Zielsetzung und Anlass des Vorhabens<\/p>\n
Ziel des Projektes ist die Entwicklung von umweltfreundlichen und hydrolyseunempfindlichen Bindemitteln f\u00fcr die Herstellung von witterungsbest\u00e4ndigen Holzwerkstoffen. Der neue Klebstoff wird unter Verwendung neuartiger, elektrochemisch modifizierter Ligninsulfonate (LSS) hergestellt. Aufgrund der elektrochemisch erreichbaren Erh\u00f6hung der Lignin-Reaktivit\u00e4t soll die Substitution gr\u00f6\u00dferer Mengen der relativ teuren, auf petrochemischer Basis hergestellten Melamin-Harnstoff-Formaldehyd (MUF)- bzw. Phenol-Melamin-Harnstoff-Formaldehyd-(PMUF)-Harze erreicht werden als dies bisher m\u00f6glich ist.<\/p>\n
Darstellung der Arbeitsschritte und der angewandten MethodenUnterschiedliche Ablaugen aus der Zellstoffindustrie werden bei Partner CWZ elektrochemisch behandelt. Dabei werden die in der Ablauge befindlichen kationogenen Komponenten weitgehend entfernt und gleichzeitig Lignosulfons\u00e4uren erzeugt. Um die w\u00e4hrend der Elektrolyse erfolgten chemischen und strukturellen Ver\u00e4nderungen des Lignins zu erfassen, werden an der Universit\u00e4t Hamburg die Ablaugen sowie die daraus isolierten Lignosulfons\u00e4uren charakterisiert. Neben den Standardmessungen (Aschegehalt, CHNS und Trockengehalt) werden hierzu chromatographische, nasschemische und spektroskopische Verfahren eingesetzt. Die Herstellung und Charakterisierung der Lignin\/MUF-Bindemittel erfolgt ebenfalls an der Universit\u00e4t Hamburg wobei neben den wichtigsten Eigenschaften und Strukturmerkmalen insbesondere die Hydrolysebest\u00e4ndigkeit untersucht werden soll. Bei Kooperationspartner Werzalit erfolgt die Herstellung von Labor-Spanplatten mit den neuen Bindemitteln. Als Vergleichsgrundlage dienen Spanplatten die mit den \u00fcblichen UF-, bzw. MUF-Harzen hergestellt werden. Die technische Pr\u00fcfung der Spanplatten erfolgt im Labor von Werzalit. Ausser \u00fcblichen Pr\u00fcfmethoden erfolgt ein Zyklustest (EN 321) unter Wechselklimabelastungen.<\/p>\n
Ergebnisse und Diskussion<\/p>\n
Im ersten Projektabschnitt wurden vier wesentliche Arbeitsschritte durchgef\u00fchrt:
\n1.\tElektrolyse der Ablaugen
\n2.\tAnalyse der Ablaugen und Beginn der Ligninsulfons\u00e4urenisolierung
\n3.\tHerstellung und Charakterisierung von Lignin\/Aminoharz-Klebstoffen (LMUF)
\n4.\tHerstellung von Spanplatten mit LMUF
\nF\u00fcr die Elektrolyse wurden zwei unterschiedliche Rohstoffe eingesetzt: Ablauge aus dem Magnesiumbisulfitaufschlu\u00df von Buchenholz (LH-Ablauge) und Ablauge aus dem Aufschluss von Nadelholz\/Laubholz (70:30) Gemisch (NH-Ablauge). Die Ablaugen wurden jeweils bis zu einem pH-Wert von 2,5 (1. Intensi-t\u00e4tsstufe) bzw. 1,0 (2. Intensit\u00e4tsstufe) elektrolysiert. Als Referenzablauge diente das jeweilige Edukt (MgLS) mit einem pH-Wert von 5,0. Mit der Abnahme des pH-Wertes geht die Abnahme des Magnesi-um- und Calciumgehaltes einher. Wird die Elektrolyse bis zu einem pH-Wert von 1 gef\u00fchrt, so wird der Magnesiumgehalt der Ablaugen um bis zu 70 % vermindert. Der Calciumgehalt sinkt in der gleichen Gr\u00f6\u00dfenordnung. Die Aschebestimmung zeigt ebenfalls die Demineralisierung der Ablaugen durch die Elektrolyse an. Die Anzahl der phenolischen OH-Gruppen ist umso h\u00f6her je niedriger der pH-Wert der Ablaugen ist. Dies deutet ebenfalls auf eine elektrolytisch induzierte Ligninfragmentierung hin. Weiterhin kann mittels FTIR-Spektroskopie gezeigt werden, dass die Elektrolyse offensichtlich zu Oxidationen am Lignin f\u00fchrt. So steigt die Intensit\u00e4t des Signals bei 1705 cm-1 (C=O Valenzschwingung) mit zunehmender Elektrolysedauer bei NH- und bei LH-Ablaugen an.
