Zielsetzung und Anlass des Vorhabens<\/p>\n
Beim Einsatz von Natriumhypophosphit (NaH2PO2) zur chemisch-reduktiven Abscheidung von Nickel erfolgt \u00fcber das behandelte Abwasser ein Eintrag von Phosphor-Verbindungen in die Umwelt, da Hypophosphit durch eine konventionelle Neutralisationsf\u00e4llung nicht aus dem Abwasser entfernt werden kann. Zielsetzung im Vorhaben war daher die Entwicklung und Erprobung einer Prozesstechnik f\u00fcr die abwassertechnische Behandlung des Teilstroms Chemisch Nickel zur Abtrennung von Phosphor-Verbindungen nach einer chemischen Wandelung der in diesem Teilstrom enthaltenen Hypophosphit-Menge. Dies erm\u00f6glicht eine Einhaltung des beh\u00f6rdlich vorgegebenen Grenzwertes f\u00fcr Phosphor (gesamt) im behandelten Abwasser.<\/p>\n
Darstellung der Arbeitsschritte und der angewandten MethodenZur Entwicklung und Erprobung einer mehrstufigen Prozesstechnik zur abwassertechnischen Behandlung des Teilstroms Chemisch Nickel wurde das Vorhaben in verschiedene Abschnitte untergliedert:
\n1. \tErstellen eines technischen Konzepts f\u00fcr die Teilstrombehandlung
\n2. \tVerfahrenstechnische Untersuchungen im Laborma\u00dfstab
\n3. \tBau einer Versuchsanlage f\u00fcr den technischen Ma\u00dfstab (Pilotanlage)
\n4. \tErprobung der Prozess- und Anlagentechnik (Pilotanlage)
\n5. \tErarbeitung der Bemessungsgrundlagen f\u00fcr eine industrielle Anlage
\nDie Verfahrensauswahl f\u00fcr die verschiedenen Teilprozesse sowie die Auswahl relevanter Komponenten (Elektrodenmaterialien, Membranen, Ionenaustauscherharze etc.) erfolgte im Laborma\u00dfstab in Anlagen mit automatisierter Erfassung von relevanten Prozessdaten. Die analytische Bestimmung von Inhaltsstoffen erfolgte nasschemisch mittels Titration oder \u00fcber spektroskopische Methoden.
\nDie Erprobung der Prozess- und Anlagentechnik erfolgte im Laborma\u00dfstab sowie in einer Pilotanlage. Auf der Basis der Erprobungsergebnisse in der Pilotanlage wurden die prozess- und systemspezifischen Bemessungsgrundlagen f\u00fcr eine industrielle Anlage erarbeitet.<\/p>\n
Ergebnisse und Diskussion<\/p>\n
Im Rahmen des Vorhabens wurde f\u00fcr die abwassertechnische Behandlung des Teilstroms Chemisch Nickel eine mehrstufige Prozesstechnik entwickelt. Sie enth\u00e4lt folgende Prozess-Schritte:
\n\u00b7\tAbtrennung der Ni2+-Ionen mittels Ionenaustausch,
\n\u00b7\tOxidation von Hypophosphit und zum Teil der organischen Komponenten mittels Membranelektrolyse oder durch heterogene Katalyse am Palladium-Kontakt,
\n\u00b7\tF\u00e4llung des Orthophosphits mittels FeCl3\/ Kalk und Nachbehandlung des Teilstroms mit Fentons Reagenz sowie Abtrennung der F\u00e4llungsprodukte mittels Druckfiltration.
\nDie Erprobung der Prozess- und Anlagentechnik erfolgte im Laborma\u00dfstab sowie in einer Pilotanlage. Bei der heterogenen Katalyse zur Oxidation von Hypophosphit erfolgte aus Zeitgr\u00fcnden nur die Erpro-bung in der Laboranlage. Das entwickelte Behandlungsverfahren kann f\u00fcr die anfallenden Hy-pophosphithaltigen Abwasserteilstr\u00f6me aus dem Produktionsbereich Chemisch Nickel
\n\u00b7\tKonzentrate (nicht mehr nutzbare Prozessl\u00f6sungen),
\n\u00b7\tHalbkonzentrate und Sp\u00fclw\u00e4sser sowie
\n\u00b7\tdie Eluate (Abw\u00e4sser) von Regeneratoren
\ngenutzt werden.
