{"id":23710,"date":"2023-07-14T10:34:11","date_gmt":"2023-07-14T08:34:11","guid":{"rendered":"https:\/\/www.dbu.de\/projektdatenbank\/22447-01\/"},"modified":"2023-07-14T10:34:12","modified_gmt":"2023-07-14T08:34:12","slug":"22447-01","status":"publish","type":"projektdatenbank","link":"https:\/\/www.dbu.de\/en\/projektdatenbank\/22447-01\/","title":{"rendered":"Machbarkeitsstudie zur mikrowellen- und ultraschallassistierten hydrothermolytischen Spaltung nachwachsender Rohstoffe zur Herstellung von organischen Zwischenprodukten und Feinchemikalien"},"content":{"rendered":"<p>Zielsetzung und Anlass des Vorhabens<\/p>\n<p>Als wesentliche Ziele der nachhaltigen Chemie gelten die Schonung der Ressourcen durch Verwendung nachwachsender Rohstoffe, die Begrenzung der Emissionen und die Begrenzung von Umweltrisiken. Eine Ma\u00dfnahme stellt in diesem Zusammenhang die so genannte reaktionstechnische Verfahrens\u00fcberarbeitung durch den Einsatz von alternativen Reaktionspartnern bzw. Rohstoffen (nachwachsende Rohstoffe wie nat\u00fcrliche Fette und \u00d6le, Zucker, St\u00e4rke oder Cellulose), die Erarbeitung alternativer Synthesewe-ge (katalytische oder biochemische Prozesse), der Einsatz alternativer L\u00f6sungsmittel (\u00fcberkritische Fluide) oder der Einsatz alternativer Reaktortypen einschlie\u00dflich alternativer Formen des Energieeintrags dar. An dieser Stelle setzt das vorgeschlagene Vorhaben an, indem es nachwachsende Rohstoffe als Rohstoff und Wasser als L\u00f6sungsmittel verwendet. Dar\u00fcber hinaus werden alternative Formen des Energieeintrags wie Mikrowellen und Ultraschall eingesetzt, um eine schonende Umsetzung der Edukte bei der Produktherstellung zu garantieren. Ziel des vorgeschlagenen Vorhabens ist die Entwicklung neuartiger Prozesse zur ressourceneffizienten Herstellung von chemischen Produkten durch Verwendung nachwachsender Rohstoffe als Rohstoffbasis und neuer Reaktoren, die den nichtklassischen Energieeintrag durch Mikrowellen oder Ultraschall nutzen.<\/p>\n<p>Darstellung der Arbeitsschritte und der angewandten Methoden1. Grundlegende Untersuchungen zum Einfluss von Mikrowellen und Ultraschall<br \/>\nIn diesem Arbeitspaket sollen zun\u00e4chst die dielektrischen Eigenschaften der Edukte,  die Grundlagen f\u00fcr die Dispergierbarkeit von Zuckerl\u00f6sungen bzw. Fett\/Wasser-Mischungen mittels Ultraschall und die mikrowellengesteuerte Erw\u00e4rmung w\u00e4ssriger Zucker- bzw. Fettgemische im Hinblick auf die hydrothermale Umsetzung unter erh\u00f6htem Druck untersucht werden.<br \/>\n2. Grundlegende Untersuchungen zur Hydrothermolyse von Zuckern und Fetten<br \/>\nIn diesem Arbeitspaket erfolgt zun\u00e4chst die Integration der Mikrowellenkavit\u00e4t und des Ultraschalldispergators. Anschlie\u00dfend sollen Versuche zur Hydrothermolyse von Glucose und Fructose bzw. zur Fettspaltung unter Variation der Parameter Druck, Temperatur, Verweilzeit und Konzentration durchgef\u00fchrt werden. Die Darstellung der bevorzugten Reaktionspfade soll durch eine reaktionstechnische Auswertung basierend auf der Bilanzierung von Umsatz, Selektivit\u00e4t und Ausbeute erfolgen. Nach Spaltung der Zu-cker bzw. Fette erfolgen die Charakterisierung der gebildeten Produkte und die Produktabtrennung.<\/p>\n<p>Ergebnisse und Diskussion<\/p>\n<p>Die Machbarkeitsstudie zum Thema Mikrowellen- und ultraschallassistierten hydrothermolytischen Spal-tung nachwachsender Rohstoffe zur Herstellung von organischen Zwischenprodukten und Feinchemikalien hatte sich zum Ziel gesetzt, Pflanzenfett und auch Zucker mit Hilfe von Wasser hydrothermal in chemisch wichtige Zwischenprodukte zu spalten und aufzutrennen. Hierbei wurde f\u00fcr den alternativen Energieeintrag ein neuer Hochdruckmikrowellenreaktor entwickelt, der eine kontinuierliche Umsetzung der Edukte bei der Produktsynthese erm\u00f6glicht. Die dielektrischen Funktionen der Eduktmischungen konnten sowohl f\u00fcr die Zucker als auch die Fette bestimmt werden. Die Laborversuche zur Herstellung von 5-Hydroxymethylfurfural (5-HMF) aus Fructose haben gezeigt, dass es durch den Einsatz stark sau-rer Ionenaustauscher m\u00f6glich ist, diese Reaktion bei akzeptablen bzw. optimierbaren Ausbeuten auch unter nicht \u00fcberkritischen Bedingungen durchzuf\u00fchren. Der Einsatz alternativer L\u00f6sungsmittel, wie z. B. ionischer Fl\u00fcssigkeiten, ergab erste viel versprechende Ergebnisse bez\u00fcglich der HMF-Ausbeute. Im Technikumsma\u00dfstab konnten bei klassischer Reaktionsf\u00fchrung (beheiztes Str\u00f6mungsrohr) HMF-Ausbeuten von \u00fcber 38 % erzielt werden.