Zielsetzung und Anlass des Vorhabens<\/p>\n
Die Zielsetzung des vorliegenden Projektes bestand in der Entwicklung und station\u00e4ren Erprobung einer Reaktorbaugruppe zur Sauerstoffgewinnung aus Luft. Im Gegensatz zu konventionellen Verfahren der Luftzerlegung basiert das Reaktorkonzept auf neuartigen gemischtleitenden keramischen Membranmaterialien, die nur f\u00fcr Sauerstoff durchl\u00e4ssig sind. Der Reaktor mit einer aktiven Membranfl\u00e4che von 0,25 m\u00b2 bis zu 1 m\u00b2 wurde f\u00fcr die Sauerstoffanreicherung von Verbrennungsluft an brennstoffbeheizten W\u00e4rme bzw. Industrie\u00f6fen bei Prozesstemperaturen bis 1000 \u00b0C konzipiert, bei denen vorhandenes Abw\u00e4rmepotential als eine wesentliche Triebkraft f\u00fcr die Aktivierung der Membran genutzt werden soll.
\nDurch Laborversuche sollte der Nachweis erbracht werden, dass ein solches Reaktorkonzept mit integrierten Perowskit-Verbund-Membranen (Einkanalrohre) prinzipiell funktioniert und unter wirtschaftlichen Gesichtspunkten f\u00fcr ausgew\u00e4hlte Anwendungsf\u00e4lle hinreichend gro\u00dfe Sauerstoffausbeuten erzielt werden k\u00f6nnen.
\nMit Beginn des II. Quartals 2005 wurde in Absprache mit dem Projekttr\u00e4ger die Zielstellung dahingehend erweitert, dass alternativ zur kontinuierlichen Bereitstellung von Sauerstoff auch Untersuchungen zur reversiblen Sauerstoffspeicherung unter Verwendung keramischer Sch\u00fcttungen und keramischer Formteile der Zusammensetzung CSFM 5555-O3-d in das Projekt einbezogen wurden. Auch bei diesem Alternativverfahren sollte der prinzipielle Funktionsnachweis erbracht und in ein Festbett-Reaktorkonzept \u00fcbergeleitet werden.
\nDer Anlass des Vorhabens waren eine Reihe von theoretischen und experimentellen Vorarbeiten \u00fcber die Einsparung von Prim\u00e4renergie an brennstoffbeheizten W\u00e4rme\u00f6fen durch Sauerstoffanreicherung der Verbrennungsluft, einschlie\u00dflich daraus resultierender Umweltentlastungseffekte (potentielle Reduzierung von CO2 – und NOx -Emissionen) und der M\u00f6glichkeit, diese Gesamteffekte durch den Einsatz von neu entwickelten gemischtleitenden Perowskitmembranen auch unter wirtschaftlichen Pr\u00e4missen erreichen zu k\u00f6nnen, denn mit dieser Membran kann der ben\u00f6tigte Sauerstoff kosteng\u00fcnstig bereitgestellt werden. Als Entscheidungskriterium einer wirtschaftlichen Nutzung wurden dabei die Herstellungskosten des Sauerstoffs angenommen. Gegen\u00fcber den bislang bekannten konventionellen Herstellungsverfahren orientierte sich das F\u00f6rderprojekt erstmalig auf den Einsatz gemischtleitender Perowskitmembranen, die eine prozessintegrierte Separation von Sauerstoff aus Luft erm\u00f6glichen. Dadurch er\u00f6ffnete das F\u00f6rderprojekt die M\u00f6glichkeit, die vorgenannten Effekte erstmals auch unter wirtschaftlichen Pr\u00e4missen sinnvoll darstellen zu k\u00f6nnen<\/p>\n
Darstellung der Arbeitsschritte und der angewandten MethodenDas Vorhaben teilt sich in zwei Projektphasen. Projektphase 1 umfasst im Wesentlichen die Planung und den Aufbau einer Laborversuchsanlage f\u00fcr die Betestung der neuartigen Perowskit-Membranen zur Kl\u00e4rung funktioneller Zusammenh\u00e4nge der Sauerstoffpermeation in Abh\u00e4ngigkeit von Temperatur- und Partialdruckgradienten sowie zum Alterungsverhalten der Membranen.