\nIm Zuge des mehrstufigen Behandlungsprozesses kann die im Teilstrom enthaltene Ni2+-Menge mittels Ionenaustausch abgetrennt und \u00fcber das bei der Regeneration der Ionenaustauscher anfallende Eluat einer internen Nutzung bzw. einer externen stofflichen Verwertung zugef\u00fchrt werden. Da eine Prozessl\u00f6sung Chemisch Nickel Komplexbildner enth\u00e4lt, ist f\u00fcr eine vollst\u00e4ndige Abtrennung von Ni2+-Ionen der Einsatz von Ionenaustauscherharzen mit Iminodiessigs\u00e4uregruppen erforderlich.
\nDamit das im Abwasserteilstrom Chemisch Nickel enthaltene Hypophosphit \u00fcber eine F\u00e4llung abgetrennt werden kann, muss es in einem Oxidationsschritt in f\u00e4llbare Phosphor-Verbindungen \u00fcberf\u00fchrt werden.
\nDie Untersuchungen zeigten, dass f\u00fcr die Phosphor-Eliminierung nur eine Oxidation bis zum Orthophosphit erforderlich ist, sofern die F\u00e4llungsstufe mit FeCl3 und Kalk betrieben wird. Die R\u00fcckst\u00e4nde der Filtration m\u00fcssen als Abfall deponiert werden.
\nDie oxidative chemische Wandlung des Hypophosphites und der organischen Komponenten der Prozessl\u00f6sung kann auf elektrochemischen Wege erfolgen, sofern eine geteilte Elektrolysezelle eingesetzt wird, bei der Anolyt und Katholyt durch eine Kationenaustauschermembran voneinander getrennt sind. Als Elektrodenwerkstoffe k\u00f6nnen Palladium oder aktiviertes Blei (Anode) bzw. Edelstahl (Kathode) verwendet werden. Alternativ zur anodischen Oxidation kann die Oxidation des Hypophosphites mittels heterogener Katalyse an einem Palladium-Kontakt erfolgen.
\nDie Ergebnisse der Erprobung zeigen, da\u00df der Einsatz der Membranelektrolyse (anodische Oxidation) bei der Behandlung konzentrierter Teilstr\u00f6me, z. B. nicht mehr nutzbare Proze\u00dfl\u00f6sungen von Vorteil ist, da die Effizienz der anodischen Oxidation mit fallender Hypophosphit-Konzentration sinkt. Bei niedrigen Konzentrationen werden f\u00fcr die Hypophosphit-Oxidation nur noch Stromausbeuten < 5 % erreicht, so da\u00df niedrige Hypophosphit-Konzentrationen (< 50 mg\/l) nur mit hohem Energieaufwand erreicht werden k\u00f6nnen. Beim Einsatz der Katalyse k\u00f6nnen niedrige Hypophosphit-Konzentrationen (< 50 mg\/l) mit ausreichender Behandlungsdauer (Kontaktzeit) erreicht werden.\nF\u00fcr eine effiziente Systeml\u00f6sung bei der Abwasserteilstrombehandlung Chemisch Nickel ist es daher sinnvoll, in der F\u00e4llungsstufe nach der Zugabe von FeCl3 und Kalk zus\u00e4tzlich eine Nachbehandlung mit Fentons Reagenz (FeSO4\/ H2O2) durchzuf\u00fchren.\n\n\nFazit\n\nDie mehrstufige abwassertechnische Behandlung f\u00fchrt zu einer Abtrennung der Ni2+-Ionen zu mehr als 99,5 % und der Phosphor-Verbindungen zu mehr als 98 %. Die Restkonzentration von 2 mg\/l Phosphor (gesamt) im behandelten Abwasser kann durch eine Nachbehandlung mit Fentons Reagenz erreicht werden. \nWegen des starken Einflusses der organischen Komponenten in der Prozessl\u00f6sung Chemisch Nickel und der zahlreichen im Einsatz befindlichen Prozessl\u00f6sungstypen sind vor einer Bemessung von Teilausr\u00fcstungen verfahrenstechnische Untersuchungen im Labor- und ggf. Technikumsma\u00dfstab erforderlich, um eine gute Anpassung der Prozess- und Anlagentechnik an die Anforderungen vor Ort vornehmen zu k\u00f6nnen.\n<\/p>\n","protected":false},"excerpt":{"rendered":"
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