u00e4ngig vom Druk ca. 87 %. Ein m\u00f6glichst geringer Druck ist anzustreben, um den R\u00fcckhalt des Beizinhibitors und somit dessen Verbrauch - also Betriebskosten - so gering wie m\u00f6glich zu halten. Es ergibt sich demnach ein Optimierungsproblem hinsichtlich des Druckes und dessen Einfluss auf Invest- und Betriebskosten. Die Untersuchungen zeigten weiter, dass der Permeatfluss wesentlich durch Wechselwirkungen der Nanofiltrationsmembran mit Partikeln, \u00d6len und dem verwendeten Korrosionsinhibitor im Beizbad beeinflusst wird. Eine gegen\u00fcber der Versuchsanlage ver-ringerte Trenngrenze bei der Vorbehandlung ist daher sinnvoll. Die Kupferanalytik auf Basis der Photometrie mittels K\u00fcvettentests konnte als betriebssichere Analytik im Betrieb etabliert werden, Referenz-messungen mittels R\u00f6ntgenfluoreszensanalyse RFA ergaben Abweichungen der Kupferkonzentration le-diglich im Bereich der Messgenauigkeit.\n\n\n\u00d6ffentlichkeitsarbeit und Pr\u00e4sentation\n\nDie Ergebnisse der Untersuchungen zur Nanofiltration betrieblicher Schwefels\u00e4urebeize und der damit verbundenen Analytik wurden auf der 24. Spektrometertagung des Chemikerausschusses im Stahlinstitut VDEh vom 20.-22. September 2005 in Dortmund als Referat vorgestellt. Weiterhin ist die Pr\u00e4sentation der Ergebnisse im Unterausschuss Gew\u00e4sserschutz des VDEh vorgesehen.\n\n\nFazit\n\nAm Beispiel einer Schwefels\u00e4urebeize f\u00fcr Kupfer plattierte Werkstoffe bei Wickeder Westfalenstahl wurde exemplarisch die Eignung der innovativen und umweltschonenden Nanofiltrationstechnik zur Beizbadpflege und S\u00e4ureaufbereitung gezeigt. Metalle wurden zu nahezu 95 % aus dem Beizbad abgetrennt, es erfolgte zudem ein selektiver R\u00fcckhalt der Beizadditive. Der Permeatfluss wird wesentlich durch Wechselwirkungen der Nanofiltrationsmembran mit Partikeln, \u00d6len und dem verwendeten Korrosionsinhibitor im Beizbad beeinflusst. Bei der Umsetzung des untersuchten Verfahrens in die betriebliche Anwendung wird folgendes Konzept vorgeschlagen: Statt der in den Untersuchungen vorliegenden Kerzenfilter als Vorbehandlungsstufe zur \u00d6l- und Partikelabscheidung sollte eine Mikrofiltration, die kleinere Trenngrenzen aufweist, eingesetzt werden. Die Zugabe des Korrosionsinhibitors sollte nicht im Beizbad erfolgen, sondern in der nachfolgenden Sp\u00fclzone. Dies ist auch wesentlich f\u00fcr die Wirtschaftlichkeit des Aufbereitungsverfahrens, da so weder die Filtrationsleistung wesentlich beeinflusst wird, noch Verluste an Beizadditiven durch die Nanofiltration verursacht werden. Zur Vermeidung von s\u00e4urehaltigem Abwasser ist die Behandlung des Nanofiltrationskonzentrates mittels Elektrolyse notwendig.\n<\/p>\n","protected":false},"excerpt":{"rendered":"<p>Zielsetzung und Anlass des Vorhabens Kalt gewalzte Flachmetalle (Buntmetalle, Stahl) werden nach dem Gl\u00fchen h\u00e4ufig durch chemisches Beizen mit Schwefels\u00e4ure und Beizadditiven von Oxidbel\u00e4gen und weiteren Verschmutzungen befreit. Die sauren Beizl\u00f6sungen verlieren durch die zunehmende Anreicherung metallischer Salze ihre Beizwirkung bzw. neigen in Multimetallbeizen zu unerw\u00fcnschter galvanischer Metallabscheidung. 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