\nAufgrund mangelnder Verf\u00fcgbarkeit und der nicht erreichten Membranqualit\u00e4t der f\u00fcr die Versuche ur-spr\u00fcnglich vorgesehenen CSFM 5528-O3-d -Membranen auf por\u00f6sem MgO-Tr\u00e4ger wurden Permeationsversuche an dichten La2NiO4- Rohren in das Projekt einbezogen, um den prinzipiellen Funktionsnachweis der entwickelten Reaktorkonfiguration sowie den Funktionsnachweis f\u00fcr keramische Membranen und zu erbringen. Darauf aufbauend erfolgte im Rahmen der Projektphase 2 die Entwicklung neuer dichter CSFM 5528-O3-d -Membranen auf arteigenem por\u00f6sem Tr\u00e4ger, anstelle der MgO-Tr\u00e4ger. Die Betestung dieses Membrantyps zur Ermittlung des Sauerstoffflusses und zur thermochemischen Stabilit\u00e4t der Membranen unter wechselnden Einsatzbedingungen ( T, p und Vol.-Str\u00f6me) wurde in Phase 2 begonnen und im Rahmen der Verf\u00fcgbarkeit brauchbarer Membranen durchgef\u00fchrt. In Phase 1 und \u00fcbergreifend in Phase 2 erfolgten zus\u00e4tzlich Versuche zum Sauerstoffeinbau und Sauerstoffausbau an Granulaten und Formteilen des Perowskitmaterials CSFM 5555-O3-d, die in Absprache mit dem Projekttr\u00e4ger als erg\u00e4nzende Zielsetzung f\u00fcr die Entwicklung eines Alternativ-Verfahren zur reversiblen Sauerstoffspei-cherung in die Untersuchungen einbezogen wurde.
\nDie Laborversuchsanlage, bestehend aus Reaktorbaugruppe, Luft- und Gasmanagement sowie Datenerfassung, Datenauswertung und Visualisierung, ist eine Eigenentwicklung der Sommer-Verfahrenstechnik. F\u00fcr den Aufbau dieser Anlage wurden handels\u00fcbliche Laborger\u00e4te, Bauteile und Edelst\u00e4hle f\u00fcr den vorgesehenen Anwendungszweck konfiguriert.
\nDie Entwicklung und Herstellung der Perowskitmembranen wurden vom HITK und der BU-Weimar realisiert, beide fungierten im Projekt als Unterauftragnehmer. Die Materialauswahl f\u00fcr sauerstoffpermeable Membranen erfolgte auf der Grundlage vorangegangener Untersuchungen zur Stabilit\u00e4t kubischer Hochtemperaturphasen spezieller Perowskitmaterialien, deren Beprobung (Tablettenproben) unter oxidierenden und reduzierenden Bedingungen und der Auswertung mittels r\u00f6ntgenographischer Untersuchungen sowie cerimetrischer Redoxtitration. F\u00fcr die Entwicklung por\u00f6ser Tr\u00e4gerrohren zur Aufnahme der aktive Membranschicht wurden als Anforderungen an den Tr\u00e4gerwerkstoff die Passf\u00e4higkeit des thermischen Ausdehnungskoeffizienten zum Membranmaterial, die chemische Reaktionsresistenz (Inertheit) des Tr\u00e4gers gegen\u00fcber dem Membranmaterial und die Temperaturwechselbest\u00e4ndigkeit des Material bestimmt. Die Tr\u00e4gerrohre wurden durch Extrudieren hergestellt. F\u00fcr die Auswahl des aktiven Membranmaterials wurden Pulver unterschiedlicher Morphologie durch Mischoxidtechnik, Mischf\u00e4llung, Attritormahlung und F\u00e4llung in Emulsionstr\u00f6pfchen bearbeitet und eingegrenzt. Die Pr\u00e4paration von d\u00fcnnen, dichten aktiven Membranschichten auf den por\u00f6sen Tr\u00e4ger erfolgte durch Schlickerbeschichtung mit anschlie\u00dfendem Sinterverfahren. F\u00fcr das einseitige Verschlie\u00dfen der Membranrohre wurde ein Garnierverfahren eingesetzt.
