Zielsetzung und Anlass des Vorhabens<\/p>\n
Projektziel war die Entwicklung chlorfreier Spinnmassen zur Herstellung von Stapelfasern im System Al2O3-SiO2 mit einem Aluminiumoxidgehalt gr\u00f6\u00dfer 60%.
\nIm klassischen zweistufigen Herstellungsprozess von polykristallinen Aluminiumoxidfasern wird zun\u00e4chst die Spinnmasse aus Aluminiumhydroxichloriden, saueren Kieselsolen und organischen Hilfsstoffen hergestellt. Die daraus gesponnene Gr\u00fcnfaser wird in einem Hochtemperaturprozess keramisiert. Im Keramisierungsschritt werden gro\u00dfe Mengen an Chlorwasserstoff (HCl) freigesetzt. Dies f\u00fchrt zu Korrosion in der Anlage; trotz einer Abgasw\u00e4sche gibt es erhebliche Emissionsprobleme.
\nWegen der gleichzeitigen Anwesenheit von Chlor und organischen Bestandteilen aus den im thermischen Prozess zersetzten Bindemitteln besteht die Gefahr der Bildung von Dioxinen. Deshalb sollte im Projekt der problematische Rezepturbestandteil Aluminiumhydroxichlorid vollst\u00e4ndig durch eine chlor-freie Aluminiumoxidvorstufe, z. B. Aluminiumformiat, ersetzt werden. Damit sollte die Quelle der Chlor-freisetzung und die Ursache f\u00fcr die Dioxinbildung konsequent eliminiert werden.<\/p>\n
Darstellung der Arbeitsschritte und der angewandten MethodenZun\u00e4chst wurde eine Machbarkeitsstudie zur Herstellung der neuen Spinnmasse auf Basis organischer Aluminiumverbindungen durch das Fraunhofer Institut f\u00fcr Silikatforschung in W\u00fcrzburg durchgef\u00fchrt. Es wurden im Laborma\u00dfstab und in kleintechnischen Batchgr\u00f6\u00dfen von 3 l spinnf\u00e4hige chloridfreie Vor-stufen hergestellt. Der Zusatz von Spinnhilfsmitteln und die Einstellung der Viskosit\u00e4t, des Feststoffgehaltes und der Verspinnbarkeit wurde optimiert. Die Fadenbildung wurde mit Handziehversuchen und einer Labor-Zentrifugalspinnanlage untersucht.
\nAnschlie\u00dfend erfolgte ein scale-up. Im Technikum wurde die neue Masse versponnen. Der \u00dcbergang der Gr\u00fcnfaser zur Keramikfaser wurde mittels eines Brennprozesses und den daraus resultierenden physikalischen Eigenschaften der Fasern untersucht. Die Fasern wurden, auch im Vergleich zum bisherigen Produkt, charakterisiert. Es erfolgten Thermoanalysen und r\u00f6ntgenographische Untersuchungen. Eine weitere Erh\u00f6hung der Mengen der Spinnl\u00f6sungen erm\u00f6glichte die \u00dcberpr\u00fcfung der Spinneigen-schaften in der Pilotanlage der Firma Rath. Die \u00dcbertragung des Prozesses auf die Produktionsanlage wurde vorbereitet. Hierzu erfolgte eine \u00f6kologische und \u00f6konomische Bewertung.<\/p>\n
Ergebnisse und Diskussion<\/p>\n
Es konnte eine chlorfreie Alternative als Spinnmasse f\u00fcr Keramikfasern hergestellt werden, mit der auf den gleichen Produktionseinrichtungen Stapelfasern im System Al2O3-SiO2 mit einem Aluminiumoxidgehalt gr\u00f6\u00dfer 60% produziert werden k\u00f6nnen. Mit Aluminiumformiat statt Aluminiumhydroxichlorid wurde dabei eine in gro\u00dfen Mengen verf\u00fcgbare und nicht zu teure Ausgangsverbindung eingesetzt.
