Zielsetzung und Anlass des Vorhabens<\/p>\n
MKW\u00b4s und PAK\u00b4s geh\u00f6ren zu den am h\u00e4ufigsten auftretenden Kontaminationen im Umweltbereich. Deren heterogene Verteilung in Feststoffmatrices erfordert die Verf\u00fcgbarkeit von Schnelldetektionsverfahren im Altlastenbereich, bei Schadensf\u00e4llen und Havarien, in der Abfallwirtschaft sowie bei der sanierungsbegleitenden Analytik.
\nDas geplante Vorhaben umfasst die Entwicklung einer Schnellextraktionsmethode f\u00fcr polycyclische aromatische Kohlenwasserstoffe (PAK\u00b4s) und modellhaft f\u00fcr andere organische Komponenten (bspw. Mineral\u00f6lkohlenwasserstoffe (MKW\u00b4s)) aus Bodenmaterialien sowie die Entwicklung feldf\u00e4hig anwendbarer Untersuchungsverfahren zur qualitativen und quantitativen Analyse mittels D\u00fcnnschichtchromatographie (DC). Durch Optimierung von Plattenimpr\u00e4gnierung, Probenauftrag und Plattenentwicklung sowie die Detektion der resultierenden Chromatogramme durch deren Digitalisierung wird diese Methode an die Erfordernisse der mobilen Vor-Ort-Analytik adaptiert. Es ist Ziel der Arbeiten, durch die Kombination von Probenvorbereitung und Detektionsprozess ein schnelles und kosteng\u00fcnstiges Analysenverfahren f\u00fcr PAKs zur Verf\u00fcgung zu stellen, dessen Anwendung problemlos im Rahmen der mobilen Vor-Ort-Analytik m\u00f6glich ist.<\/p>\n
Darstellung der Arbeitsschritte und der angewandten MethodenAus der Zielstellung des Vorhabens ergeben sich die folgenden konkreten Arbeitsaufgaben unter Verwendung der aufgef\u00fchrten analytischen Methoden:
\n\u00b7\tLaboraufbau eines experimentellen Extraktionssystems auf Basis der Mitteldruckextraktion.
\n\u00b7\tErmittlung optimaler Extraktionsbedingungen f\u00fcr die PAK\u00b4s und andere ausgew\u00e4hlte Substanzklassen (MKW\u00b4s) hinsichtlich der variierbaren Prozessparameter (Extraktionsdruck, Extraktionstemperatur und L\u00f6sungsmittel bzw. \u00dcberpr\u00fcfung des m\u00f6glichen Einsatzes von Tensidl\u00f6sungen als Extraktionsmittel).
\n\u00b7\tUntersuchungen zum Matrixeinfluss der zu extrahierenden Boden- und Feststoffmatrices.
\n\u00b7\tOptimierung des chromatographischen Trennungsgangs hinsichtlich station\u00e4rer und mobiler Phase, des Fluoreszenzindikators sowie der anzuwendenden einschlie\u00dflich der Bereitstellung geeigneter Kalibrierstandards f\u00fcr die Quantifizierung.
\n\u00b7\tBereitstellung von Funktionsvorschl\u00e4gen zur einfachen Probendosierung und zur Detektion durch Digitalisierung der visualisierten Chromatogramme durch eine Digitalkamera und deren praktische Erprobung.
\n\u00b7\tAbleitung spezieller Arbeitsvorschriften nach d. Vorgaben durch d. Verbundprojektpartner quo data.
\n\u00b7\tAnwendungserprobung an ausgew\u00e4hlten Standorten.<\/p>\n
Ergebnisse und Diskussion<\/p>\n
Ausgangspunkt bei der Bildung des Verbundprojektes war die Bereitstellung einfacher, kosteng\u00fcnstiger und feldtauglicher Methoden der Vor-Ort-Analytik als anwendungsf\u00e4hige Probleml\u00f6sung f\u00fcr die PAK-Analytik. Die zu entwickelnden Verfahrensz\u00fcge und Ger\u00e4tetechniken sollen dabei prim\u00e4r dazu geeignet sein, gem\u00e4\u00df BBodSchV als Screeningverfahren zur Feststellung von Schadstoffverteilungen bei der orientierenden Erkundung auf Altlaststandorten eingesetzt zu werden.