\nDie Durchf\u00fchrung von Versuchen zur Sauerstoffpermeation an ausgew\u00e4hlten Membranrohrtypen (vgl. dazu Abschlu\u00dfbericht) erfolgte in Abh\u00e4ngigkeit von der Verf\u00fcgbarkeit der Membranrohre nach festgelegtem Versuchsplan und unter zuvor definierten Randbedingungen (T, p, Vol.-Str\u00f6me) bei Temperaturen bis zu max. erreichten 980 \u00b0C an der Membran und Versuchszeiten bis zu 24 Stunden. Als Tr\u00e4gergase zum Aufbau der notwendigen Sauerstoffsenken wurden Argon und Kohlenstoffdioxid verwendet. An ei-nem Oxymat erfolgte die Registrierung der Sauerstoffpermeation in Vol.-% -Anteilen im jeweils verwendeten Tr\u00e4gergas. Mit Hilfe des installierten SPS-Systems sowie die Dosier- und Messinstrumente f\u00fcr das Gas-, Luft-, Druck- und Temperaturmanagement erfolgte der Versuchsbetrieb weitestgehend automa-tisch mit personeller \u00dcberwachung. Eine sekundengenaue Datenerfassung, deren Aufzeichnung in Excelfiles mit hinterlegten Diagrammen und des Ausweisens der wichtigsten Gesamtergebnisse je Versuch wurden ebenfalls \u00fcber die SPS-Konfiguration erm\u00f6glicht.
\nDie Untersuchungen zum reversiblen Sauerstoffeinbau und Sauerstoffausbau wurden ausschlie\u00dflich an Granulaten und Formteilen der Materialzusammensetzung CSFM 5555-O3-d vorgenommen. Versuchsmethodisch wurde analog zu den Untersuchungen an den Rohrmembranen unter Einbeziehung von Versuchen im Gradient Luft\/Luft vorgegangen.
\nBei der Suche nach geeigneten Klebeverbindung zwischen Edelstahl und Keramik wurden insgesamt 28 verschiedene Klebstoffe auf ihre Verwendbarkeit durch praktische Erprobung in den Versuchen getestet. Mit vier von diesen Klebstoffen konnte unter Laborbedingungen eine gasdichte Verbindung f\u00fcr Temperaturen von bis zu 380\u00b0C hergestellt werden.<\/p>\n
Ergebnisse und Diskussion<\/p>\n
Der Stand der Arbeiten f\u00fcr den Zeitraum 01.04.2004-30.09.2006 entspricht – unter Ber\u00fccksichtigung der zeitlichen Verz\u00f6gerungen bei der Herstellung und Lieferung von Membran-Rohren sowie der erg\u00e4nzen-den Aufgabenstellung zum reversiblen Sauerstoffeinbau und Sauerstoffausbau – dem Arbeitsplan. Die Abrechnung zum Nachweis der eingesetzten und verbrauchten F\u00f6rdermittel und der Eigenmittel erfolgte zum 31.12.2006.
