Zielsetzung und Anlass des Vorhabens<\/p>\n
Ziel ist die Entwicklung von zuverl\u00e4ssigen, preiswerten, vernetzbaren in-situ Feldanalysesystemen f\u00fcr fl\u00fcchtige Kohlenwasserstoffe f\u00fcr Applikationen sowohl in der Umgebungsluft als auch zur Analyse in W\u00e4ssern.<\/p>\n
Darstellung der Arbeitsschritte und der angewandten MethodenDie Arbeitsgruppe hat in umfangreichen Vorarbeiten bereits gezeigt, dass bei Anwendung eines beson-deren Sensor-Betriebsverfahrens Metalloxid-Gassensoren sehr wohl als Sensorelemente f\u00fcr oben be-schriebene Applikationen geeignet sind. Wird die Arbeitstemperatur periodisch in der Zeit variiert und simultan der Leitwert der Sensorelemente aufgenommen, dann kann man aus dem resultierenden Leitwert-Zeit-Profil (LZP) durch numerische Analyse auf die Stoffkomponente und auf deren Konzentration schlie\u00dfen.
\nIm F\u00f6rderprojekt sollen erstmals die Sensorelemente speziell f\u00fcr die Anwendung des oben genannten Betriebsverfahrens technologisch weiterentwickelt werden. Hierbei wird unter Anwendung g\u00e4ngiger planarer Schichttechnologien die Homogenisierung der lateralen Temperaturverteilung der Sensorschicht angestrebt. Zur weiteren Verbesserung der Substanzidentifikation ist ein 4-fach Sensorarray auf einem Chip vorgesehen. Dieser Technologieschritt wird von der Weiterentwicklung \u00f6konomischer Sensorsignal-Auswertealgorithmen in Kooperation mit dem Institut f\u00fcr Angewandte Informatik (IAI) des Forschungszentrums Karlsruhe begleitet.
\nIm zweiten Schritt (Projektphase II) ist die Implementierung der neuentwickelten Sensorelemente und einer auf das Sensorarray angepassten, weiterentwickelten, mikroprozessorgest\u00fctzten Hard- und Software in feldf\u00e4hige Monitorgeh\u00e4use zum Aufbau eines Gasmessf\u00fchlers und einer Tauch- bzw. Tr\u00e4gergassonde vorgesehen. Diese Arbeiten werden von dem am Projekt beteiligten Unternehmen (L. Siegrist GmbH) ak-tiv unterst\u00fctzt. Abschlie\u00dfend soll das Projektergebnis anhand von zwei Feldtests \u00fcberpr\u00fcft werden.
\nProjektentwicklung im ersten Jahr
\n\u00b7\tNumerische Simulation einer Heizerstruktur mit Ansys
\n\u00b7\tEntwicklung einer 4-fach Elektrodenstruktur mit Widerstandsthermometer in D\u00fcnnschichttechnik
\n\u00b7\tTestaufbau von 2 Heizplatten, auf die jeweils 2 Sensorelemente mit 4-fach Elektrodenstrukturen aufgebracht werden, um Sensor-Begasungstests in einer automatisierten Testanlage durchzuf\u00fchren.
\n\u00b7\tEntwicklung eines Verfahrens zur Herstellung nanoskaliger SnO2-Pulver in Sol-Gel-Technik und \u00dcberf\u00fchrung desselben in eine siebdruckf\u00e4hige Paste.
\n\u00b7\tBeschichtung von 4-fach Elektrodenstrukturen mit SnO2-Schichten mit unterschiedlichen katalytischen Zus\u00e4tzen in Siebdrucktechnik.
\n\u00b7\tDurchf\u00fchrung umfangreicher Sensitivit\u00e4ts- und Stabilit\u00e4tstests der Sensorelemente in definierten Luft\/organ. L\u00f6sungsmittel-Atmosph\u00e4ren (L\u00f6sungsmittel: Ethanol, Isopropanol, Ethylacetat, Aceton, Toluol)
\nProjektentwicklung im zweiten F\u00f6rderjahr
\n\u00b7\tFortf\u00fchrung der Herstellung von SnO2-Pulvern mit verschiedenen katalytischen Zus\u00e4tzen und dazugeh\u00f6rige Sensitivit\u00e4tstests.
\n\u00b7\tUntersuchung der speziellen Ver\u00e4nderungen von D\u00fcnnschicht-Elektrodenstrukturen beim Sintern der sens. Schicht.
\n\u00b7\tEntwicklung eines Kontaktier- und Geh\u00e4usungsverfahrens f\u00fcr kleine St\u00fcckzahlen.
\n\u00b7\tHerstellung von kompletten vierfach-Sensorarrays im eigenen Geh\u00e4use (Prototypen).
\n\u00b7\tAufbau einer Begasungs- und Testanlage f\u00fcr komplette Sensorelemente
\n\u00b7\tAufnahme eines Datensatzes f\u00fcr das Dreistoffsystem Ethanol – CO – Wasserdampf zur Entwicklung und zum Test von Signal-Auswertealgorithmen
\n\u00b7\tErstellung eines an das Verfahren angepassten Signal-Auswertealgorithmus zur Stoffanalyse.