<br \/>\nDie Laborversuche zur Emulgierung von Fett verliefen \u00e4u\u00dferst erfolgreich. Mit der entwickelten Ultra-schallapparatur war es m\u00f6glich, im Laborma\u00dfstab kontinuierlich Fett-Wasser-Emulsionen zu erzeugen, um diese einer weiteren Reaktion in der Mikrowelle zuzuf\u00fchren. Dazu sind allerdings noch weiterf\u00fchrende Optimierungen notwendig. Erste Ergebnisse zur hydrothermalen Spaltung dieser Emulsion deuten auf einen vollst\u00e4ndigen Umsatz unter den gew\u00e4hlten Reaktionsbedingungen hin, wobei noch einige analytische Fragestellungen eingehender untersucht werden m\u00fcssen. Im Technikumsma\u00dfstab konnte bei klassi-scher Rohreaktor-Fahrweise als optimaler Fettspaltbereich 350 \u00b0C bei einer Verweilzeit von 900 Sekunden identifiziert werden. Hierbei erreicht die Glycerinausbeute bei hoher Selektivit\u00e4t ihr Maximum. Die hydrierende Spaltung, d. h. die gleichzeitige Spaltung und Hydrierung unges\u00e4ttigter Fetts\u00e4uren, konnte hingegen bisher noch nicht optimiert werden. Erste Versuche zeigen die Machbarkeit, allerdings m\u00fcssen aufgrund der Komplexit\u00e4t technische Ver\u00e4nderungen an der Anlage vorgenommen werden. Im Technikumsbereich konnte ein neues Reaktorsystem eines hochdruckbetriebenen, kontinuierlichen Mikrowellendurchflussreaktors mit einer Pulsleistung von 3500 Watt erfolgreich in Betrieb genommen werden, allerdings nur, aufgrund von Dichtigkeitsproblemen der Bornitrid-Abdichtung, mit einer begrenzten Standzeit.<\/p>\n<p>\u00d6ffentlichkeitsarbeit und Pr\u00e4sentation<\/p>\n<p>Die Projektergebnisse wurden und werden im Rahmen von Vortr\u00e4gen auf nationalen und internationalen Tagungen auszugsweise pr\u00e4sentiert. Dar\u00fcber hinaus besteht f\u00fcr interessierte Kreise die M\u00f6glichkeit, sich \u00fcber die verwendeten Anlagen und Verfahren bei den Projektpartnern im Rahmen der bestehenden Vertr\u00e4ge zu informieren.<br \/>\nDie in diesem Projekt erarbeitenden Ergebnisse stellen f\u00fcr alle Partner einen wichtigen Zwischenschritt auf dem Weg von grundlagenorientierten Arbeiten zur konkreten Umsetzung in die Praxis (Technologietransfer) dar. Die Ergebnisse bilden die Basis f\u00fcr weitere Auftr\u00e4ge aus der Wirtschaft und damit zur konkreten Umsetzung in neue Produkte oder Verfahren.<br \/>\nDen Projektpartnern nutzen die erhaltenen Ergebnisse zur Entwicklung neuer Verfahren, die nachwachsende Rohstoffe als Quellen verwenden, sowie f\u00fcr die Herstellung von Produkten auf der Basis der bei den hydrothermolytischen Prozessen erhaltenen hochfunktionalisierten organischen Zwischenprodukte.<\/p>\n<p>Fazit<\/p>\n<p>Die Ergebnisse der Machbarkeitsstudie zeigen, dass sowohl im Labor- als auch Technikumsma\u00dfstab bereits sehr aussichtsreiche Ergebnisse zur mikrowellen- und ultraschallassistierten Umsetzung von Zuckern und Fetten in neue Produkte erzielt werden konnten. Es wurden L\u00f6sungen und auch neue Ideen hinsichtlich der Synthesestrategien und Reaktorsysteme entwickelt, die es weiter zu optimieren gilt. Erste Wirtschaftlichkeitsbetrachtungen zeigen, dass im Falle der HMF-Synthese Herstellungskosten im Bereich von 1-2 Euro pro Kilogramm, je nach Rohstoffpreis, realistisch sind. Auch im Falle der einstufigen, hydrie-renden Fettspaltung ist ein Energieeinsparpotenzial von rund 50 % zu erwarten. Technische Umsetzun-gen k\u00f6nnen erst nach erfolgreichen Tests im Technikumsma\u00dfstab erfolgen. Die Optimierung dieser neuartigen zucker- bzw. fettbasierten Synthesen und den dazugeh\u00f6rigen Reaktorsystemen ist das Ziel des beantragten Folgevorhabens.<\/p>\n","protected":false},"excerpt":{"rendered":"<p>Zielsetzung und Anlass des Vorhabens Als wesentliche Ziele der nachhaltigen Chemie gelten die Schonung der Ressourcen durch Verwendung nachwachsender Rohstoffe, die Begrenzung der Emissionen und die Begrenzung von Umweltrisiken. 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