\nIm Labor der Sommer-Verfahrenstechnik wurde ein Teststand f\u00fcr die automatisierten experimentellen Bestimmung der wesentlichen verfahrenstechnischen Kenngr\u00f6\u00dfen zur Sauerstoffpermeation von Perowskit-Rohr-Membranen aufgebaut, eingefahren und f\u00fcr die Versuche und Tests eingesetzt. Das Kernst\u00fcck des Teststandes ist eine eigenst\u00e4ndig entwickelte Reaktorbaugruppe f\u00fcr die Aufnahme und Betes-tung von Rohrmembranen mit bis zu 1 m\u00b2 Membranfl\u00e4che Der Teststand und seine Baugruppen konnten w\u00e4hrend der gesamten Projektzeit ohne nennenswerte technische St\u00f6rungen betreiben werden. Im Ergebnis des Projektes steht ein Equipment zur Verf\u00fcgung, welches im nationalen Vergleich mit \u00fcblichen Labortestst\u00e4nden (1-10 cm\u00b2 Membranfl\u00e4che) einen wesentlichen Entwicklungsfortschritt beim upscaling des Verfahrens (Faktor > 100 x) darstellt und praxisnahe Untersuchungen der Verfahrenskenngr\u00f6\u00dfen gestattet. Die konstruktiven Details des jetzt existierenden Reaktorgef\u00e4\u00dfes sind so ausgelegt, dass eine Erweiterungsvariante bis zu 5 m\u00b2 Membranfl\u00e4che f\u00fcr Feldversuche aufgebaut werden k\u00f6nnte. Problematisch w\u00e4re hier aber das bisher verwendete Wasserk\u00fchlsystem und die Klebeverbindung von Metallh\u00fclsen und Membranrohren, die sich zwar in Laborversuchen bew\u00e4hrt haben, f\u00fcr gr\u00f6\u00dfere Anwendungen aber nicht geeignet sind.
\nDie Membranen (gemischt leitender Perowskit, dichte Membran auf arteigenem Tr\u00e4ger) wurden im Unterauftrag des HITK entwickelt und f\u00fcr Versuche in Form von einseitig verschlossenen Rohren in den Abmessungen von 250 \u00b7 10\/7 mm bis zu 540 \u00b7 11\/8 mm zur Verf\u00fcgung gestellt. Die anfangs favorisierte Variante einer dichten d\u00fcnnen Perowskitschicht auf einem inerten por\u00f6sen MgO-Tr\u00e4ger konnte trotz intensiver Forschungsarbeit nicht in ausreichender Qualit\u00e4t realisiert werden. Aufgrund des differierenden Dehnungsverhaltens von Tr\u00e4ger und aktiver Membranschicht bildeten sich an der Membranschicht Risse und Defekte aus. Es konnten keine realistischen Aussagen \u00fcber Sauerstoffpermeation an diesen Membranrohren getroffen werden. Bis zur Bereitstellung von neu entwickelten CSFM 5528- O3-d Membranen wurden dichte Rohre aus La2NiO4+ d vom HITK an die Sommer-Verfahrenstechnik geliefert und be-testet. Mit diesen dichten Rohren wurden Permeationsversuche durchgef\u00fchrt, die in ihren Ergebnissen eine sehr gute \u00dcbereinstimmung mit Literaturwerten f\u00fcr La2NiO4+ d aufwiesen. Damit konnte die Belastbarkeit und zuverl\u00e4ssige Funktion des Teststandes in allen seinen Baugruppen nachgewiesen werden. Die gesammelten Erfahrungen waren Grundlage f\u00fcr die st\u00e4ndige Anlagenoptimierung sowie die Verbesserung der Mess- und Auswertebedingungen.
\nBei der Neu- bzw. Weiterentwicklung von Keramikmembranen wurde aufgrund der o.g. Schwierigkeiten mit dem MgO-Support der Fokus auf die Herstellung und Beschichtung arteigener Supporte gelegt. Trotz erheblicher Schwierigkeiten bei der Herstellung von Supporten mit definierten Porengr\u00f6\u00dfen und vor allem bei der Beschichtung, konnten im Projektzeitraum nahezu defektfreie Schichten auf arteigenem Tr\u00e4germaterial (CSFM 5528) abgeschieden werden.
