Zielsetzung und Anlass des Vorhabens<\/p>\n
Zielstellung der Arbeiten ist es, eine nach dem Prinzip der L\u00f6sungsmittelextraktion unter Druck arbeitende Extraktionsapparatur zu konzipieren, zu entwickeln und in die Produktion zu \u00fcberf\u00fchren. Das Ger\u00e4t soll im Rahmen der mobilen Vor-Ort-Analytik voll einsetzbar sein. Die daf\u00fcr notwendigen Anforderungen hinsichtlich Handlichkeit und Robustheit des Ger\u00e4tes sowie der notwendigen Stromversorgung werden bei der Entwicklung ber\u00fccksichtigt. Die variierbaren Prozessparameter (Druck, Temperatur, Extraktions-mittel) sind ebenso wie die konstruktiven Parameter so zu gestalten, da\u00df innerhalb weniger Minuten ver-schiedene Substanzklassen vollst\u00e4ndig von in ihren Eigenschaften unterschiedlichen Matrices extrahiert werden k\u00f6nnen. Die zu untersuchenden Verbindungen umfassen dabei zun\u00e4chst Mineral\u00f6lkohlenwasserstoffe, polycyclische Aromaten und ausgew\u00e4hlte chlororganische Verbindungen. Durch eine geeignete Probenvorbehandlung soll der Einflu\u00df der zu extrahierenden Matrix auf die Extraktionsausbeuten minimiert werden. Der Preis der zu entwickelnden Extraktionsapparatur soll deutlich unter dem kommerziell angebotener Ger\u00e4te liegen.<\/p>\n
Darstellung der Arbeitsschritte und der angewandten Methoden\u00b7\tKonzeption und Bereitstellung von Konstruktionsunterlagen f\u00fcr eine feldf\u00e4hige Extraktionsapparatur, Patentanmeldung\/Gebrauchsmusterschutz (ESWE\/ UFZ)
\n\u00b7\tAufbau m\u00f6glicher Funktionsmuster der Extraktionsapparatur (ESWE)
\n\u00b7\tDurchf\u00fchrung von Extraktionsversuchen mit verschiedenen Feststoffmatrices nach den vom UFZ \u00fcbergebenen Verfahrensparametern zur \u00dcberpr\u00fcfung der Langzeitstabilit\u00e4t der Extraktionsapparatur
\n\u00b7\tFestlegung ger\u00e4tetechnischer Bedienparameter, z. B. bei Altlasten\/Havarieanalytik, Betriebs\u00fcberwachung, Eingangskontrolle Abfallwirtschaft (ESWE\/UFZ)
\n\u00b7\tWeiterentwicklung der optimierten Extraktionsapparatur zur Serienreife und Fertigung (ESWE)
\n\u00b7\tAnwendungserprobung an ausgew\u00e4hlten Standorten (ESWE\/UFZ)<\/p>\n
Ergebnisse und Diskussion<\/p>\n
Zu Beginn des Verbundprojektes wurde an der Konzeption einer Extraktion unter Druck begonnen. Nach erhaltenen Vorgaben erfolgte die Konstruktion und der Bau von Mustern f\u00fcr Extraktionskartuschen. Mit diesen wurde ein Extraktionsmessplatz aufgebaut und erste Extraktionsversuche durchgef\u00fchrt, die sehr erfolgversprechend verliefen. Bei Tests unter Feldbedingungen kam es zu ersten Schwierigkeiten und Problemen, die sich durch die Konzeption der Kartuschen f\u00fcr Hochdruck und die daf\u00fcr n\u00f6tige, unter Feldbedingungen nicht realisierbare, Sauberkeit der Dichtfl\u00e4chen ergaben. Au\u00dferdem zeigten erste Kalkulationen, dass der vorgegebene Kostenrahmen bei dieser Konzeption nicht einzuhalten war.
\nNach R\u00fccksprache mit der Arbeitsgruppe Borsdof (UFZ) und dem Projektkoordinator Herrn Dr. Flachowsky wurde das Konzept ge\u00e4ndert und die Arbeiten an der Entwicklung einer Apparatur f\u00fcr die Extraktion unter Druck eingestellt.
\nNach den neuen Vorgaben wurde an einer Extraktion ohne Druck, aber unter Einsatz von Ultraschall, begonnen. Dies f\u00fchrte \u00fcber den Aufbau einer kompakten Versuchsapparatur zu einer Kleinserie von Ultraschallextraktionsanlagen und deren Testung.