\nDie Eignung von mehrbasigen Carbons\u00e4uren f\u00fcr die Modifizierung von Aluminiumtriformiat wurde bereits im Abschlussbericht zur 1. Projektphase geschildert. Die S\u00e4uren Oxals\u00e4ure und Citronens\u00e4ure verdr\u00e4ngen wegen ihrer hohen Azidit\u00e4t die Ameisens\u00e4ure aus dem Aluminiumformiat. Es entstehen nach Kie-selsol-Zugabe Sole, aus denen nach starkem Einengen auch ohne Spinnhilfsmittel F\u00e4den gezogen werden konnten. Die so hergestellten Sole sind stabil und \u00fcber mehrere Wochen verwendbar. Hinsichtlich das Fadenbildungsverm\u00f6gens waren die Oxals\u00e4ure-Ans\u00e4tze den Citronens\u00e4ure-Ans\u00e4tzen deutlich \u00fcberlegen. Nachteilig war, dass eine vergleichsweise hohe Viskosit\u00e4t eingestellt werden musste. Durch Zugabe von Polyvinylalkohol (PVA) als Spinnhilfsmittel konnte dieses Problem gel\u00f6st werden. Mit solchen PVA-haltigen Spinnmassen wurden auf der Technikumanlage bei der Fa. Rath Fasern hergestellt.
\nF\u00fcr Versuche auf der Produktionsanlage wird mindestens ein Spinnmassenvolumen von 80 Liter ben\u00f6tigt. F\u00fcr die Herstellung dieser Menge w\u00e4re ein Reaktionsgef\u00e4\u00df von 240 Liter notwendig. Da am Fraunhofer Institut f\u00fcr Silikatforschung nur ein Reaktionskessel von 100 Litern zur Verf\u00fcgung stand, wurden die ben\u00f6tigten Mengen in Teilans\u00e4tzen hergestellt.
\nDie viskosimetrischen Untersuchungen der neuen Spinnmasse zeigten bei einer Scherrate von 10 1\/s kein Anzeichen von Thixotropie. Die auf der Produktionsanlage bei Rath hergestellten Gr\u00fcnfasern wur-den am ISC thermogravimetrisch untersucht. Sie weisen einen Oxidgehalt von 30% auf. Eine Massenkonstanz wird bei 400\u00b0C erreicht. Die Gr\u00fcnfasern wurden auf eine Temperatur von 1310\u00b0C erhitzt und anschlie\u00dfend r\u00f6ngenographisch auf ihren Phasenbestand hin untersucht. Das hierbei erzeugte Diffrak-togram weist Reflexe aus, die alle Mullit zugeordnet werden konnten.
\nDie Entwicklungen sollen fortgef\u00fchrt werden. F\u00fcr ein weiteres scale-up m\u00fcssen gr\u00f6\u00dfere Mengen Spinn-masse hergestellt werden. F\u00fcr die Herstellung dieser Mengen wird die Kooperation mit einer chemischen Fabrik angestrebt. Dort wird die Herstellung von mehreren Ans\u00e4tzen notwendig sein, bis das Verfahren sicher beherrscht wird und Spinnversuche die gew\u00fcnschten Ergebnisse auf der Produktionsanla-ge bei Fa. Rath liefern.<\/p>\n
\u00d6ffentlichkeitsarbeit und Pr\u00e4sentation<\/p>\n
Eine Fachver\u00f6ffentlichung wird durch den Projektpartner, Fraunhofer Institut f\u00fcr Silikatforschung, W\u00fcrzburg, vorbereitet.<\/p>\n
Fazit<\/p>\n
Das anspruchsvolle Projektziel, die chloridfreie Spinnmasse unter weitgehender Beibehaltung des bisherigen Produktionsablaufes durch eine neue chloridfreie Spinnmasse zu ersetzen, wurde erreicht.
\nDie neu entwickelten Spinnmassen sind auch in der Produktionsanlage zu Fasern verarbeitbar. Aufgrund der bisher verf\u00fcgbaren geringen Mengen waren die Spinnzeiten zu kurz f\u00fcr eine gezielte Parametereinstellung, optimale Parameter m\u00fcssen noch in weiteren Versuchen herausgearbeitet werden. Auch Emissionsmessungen f\u00fcr einen Vergleich von Schadstofffreisetzungen mit dem bisherigen Verfahren sind erst bei weiterem scale-up der Produktionsversuche m\u00f6glich.<\/p>\n","protected":false},"excerpt":{"rendered":"
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