\nAm Versuchsstand der Sommer-Verfahrenstechnik wurden diese Membranrohre betestet. Die aus der Literatur und aus eigenen Voruntersuchungen bekannten Zusammenh\u00e4nge zwischen Sauerstoffpermeation, Temperaturgradient, Partialdruckgradient und Str\u00f6mungsgeschwindigkeit der Gaskomponenten konnten weitgehend verifiziert werden. Die erzielten Ergebnisse (Sauerstoffpermeation durch die Membran) stimmen mit bekannten Literaturwerten kompakter Materialien gut \u00fcberein, liegen aber deutlich unter den f\u00fcr d\u00fcnne Schichten auf por\u00f6sem Tr\u00e4ger erwarteten und theoretisch m\u00f6glichen Ausbeuten. So wurden bei den durchgef\u00fchrten Versuchen im Temperaturfenster von 550 \u00b0C bis 1000 \u00b0C Sauerstofffl\u00fcs-se in der Gr\u00f6\u00dfenordnung von 0,08 – 0,33 ml\/(cm\u00b2 \u00b7 min) erzielt, bei einer Sauerstoffkonzentration in den jeweiligen Sweepgasen (Ar, CO2) von 5,5 Vol.-% – 10,5 Vol.-%). Die h\u00f6chste Flussrate wurden unter CO2 -Atmosph\u00e4re an CSFM 5528-Membranen erreicht, sie waren \u00fcber Versuchszeiten von 8 – 24 Stunden nachweisbar stabil. Weiteres Entwicklungspotential f\u00fcr diese Membranen liegt in der Optimierung der Porengr\u00f6\u00dfe des offenporigen Supports und in der Optimierung des Str\u00f6mungsverhaltes der verwendeten Feed- und Sweepgase.
\nDer Einsatz der Reaktorbaugruppe f\u00fcr anwendungsnahe Versuche am Sto\u00dfofen des Stahlwerkes Th\u00fcringen konnte nicht realisiert werden. Im Projektzeitraum gab es zwei Eigent\u00fcmerwechsel f\u00fcr das Stahlwerk mit jeweils unterschiedlich gewichteter strategischer Ausrichtung. Dabei konnten unsere Interessen f\u00fcr eine Beprobung des Sauerstoffmembranreaktors nicht durchgesetzt werden. Alternativ dazu wurden, allerdings erst gegen Ende des Projektzeitraumes, neue Partner gefunden, die im Rahmen eines neuen Projektes ihre Technikumanlagen bzw. einen Brennerversuchsstand f\u00fcr anwendungsnahe Versuche zur Verf\u00fcgung stellen. F\u00fcr den perspektivischen Einsatz einer Reaktorbaugruppe zur Sauerstoffanreicherung von Verbrennungsluft an mit fossilen Brennstoffen beheizten W\u00e4rme\u00f6fen wurde ein Reaktorkonzept mit entsprechender Einbindung in den technologischen Prozess ausgearbeitet.
\nDurch die Probleme und Zeitverz\u00f6gerungen gegen\u00fcber dem Arbeitsplan, die bei der Entwicklung und Bereitstellung von Keramikverbundmembranen entstanden waren, wurde intensiv nach alternativen Verfahren und Aufgabenstellungen gesucht. In diesem Kontext wurde im Projektzeitraum gemeinsam mit der Bauhausuniversit\u00e4t ein Verfahren zur reversiblen Sauerstoff-Speicherung entwickelt, einschlie\u00dflich der dazu geh\u00f6renden Auswahl und Eingrenzung geeigneter Perowskit-Speichermaterialien. Am Versuchs-stand der Sommer-Verfahrenstechnik wurden das Material der Zusammensetzung CSFM 5555 umfas-send charakterisiert. Die Arbeiten m\u00fcndeten in einer Patentanmeldung beim Dt.- Patentamt (Offenlegung ist erfolgt) und in einem Reaktorkonzept f\u00fcr die diskontinuierliche Bereitstellung von Sauerstoff f\u00fcr industrielle Anwendungen.<\/p>\n
\u00d6ffentlichkeitsarbeit und Pr\u00e4sentation<\/p>\n
Im Projektzeitraum wurden insgesamt zehn Vortr\u00e4ge auf nationalen und internationalen Tagungen und Konferenzen zum Thema des Vorhabens und seinem Anwendungspotential gehalten. Inhalte der Projektarbeit wurde in zwei Ver\u00f6ffentlichungen dokumentiert. Im Projektzeitraum konnten ein EU-Patent mit insgesamt 9 Anmeldungen in Mitgliedsstaaten und eine Anmeldung mit Offenlegungsschrift bei Deutschen Patentamt erlangt werden. Die Details sind unter Punkt 6 des Abschlu\u00dfberichtes zum Projekt nachzulesen.<\/p>\n
Fazit<\/p>\n
F\u00fcr das abgeschlossene F\u00f6rdervorhaben lassen sich als wichtigste Erkenntnisse festhalten:
\n–\tF\u00fcr Membranen auf inertem, por\u00f6sen Supporten stehen bislang keine geeigneten Tr\u00e4germaterialien zur Verf\u00fcgung. Als Alternative haben sich arteigenene por\u00f6se Supporte bew\u00e4hrt, deren Leckraten allerdings weiter verbessert werden m\u00fcssen. Kompakte Keramikmembranen von hochpermeablen neuen Material-Zusammensetzungen lassen demgegen\u00fcber eine h\u00f6here Druck-Belastbarkeit und geringere Leckraten erwarten.