\nBeim Beginn der Konstruktion einer eigenen ultraschallgest\u00fctzten Extraktionsapparatur musste festgestellt werden, dass die gr\u00f6\u00dften Schwierigkeiten bei der Beschaffung geeigneter Ultraschallschwinger und der passenden Ansteuerelektronik lagen. Nach ersten Angeboten f\u00fcr diese Technik und des ben\u00f6tigten Tiefziehteiles f\u00fcr das Bad musste festgestellt werden, dass dies den Kostenrahmen sprengen w\u00fcrde. Deshalb konzentrierte sich die Recherche nun auf g\u00fcnstige kommerzielle Ultraschallger\u00e4te und die M\u00f6glichkeit deren Modifizierung.
\nBei der Zusammenarbeit mit am Markt t\u00e4tigen Umweltlaboren konnte schnell ein vorhandener Bedarf dieser Extraktionstechnik ermittelt werden. Es ergab sich aber auch die Notwendigkeit, das Extraktionsger\u00e4t auf die unterschiedlichsten Bedingungen schnell anzupassen. Dies ergab eine Konstruktion, die mit einzelnen Racks f\u00fcr unterschiedliche Extraktionsgef\u00e4\u00dfe, eine Flexibilit\u00e4t erm\u00f6glicht. Es wurde die Rotationseinrichtung f\u00fcr die Extraktionsgef\u00e4\u00dfe von der Scheibenanordnung zu einer Rackanordnung ver\u00e4ndert.
\nDie Ultraschalleinwirkung ist nun ca. 0,5 pro Umdrehung gegen\u00fcber ca. 0,25 bei der urspr\u00fcnglichen Versuchsanordnung. Au\u00dferdem ist es jetzt m\u00f6glich ein kleineres Ultraschallbad, das leichter und kosteng\u00fcnstiger ist, zu verwenden.
\nBei einer Untersuchung des Ultraschalleintrags in unterschiedliche Extraktionsgef\u00e4\u00dfe wurde festgestellt, dass Gef\u00e4\u00dfe aus Glas einen wesentlich besseren Ultraschalleintrag erm\u00f6glichen, als Gef\u00e4\u00dfe aus plasti-schen Material wie PTFE und PPE.
\nEs wurden 2 Ultraschallextraktionsapparaturen mit Racks f\u00fcr 12 Stck. 20 ml Glasflaschen getestet. Das verwendete Ultraschallbad hat die Abmessungen 240 x 137 x 100 mm. Die effektive Schalleistung betr\u00e4gt 30 Watt bei 30 Khz. Die Badtemperatur ist zwischen 30\u00b0 und 80\u00b0einstellbar geregelt. Die Betriebszeit ist zwischen 2 und 15 Minuten, die Drehzahl zwischen 5 und 30 U \/ min einstellbar. Ein etwas gr\u00f6\u00dferes Ultraschallbad mit den Abma\u00dfen 300 x 151 x 150 mm f\u00fcr die Verwendung von 12 Stck. 50ml Oak-Ridge Zentrifugenr\u00f6hrchen wird zur Zeit getestet.<\/p>\n
Bei der PAK Bestimmung aus B\u00f6den parallel zu der sonst \u00fcblichen Soxletextraktion wurden bei Tests in zwei unabh\u00e4ngigen Umweltlabors sehr gute Widerfindungsraten selbst bei den kritischen Verbindungen wie Naphthalin und Acenaphthen gefunden. Die Messung wurden mit HPLC Trennung und Diodenarry- bzw. Floureszenzdetektion durchgef\u00fchrt.
\nGleichzeitig wurden von ESWE eine Vielzahl von GC\/MS Messungen verschiedener Extrakte durchgef\u00fchrt, um eine Aussage zu dem nicht floureszierenden Acenaphthylen zutreffen und durch das Vermessen von zugesetzten deuterierten Standards die Effektivit\u00e4t der Extraktion zu \u00fcberpr\u00fcfen.
\nIn einem besonderen Fall wurden die Ergebnisse des 12. Ringversuchs Altlasten der BAM bez\u00fcglich der PAK Bestimmung nach Ultraschallextraktion bestimmt und erfolgreich bestanden.