\n\u00b7\tTest des numerischen Analyseverfahrens an obigem Datensatz.
\nProjektentwicklung im dritten und letzten F\u00f6rderjahr
\n\u00b7\tDas letzte F\u00f6rderjahr war durch die Entwicklung von Prototyp-Monitoren gekennzeichnet Stabilisierung der Kontaktierungs- und Geh\u00e4usetechnik des Sensorarrays – Voraussetzung zur Gewinnung von Langzeitdaten bzgl. Betriebsstabilit\u00e4t und Sensorsignal-Stabilit\u00e4t.
\nIn-situ Analyse von gel\u00f6sten Kohlenwasserstoffen
\n\u00b7\tAufnahme eines Kalibrierfeldes von sechs verschiedenen SnO2\/Additiv-Schichten durch Messung der LZP bei 12 verschiedenen, in Wasser gel\u00f6sten Ethanol\/Toluol-Gemischen \u00fcber eine Tr\u00e4gergassonde.
\n\u00b7\tEntwicklung eines feldf\u00e4higen Monitors zur in-situ Bestimmung von gel\u00f6sten Kohlenwasserstoffen (Kombination einer Tr\u00e4gergassonde mit einer mit zwei Sensorarrays best\u00fcckten Gasanalysezelle und einem Mikroprozessor gest\u00fctzten Messsystem) und Test desselben an gel\u00f6sten Ethanol\/Toluol-Gemischen.
\n\u00b7\tAnpassung des im 2. F\u00f6rderjahr entwickelten numerischen Analysealgorithmus zur Identifikation der Stoffgemische und der Konzentrationen aus den Sensordaten (LZP). Obwohl nur 12 Ethanol\/Toluol-Gemische zur Kalibrierung herangezogen wurden, konnte gezeigt werden, dass gel\u00f6ste Ethanol\/Toluol-Gemische mit einer Abweichung von unter 15% vom Titrationswert bestimmt werden k\u00f6nnen !
\nMonitor zur \u00dcberwachung von L\u00f6sungsmitteld\u00e4mpfen
\n\u00b7\tUmr\u00fcstung des bestehenden Sensorkopfes zur Analyse von L\u00f6sungsmitteld\u00e4mpfen in Luft auf die Randbedingungen, die durch die Eigenentwicklung des 4-fach Sensorchips geschaffen wurden.
\n\u00b7\tAufnahme von LZP an den 6 Sensorschichten bei Beaufschlagung mit Xylol-, Butylacetat- und CO-Luftgemischen mit dem Ziel der Analyse von Butylacetat und Xylol im Beisein von CO als St\u00f6rgas und bei variierenden Luftfeuchtigkeiten. Die Untersuchungen haben gezeigt, dass die im F\u00f6rderzeitraum hergestellten SnO2\/Additiv-Schichten ungeeignet sind, um ein Dreistoffsystem Butylacetat – CO – Xylol bei varibler Luftfeuchte zu analysieren. Nach geeigneteren SnO2\/Additiv-Schichten soll in naher Zukunft gesucht werden.
\n\u00b7\tAllerdings wurde eine SnO2\/Additiv-Schicht gefunden, deren LZP au\u00dferordentlich selektiv und emp-findlich von der Butylacetat-Konzentration abh\u00e4ngt. Damit sind die Voraussetzungen geschaffen, um Butylacetat auch bei Anwesenheit von St\u00f6rkomponenten wie CO oder Xylol zu analysieren. Butylacetat ist ein in vielen Farben und Lacken verwendetes L\u00f6sungsmittel, dessen Konzentration in Farben\/L\u00f6sungsmittel verarbeitenden Betrieben oder in Lagerhallen \u00fcberwacht werden muss (MAK-Wert).<\/p>\n
Ergebnisse und Diskussion<\/p>\n
Ergebnisse nach dem ersten Projektjahr
\nDie bisherigen Ergebnisse der in verschiedenen Gasathmosph\u00e4ren gemessenen Leitwert-Zeit-Profile (LZP) lassen sich wie folgt zusammenfassen:
\n\u00b7\tDie Profilform der LZP bei Begasung mit verschiedenen L\u00f6sungsmitteln ist sehr stoffspezifisch. Im Vergleich zu kommerziellen Sensorelementen (TGS-Typ) ist eine deutlich ausgepr\u00e4gtere Profilstruk-turierung festzustellen.
\n\u00b7\tAufgrund der Signalh\u00fcbe, die bei Konzentrationen von ca. 600ppm beobachtet wurden, wird gute Sensitivit\u00e4t auch noch bei Konzentrationen unterhalb 100ppm erwartet.
\n\u00b7\tDie noch nicht abgeschlossenen Screening-Experimente mit verschiedenen Katalysatorzus\u00e4tzen ha-ben in einem Fall bereits zu hervorragenden Langzeitstabilit\u00e4ten bei guter Empfindlichkeit gef\u00fchrt. In einem weiteren Fall sind die Sensoreigenschaften ebenfalls sehr ermutigend, jedoch muss die Kon-zentration des Katalysatorzusatzes noch optimiert werden. Zu diesen beiden Sensorschichten sind weitere zwei SnO2-Schichten (mit nochmals anderen Zus\u00e4tzen) zu kombinieren, um das Sensor-Array zu vervollst\u00e4ndigen.