\n –\tDie bisher eingesetzte F\u00fcgung und Dichtung von Stahl\/Keramik im kalten Bereich hat sich im Labor bew\u00e4hrt, ist jedoch f\u00fcr eine industrielle Anwendung mit erheblichen Nachteilen (Energieaufwand f\u00fcr K\u00fchlung, W\u00e4rmeverluste, Materialaufwand) verbunden. Es muss f\u00fcr eine \u00dcberf\u00fchrung in die industrielle Anwendung eine hochtemperaturstabile, gasdichte F\u00fcgung entwickelt werden.
\n–\tDie Ankopplung der Gasstr\u00f6me muss wesentlich vereinfacht werden, da f\u00fcr den Anschluss einzelner Keramikrohre sehr viel Platz und Material ben\u00f6tigt wird. Das wirkt sich ung\u00fcnstig auf das Verh\u00e4ltnis von Membranfl\u00e4che zu Reaktorvolumen und auf die Materialkosten aus. Es muss deshalb eine Kopf-platte mit integriertem W\u00e4rmetauscher und Gasverteilung bzw. Sammlung entwickelt werden.
\n–\tDas Reaktorvolumen muss mit einer maximalen Membranfl\u00e4che belegt werden, um die Verfahrensvorteile auszunutzen. Zusammen mit der unter 4. angesprochenen Gasverteilung und -sammlung ist es deshalb erforderlich, die Membrangeometrie hinsichtlich der Maximierung der Fl\u00e4che und der Anbindung an die Kopfplatte zu optimieren.
\n–\tEin modulares Reaktorkonzept bietet gegen\u00fcber speziell entwickelten Reaktoren den Vorteil, das aufgrund der angestrebten branchen\u00fcbergreifenden Einsetzbarkeit wesentlich fr\u00fcher eine Kleinserien-Fertigung zu erwarten ist. Zu diesem Zweck ist es in Weiterf\u00fchrung der bisherigen Forschungs- und Entwicklungsarbeit erforderlich, ein Reaktormodul zu entwickeln, das bei einer Kombination derartiger identischer Module eine variable Verschaltung der Gasstr\u00f6me erm\u00f6glicht. Damit w\u00fcrde eine wesentliche Voraussetzung f\u00fcr die einfache \u00dcbertragung des Verfahrens auf unterschiedliche Ofentypen und kapazit\u00e4ten geschaffen.
\nEs bleibt, bei allen aufgetretenen Problemen und Zeitverz\u00f6gerungen, festzuhalten, dass sich die Vorgehensweise im Projekt grunds\u00e4tzlich bew\u00e4hrt hat. Die uns zugegangene Resonanz aus Forschungs- und Entwicklungsbereichen von Universit\u00e4ten, Betriebsforschungsinstituten und der Industrie unmittelbar sowie die gro\u00dfz\u00fcgige Unterst\u00fctzung des Projektes durch die DBU haben uns ermutigt, die Entwicklungsarbeit weiterzuf\u00fchren.<\/p>\n","protected":false},"excerpt":{"rendered":"
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