\nBesonders ist anzumerken, dass auch Mineral\u00f6lkohlenwasserstoffe in B\u00f6den mit dieser Extraktionsmethode sehr gut und kosteng\u00fcnstig extrahiert werden k\u00f6nnen.
\nDie im Rahmen des Verbundprojektes gefertigten Musterger\u00e4te liegen im vorgegebenen Kostenrahmen von unter 2.000,00 EUR pro Stck. und k\u00f6nnen bei einer St\u00fcckzahl von 10 – 20 St\u00fcck noch g\u00fcnstiger gefertigt werden.
\nEine erste Analyse des Bedarfs von ultraschallgest\u00fctzter Extraktionstechnik in diesem Preissegment ergab, dass diese St\u00fcckzahl erreicht werden kann.
\nEin Verfahren zur Erlangung eines Gebrauchsmusterschutzes f\u00fcr die Kombination von \u00dcberkopfsch\u00fctteln mit Ultraschall und W\u00e4rme wurde durch unsere Firma gemeinsam mit dem UFZ in Auftrag gegeben.<\/p>\n
\u00d6ffentlichkeitsarbeit und Pr\u00e4sentation<\/p>\n
Ver\u00f6ffentlichungen in Firmenzeitschrift ESWE-Spektrum, Direktmailing, Messen und AusstellungenPlanung Poster<\/p>\n
Fazit<\/p>\n
Bei der Arbeit an der Entwicklung einer kosteng\u00fcnstigen und Vor-Ort einsetzbaren Extraktionsapparatur traten nach der Konzeptions\u00e4nderung Fehler im Zeitablauf ein.
\nDadurch konnten geplante \u00dcbergaben von Ergebnissen und Modifizierungen nicht wie vorgesehen ablaufen. Dies betraf besonders die Zuarbeit bei Feldversuchen, die Verf\u00fcgbarkeit von Testger\u00e4ten und der dadurch fehlende Ergebnisr\u00fccklauf. Die Firma ESWE versuchte durch eigene Untersuchungen und Analysen, von im Umfeld vorhandenen Vergleichsproben, das f\u00fcr Ihre Arbeit zu kompensieren.
\nDaraus resultierend trat die Zusammenarbeit mit den anderen, im Verbundprojekt beteiligten Gruppen, etwas in den Hintergrund. Die eigenen Untersuchungen der Extraktionsversuche nahmen bald einen gewissen Vorrang ein, der so im Verbundprojekt nicht vorgesehen war. Besonders wurde das durch die gute apparative Basis, das vorhandene Applikationslabor und die analytisch arbeiteten Mitarbeiter beg\u00fcnstigt. Durch die genannten Probleme kam es zu einer verz\u00f6gerten Auslieferung der n\u00f6tigen Testger\u00e4te an die Arbeitsgruppe Borsdorf des UFZ, die diese Test ebenfalls machen mussten.
\nDeshalb m\u00f6chten wir uns herzlich beim Projektkoordinator Herrn Dr. Flachowsky bedanken, dass, besonders durch seinen Einsatz, jetzt ein nach unserer Meinung gutes im Kostenrahmen gebliebenes Produkt entstanden ist.
\nBei den erfolgten Recherchen \u00fcber die Hersteller von Ultraschalltechnik ergab sich eine m\u00f6gliche Zusammenarbeit f\u00fcr die Fertigung nach dem Funktionsmusterbau. Hier wurden mit der Firma Ger\u00e4tetechnik Brieselang erste Gespr\u00e4che \u00fcber m\u00f6gliche Modifikationen und eine sp\u00e4tere Fertigung von Ultraschallextraktionsger\u00e4ten gef\u00fchrt.
\nEbenso wurden im Rahmen der Untersuchung des Ultraschalleintrages in die Probengef\u00e4\u00dfe neue M\u00f6g-lichkeiten gefunden. Bei Einsatz von direktem Eintrag des Ultraschalls \u00fcber Sonotroden in die Probe kann eine extreme Zeitersparnis bei der Extraktion erreicht werden.
\nDiese Ergebnisse sind so vielversprechend, dass auch nach Abschluss des Verbundprojektes von Seiten unserer Firma weiter an dieser Extraktionstechnik gearbeitet wird.<\/p>\n","protected":false},"excerpt":{"rendered":"
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