Zielsetzung und Anlass des Vorhabens<\/p>\n
\u00d6ffnung des mikrotechnischen Potentials von existierenden bzw. noch zu entwickelnden Sensor- bzw. Reaktionsmodulen sowie miniaturisierter Spektrometer f\u00fcr die Vor-Ort-Analytik von Luft-, Medien- und Bodenqualit\u00e4t mittels markerfreier spezifischer, d. h. schmalbandiger Spektroskopie.
\nRecherche des vorhandenen technologischen Standes in der Mikrosystemtechnik, spektroskopischen Messtechnik sowie des Spektrums zu analysierender Stoffe. Innerhalb des Vorprojektes Durchf\u00fchrung von Prinzipversuchen zur Demonstration der Vorteile einer Stofftrennung im Mikrobereich in Verbindung mit IR-analytischer Vermessung und von schmalbandiger Spektralphotometrie im UV\/VIS bei tiefen Temperaturen.<\/p>\n
Darstellung der Arbeitsschritte und der angewandten MethodenDie durchzuf\u00fchrenden Arbeiten gliedern sich im wesentlichen in die folgenden drei Schwerpunkte:
\n1)\tRecherchen in Literatur (Forschung), Datenbanken und Markt (Forschungsstand bez\u00fcglich Ger\u00e4ten, Systemen, insbesondere Mikrobaulementen sowie Methoden f\u00fcr die Vor-Ort-Analytik im Umweltbereich; Miniaturisierungsm\u00f6glichkeiten der Spektroskopie\/Fotometrie f\u00fcr die Analytik im MIR-Bereich).
\n2)\tDurchf\u00fchrung eines Prinzipversuches zur miniaturisierten Stofftrennung in Verbindung mit einem MIR- Nachweis (vorbereitende Experimente mit MIR-Chipk\u00fcvette in der fl\u00fcssigen Phase; Pr\u00e4paration einer UV\/VIS-Chipk\u00fcvette und Aufbau einer einfachen Tieftemperaturanordnung; Aufbau eines Mik-roextraktionsmoduls und Experimente zur Anreicherung einer organischen Substanz durch Mikroextraktion sowie fotometrische Bestimmung der Anreicherungseffizienz).
\nVorbereitung eines Verbundprojektes (Konzipierung einer schmalbandig arbeitenden spektroskopischen Kompaktanordnung f\u00fcr fl\u00fcssige Proben sowie von Anpassungs- bzw. Erg\u00e4nzungsentwicklungen von Mikrobauelementen als Voraussetzung f\u00fcr die Schaffung eines Verbundprojektes).<\/p>\n
Ergebnisse und Diskussion<\/p>\n
Die im Rahmen dieses Projektes durchgef\u00fchrten Studien zeigen, dass eine kompakte Spektroskopie f\u00fcr die Vor-Ort-Aanlytik insbesondere von organischen Schadstoffen sich momentan haupts\u00e4chlich als eine Spektroskopie im NIR und nur in einem beschr\u00e4nkten Umfang auch im UV-VIS-Bereich darstellt. Der spezifische mittlere IR-Bereich (2,5 bis 25\u00b5m) steht erst am Anfang einer sich in Einzelbeispielen andeutenden vielversprechenden Entwicklung. Kryomethoden k\u00f6nnen zu einer erh\u00f6hten Spezifit\u00e4t der UV-VIS-Spektren beitragen. Sie sind allerdings wegen ihrer technischen Schwierigkeiten noch stark auf den Labor- und Forschungsbereich beschr\u00e4nkt. Kompakte Spektrometervarianten (in der Regel mit Diodenzeilen und Gittern ausgestattet) existieren f\u00fcr den UV-VIS- bis in den NIR-Bereich hinein. In Verbindung mit Fasersonden (polymerbeschichtete Fasern: Transmissionsmessungen unter Ausnutzung des evaneszenten Feldeffektes; Tauchsonden) und in ersten Ans\u00e4tzen auch mit Reflexionssonden ergeben sich zunehmend Einsatzfelder in der mobilen Wasser- und Feststoffanalytik. F\u00fcr die mobile Gasanalytik repr\u00e4sentieren Infrarot-Spektrophotometer f\u00fcr die Mehrkomponentenanalyse mit festen Wellenl\u00e4ngenfilters\u00e4tzen sowie robuste Interferometer mit thermostatisierten Gasmesszellen und moderner Prozessorelektronik den Stand der Technik. Neueste Entwicklungen erm\u00f6glichen auch eine MIR-Analytik sowohl von Fl\u00fcssigkeiten als auch von Feststoffen auf der Basis von Durchflussk\u00fcvetten, ATR-Fasersonden und Reflexionssonden.