\n\u00b7\tDie von W\u00e4rmebildaufnahmen unterst\u00fctzten Studien zur Temperaturverteilung auf der Substratoberfl\u00e4che geben erste Hinweise, dass die Realisierung einer m\u00f6glichst homogenen lateralen Temperaturverteilung sowohl vom Heizerdesign als auch von der Art der Geh\u00e4usung abh\u00e4ngen wird.
\nAus diesen vorl\u00e4ufigen Ergebnissen kann geschlossen werden, dass der entwickelte Sensoraufbau qualitativ sehr hochwertige Sensoreigenschaften verspricht, die zusammen mit dem neu entwickelten Betriebsverfahren (kontinuierliche Aufnahme von gasspezifischen LZP f\u00fcr 4 Sensorschichten gleichzeitig) gute Chancen f\u00fcr eine zuverl\u00e4ssige Gasidentifikation und m\u00f6glicherweise sogar die M\u00f6glichkeit der Analyse einfacher Gasgemische erwarten lassen.
\nErgebnisse aus dem zweiten Projektjahr
\nMittlerweile liegen 6 verschiedene SnO2\/Additiv-Schichten vor, die teilweise sehr unterschiedliche Sensiti-vit\u00e4ten und Leitwert-Zeit-Profile f\u00fcr verschiedene Stoffgruppen aufweisen. Dies bedeutet, dass f\u00fcr zuk\u00fcnftige Anwendungen aus diesen 6 Schichtvarianten die 4 f\u00fcr den jeweiligen Anwendungsfall geeignetsten ausgew\u00e4hlt werden k\u00f6nnen (siehe 2. Projektphase).
\nDas im zweiten F\u00f6rderjahr entwickelte Verfahren zur Kontaktierung und Geh\u00e4usung der Sensorelemente versetzt uns in die Lage, komplette Sensorelemente mit eigener Heizung in kleinen St\u00fcckzahlen herzustellen, um die im 3. F\u00f6rderjahr vorgesehenen Prototypentwicklungen mit diesen 4-fach Sensorarrays ausr\u00fcsten zu k\u00f6nnen.
\nDer Signalanalyse-Algorithmus wurde an Daten von f\u00fcnf verschiedenen sens. Schichten getestet, die am Dreistoff-System Ethanol-CO-Wasserdampf aufgenommen worden waren. Entsprechend der weit h\u00f6heren Empfindlichkeit der Schichten auf Ethanol im Vergleich zu CO (entspricht dem Entwicklungsziel) ist es nicht \u00fcberraschend, dass die Analyseergebnisse f\u00fcr Ethanol auch bei unterschiedlichen Wasserpartialdr\u00fccken sehr gut sind, w\u00e4hrend die CO-Konzentration aus diesen Daten nur ungef\u00e4hr bestimmt werden kann.<\/p>\n
\u00d6ffentlichkeitsarbeit und Pr\u00e4sentation<\/p>\n
Heinz Kohler, Armin Jerger, S. Kratochwill und A. Vogt;
\nIntelligent in-situ monitor for dissolved VOC binary mixtures based on a metal oxide gas sensor
\nVortrag Int. Meeting on Chemical Sensors, Boston, Juli 2002
\nHeinz Kohler;
\nBeispiele f\u00fcr neuere Entwicklungen in der Gassensorik;
\nVortrag anl\u00e4sslich einer Informationsveranstaltung des Bundesverbandes der Mittelst\u00e4ndischen Wirtschaft, FH Karlsruhe, April 2003<\/p>\n
Fazit<\/p>\n
Im F\u00f6rderzeitraum konnte erhebliches Know-How zur Herstellung von Metalloxid-Gassensoren erarbeitet werden, welches in Form eines Arrays in Kombination mit dem besonderen Betriebsverfahren (periodische Variation der Sensortemperatur \u00ae Leitwert-Zeit-Profile) und mit Hilfe eines neu entwickelten, auf nur wenigen Kalibrierpunkten basierenden numerischen Analysealgorithmus eine neuen Qualit\u00e4t der Substanzidentifikation und der Konzentrationsbestimmung mit diesem Sensortyp erwarten l\u00e4sst. Vor diesem Hintergrund bestehen nun berechtigte Hoffnungen, dass es zuk\u00fcnftig gelingen wird, preiswerte, feldf\u00e4hige Monitore f\u00fcr die in-situ online Analytik zu entwickeln. Hierzu ist insbesondere die weitere Suche nach geeigneten SnO2\/Additiv-Kombinationen n\u00f6tig, um dem Fernziel ein St\u00fcck n\u00e4her zu kommen, dass f\u00fcr jede Applikationsbedingung geeignete SnO2\/Additiv-Schichten zur Verf\u00fcgung stehen, um optimale Analysequalit\u00e4t erreichen zu k\u00f6nnen.<\/p>\n","protected":false},"excerpt":{"rendered":"
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