\nIm vorliegende Projektvorhaben Schnellextraktion und D\u00fcnnschichtchromatographie, eingebunden im Verbundprojekt: Schnelle Vor-Ort-Analytik mit low-cost Methoden konnte in der f\u00fcr solche Projektvorhaben kurzen Laufzeit von 2 Jahren eine funktionierende und kosteng\u00fcnstige Methodik zur schnellen Probenaufbreitung und d\u00fcnnschichtchromatographischen Bestimmung polycyclischer aromatischer Kohlenwasserstoffe (PAK) als Feldmethode entwickelt und unter Feldbedingungen erfolgreich getestet werden. Grunds\u00e4tzliche Entwicklungsprinzipien waren dabei der R\u00fcckgriff auf kosteng\u00fcnstige Ausr\u00fcstungsgegenst\u00e4nde f\u00fcr die Labord\u00fcnnschichtchromatographie, die d\u00fcnnschichtchromatographische Entwicklung als Summenparameter unter \u00fcblichen Au\u00dfentemperaturen und die Registrierung und Auswertung der Fluoreszenzsignale nach Anregung der aufgetrennten PAK mit UV-Lampen \u00fcber eine Kombination Digitalkamera mit verbundener Software. Damit sind Bestimmungsgrenzen unterhalb der Pr\u00fcfwerte f\u00fcr Industrie- und Gewerbefl\u00e4chen als auch gem\u00e4\u00df den Regeln der Wiederverwertung f\u00fcr Bodenaushub m\u00f6glich. Besonders erfolgreich gestaltete sich die gemeinsam mit der Projektkoordination vorgenommene Entwicklung eines Schnellextraktors, f\u00fcr den Gebrauchsmusterschutz erteilt wurde und der es als beispielhafte Ausf\u00fchrungsform gestattet, 15 Bodenproben (10g Einwaagen) mit je 15ml L\u00f6semittel in 10min mit den gleichen Wiederfindungsraten wie mittels Soxhlet- oder ASE-Technik zu extrahieren. Die Gesamtverfahren steht als experimentelle Methode mit einem Gesamtkostenaufwand von weniger als 10.000 \u0080 zur Verf\u00fcgung, ist im Feld und Labor gleicherma\u00dfen und auch f\u00fcr andere analytische Aufgaben uneingeschr\u00e4nkt anwendbar. Die Bestimmungsgrenzen der Methode unterschreiten sowohl die Pr\u00fcfwerte des Pfades Boden-Mensch (Industrie- und Gewerbefl\u00e4chen) der BBodSchV als auch die Z-Werte der LAGA-Richtlinie zur Reststoffverwertung.<\/p>\n
\u00d6ffentlichkeitsarbeit und Pr\u00e4sentation<\/p>\n
H. Schelhorn, H. Borsdorf, A. R\u00e4mmler, E. Schirmer, J. Flachowsky: A low cost TLC method for the detection of PAH in solids under field conditions; in: Field Screening Europe 2001; Editors: W. Breh, J. Gottlieb, H. H\u00f6tzl, F. Kern, T. Liesch, R. Niessner; Kluwer Academic Publisher Dordrecht 2002; ISBN 1-4020-0739-6; Seiten 337-341.
\nH. Schelhorn, H. Borsdorf, J. Flachowsky: Vor-Ort-Analytik polycyclischer Aromaten mittels D\u00fcnn-schichtchromatographie; Jahrestreffen der Deutschen Wissenschaftlichen Gesellschaft f\u00fcr Erd\u00f6l, Erdgas und Kohle; 12.-13. November 2001; Hamburg, Vortrag
\nH. Schelhorn, H. Borsdorf, A. R\u00e4mmler, E. Schirmer, J. Flachowsky: A low cost TLC method for the detection of PAH in solids under field conditions; Field Screening Europe 2001; 14.-16. Mai 2001; Karlsruhe, Poster
\nGebrauchsmuster Nr. 202 09 430.8 des Deutschen Patent- und Markenamtes (eingetragen am 26.09.2002): Schnellextraktor (L. Korn, J. Liebert: ESWE Analysentechnik Gera GmbH; H. Schelhorn, H. Borsdorf, J. Flachowsky: Umweltforschungszentrum Leipzig-Halle GmbH)<\/p>\n
Fazit<\/p>\n
Das Vorhaben umfasste die Entwicklung von Methoden der Schnellextraktion und -elution f\u00fcr polycyclische aromatische Kohlenwasserstoffe (PAK\u00b4s) aus B\u00f6den sowie die Bereitstellung feldf\u00e4hig anwendbarer Bestimmungsverfahren mittels D\u00fcnnschichtchromatographie. Als Extraktionsmethode wurde eine neuartige Kombination von Rotator und Ultraschallbad entwickelt, f\u00fcr die seitens des Deutschen Patentamtes ein Gebrauchsmusterschutz erteilt wurde.
\nMittels Optimierung von Plattenimpr\u00e4gnierung, Probenauftrag und Plattenentwicklung und Auswertung der erhaltenen Chromatogramme unter Verwendung einer Digitalkamera mit angekoppelter Auswertesoftware wurde ein schnelles und kosteng\u00fcnstiges Analysenverfahren zur PAK-Bestimmung unter Feldbedingungen gestaltet, dessen Anwendung problemlos im Rahmen der mobilen Analytik m\u00f6glich ist.
\nSowohl die weiter Konfektionierung der Ger\u00e4tetechnik durch den Partner SBU als auch die damit zu verkn\u00fcpfenden standortbezogenen experimentellen \u00dcberpr\u00fcfungen und erforderlichen Validierungsma\u00dfnahmen \u00fcbersteigen die haush\u00e4lterisch verf\u00fcgbaren Mittel und sind ohne Einwerben weiterer F\u00f6rdermittel nicht realisierbar.<\/p>\n","protected":false},"excerpt":{"rendered":"
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