\nIm Berichtzeitraum wurden sowohl Aminoharze als auch Lignin\/Aminoharz-Michungen hinsichtlich ihrer Kennwerte, ihres H\u00e4rtungsverhaltens und ihrer Hydrolysebest\u00e4ndigkeit untersucht. Die thermoanalytische Untersuchung des H\u00e4rtungsverhaltens der Lignin\/MUF-Harz-Mischungen mittels Dynamischer Dif-ferenz-Kalorimetrie (DDK) wurde in Abh\u00e4ngigkeit vom pH-Wert und Mischungsverh\u00e4ltniss (Ablauge:Aminoharz) untersucht. Es f\u00e4llt auf, dass mit zunehmender Ablaugenmenge die Reaktionsw\u00e4rme sinkt. Dieses Verhalten zeigen alle verwendeten Ablaugen unabh\u00e4ngig von ihrem Elektrolysegrad. M\u00f6glicherweise wird das Lignin unter den gew\u00e4hlten Bedingungen nur zu einem geringen Teil in das entstehende Polymernetzwerk eingebunden. Ersetzt man hingegen zunehmende Mengen des MUF-Harzes durch UF, so bleibt die Reaktionsenthalpie der Harz-Mischung nahezu konstant. Hydrolyseversuche wurden zun\u00e4chst an MUF\/LH-Ablauge-Gemischen mit einem Mischungsverh\u00e4ltnis von 90:10 (MUF:LH) durchgef\u00fchrt. Die Hydrolyse erfolgte mit 0,1 n HCl und anschlie\u00dfender gravimetrischer Bestimmung des Hydrolyseverlustes. Verglichen mit dem reinen MUF-Harz zeigen die LMUF-Harze geringf\u00fcgig niedrigere Hydrolyseverluste, wobei die Zugabe der LH-Ablauge mit pH-Wert 1 insgesamt die niedrigsten Substanzverluste aufweist. Die Formaldehydabgabe wird durch Substitution von MUF durch Ablauge kaum ver\u00e4ndert. Lediglich bei der Zugabe von LH-Ablauge mit pH 1 wird die hydrolytisch freigesetzte HCHO-Menge geringf\u00fcgig reduziert.
\nDie Eigenschaftspr\u00fcfung der mit LMUF-Harzen gebundenen Spanplatten ergaben bisher, dass die Quer-zugfestigkeiten abnehmen wenn LMUF-Leime statt des reinen MUF-Produktes verwendet werden. Rezepturen mit LH-MgLSS f\u00fchren zu h\u00f6heren Querzugfestigkeiten als NH-MgLSS. Das Verh\u00e4ltnis von Trocken zu Nassquerzugfestigkeit ist bei der 100% MUF-Rezeptur am g\u00fcnstigsten und wird bislang von kei-ner anderen Rezeptur erreicht. Die Quellung der Spanplattenproben wird durch den Ligninzusatz in der Regel erh\u00f6ht, wobei mit steigendem Substitutionsgrad auch die Quellwerte zunehmen. Insgesamt ist er-kennbar, dass die Verwendung von LMUF-Rezepturen Qualit\u00e4tseinbussen bei den damit hergestellten Spanplatten zur Folge haben. Vermutlich f\u00fchrt die Ligninsulfons\u00e4urezugabe zu Gemischen, deren Aush\u00e4rtung unter den gegebenen Bedingungen zu schnell ist, so dass die Ausbildung des Spangef\u00fcges nicht optimal erfolgen kann. Daf\u00fcr sprechen auch die gemessenen pH-Werte, die Gelzeiten und die thermoanalytischen Untersuchungen der eingesetzten Bindemittelgemische.<\/p>\n
\u00d6ffentlichkeitsarbeit und Pr\u00e4sentation<\/p>\n
Das Projekt wurde im 1. Quartalsbericht der Bundesforschungsanstalt f\u00fcr Forst- und Holzwirtschaft vorgestellt.<\/p>\n
Fazit<\/p>\n
Die bislang durchgef\u00fchrten Untersuchungen der Ablaugen zeigen, dass es bei der Elektrolyse zu Ver\u00e4nderungen des Lignins kommt. Die ermittelte Zunahme an phenolischen OH-Gruppen, sowie die FTIR-spektroskopischen Befunde sprechen f\u00fcr eine zunehmende Funktionalisierung des Ligningrundk\u00f6rpers. F\u00fcr die Verwertung des Lignins als Bindemittelzusatz sollten diese Eigenschaftsver\u00e4nderungen vorteilhaft sein. W\u00e4hrend die Charakterisierung der LMUF-Gemische bislang sogar eine leichte Verbesserung der Feuchtebest\u00e4ndigkeit zeigt, weisen die LMUF gebundenen Spanplatten eher Eigenschaftsverringerungen im Hinblick auf Feuchteresistenz und Festigkeit auf. F\u00fcr Folgeversuche soll auf die erkennbar weniger geeigneten NH-Ablaugen verzichtet werden. Dar\u00fcber hinaus sollen LMUF-Gemische mit einheitlichem pH-Wert eingesetzt werden.<\/p>\n","protected":false},"excerpt":{"rendered":"
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