\nMikrosystemtechnische Komponenten (Lichtquellen, Optiken, Lichtleiter, K\u00fcvetten) und entsprechend transparente Materialien stehen f\u00fcr kompakte L\u00f6sungen der Vor-Ort-Spektroskopie prinzipiell zur Verf\u00fcgung. Mikrosystemtechnische Ger\u00e4tel\u00f6sungen insbesondere f\u00fcr den MIR-Bereich fehlen noch. Erste einfache Systeme zur Verkn\u00fcpfung von Probenkanalsystemen, Fasern und Detektoren on-Chip bzw. auch von \u00b5-Durchflussk\u00fcvetten mit VIS-Absorptions- bzw. Reflexions- oder auch Fluoreszenzsensoren sind aus der Flie\u00dfinjektionsanalytik (FIA) bekannt.Erste Anwendungsbeispiele f\u00fcr kompakte MIR-Spektroskopie-Ger\u00e4te zeigen, dass eine fasergest\u00fctzte umweltanalytische Kontrolle zwar ohne eine Probenvorbereitung im klassischen Sinne auskommt, allerdings ben\u00f6tigt sie entsprechende Volumina, um den Fasersensor, der einige Meter lang sein kann, unterzubringen. F\u00fcr chipbasierte K\u00fcvetten und Probenvorbereitungsmodule (z. B. f\u00fcr die Extraktion der nachzuweisenden Substanzen aus einer w\u00e4ssrigen L\u00f6sung) sind deutlich geringere Probenmengen n\u00f6tig. In einem Modellversuch konnte die Beispielsubstanz Ethylmorpholin aus w\u00e4ssriger L\u00f6sung mittels eines chipbasierten Mikroextraktors in Tetrachlorkohlenstoff extrahiert und der Extrakt in einer IR-Chipk\u00fcvette konventionell spektroskopiert werden. Hiermit ist die prinzipielle Funktionsf\u00e4higkeit von zwei wesentlichen Mikromodulen f\u00fcr die kompakte MIR-Spektroskopie gezeigt worden. Es ist geplant, in Zusammenarbeit mit einem KMU einen Mikroextraktor f\u00fcr die mobile Gaschromatographie zu entwickeln und somit auch eine wesentliche Voraussetzung f\u00fcr eine kompakte IR-Spektroskopie zu realisieren.
\nVersuche mit einer k\u00fchlbaren UV-VIS-Chipk\u00fcvette haben den Nachweis einer Spezifit\u00e4tserh\u00f6hung im UV\/VIS-Spektrum am Beispiel der Testsubstanz Benzophenon in Ethanol durch schnelle K\u00fchlung erbracht.<\/p>\n
\u00d6ffentlichkeitsarbeit und Pr\u00e4sentation<\/p>\n
F\u00fcr die n\u00e4chsten Monate ist vorgesehen, die angefertigte Studie verschiedenen interessierten Firmen zukommen zu lassen. Dar\u00fcber hinaus ist die Durchf\u00fchrung eines Workshops zur Umweltanalytik mit kompakten spektroskopischen Ger\u00e4ten im IPHT f\u00fcr 2001 geplant.<\/p>\n
Fazit<\/p>\n
Die Studie spiegelt den Trend zur Miniaturisierung im Bereich der spektroskopischen Analytik wider. Sie zeigt, dass insbesondere MIR-spektroskopische Methoden auf der Basis von \u00b5-Durchflussk\u00fcvetten und -Extraktionsmodulen f\u00fcr die Probenvorbereitung in Systeml\u00f6sungen f\u00fcr die spezifische Vor-Ort-Kontrolle eine gro\u00dfe Perspektive haben. Durch die Realisierung schneller Temperatur\u00e4nderungen in \u00b5-Chip-K\u00fcvetten und der damit verbundenen Verbesserung der Spektrenspezifit\u00e4t von organischen Substanzen er\u00f6ffnen sich auch im UV\/VIS-Bereich neue M\u00f6glichkeiten f\u00fcr die Vor-Ort-Analytik und Prozesskontrolle.<\/p>\n","protected":false},"excerpt":{"rendered":"
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