Zielsetzung und Anlass des Vorhabens<\/p>\n
Ziel des Vorhabens ist eine Verbesserung der Umweltdiagnostik im Bereich der Photooxidantienproblematik durch Entwicklung von geeigneten Messverfahren zur Analyse von Peroxyacetylnitrat (PAN) und dessen Homologen (PPN, MPAN).
\n1.\tEntwicklung eines f\u00fcr den Einsatz auf unbemannten Umwelt\u00fcberwachungsstationen geeigneten automatischen Messger\u00e4tes und Kalibrierverfahrens zur Messung von PAN.
\n2.\tErweiterung des Messverfahrens zur simultanen Messung von PAN und h\u00f6heren Homologen (PPN, MPAN), um den Einfluss biogener Kohlenwasserstoffe an der Oxidantienbildung besser absch\u00e4tzen zu k\u00f6nnen.<\/p>\n
Darstellung der Arbeitsschritte und der angewandten Methodenad 1: Untersuchungen zur Brauchbarkeit von CCl4 (erscheint im Chromatogramm vor PAN) als interner Standard f\u00fcr die System\u00fcberwachung. Ermittlung geeigneter Hilfsdaten zur Funktions\u00fcberwachung (Dr\u00fccke, Fl\u00fcsse, Temperaturen). Untersuchungen zur Langzeitstabilit\u00e4t der Betriebsparameter und Ermittlung geeigneter Hilfsdaten zur Funktions\u00fcberwachung.
\nEntwicklung eines geeigneten Verfahrens zur eindeutigen Beurteilung der Datenqualit\u00e4t und der einwandfreien Funktion des Analysenger\u00e4tes. Erweiterung des Datenerfassungsprogramms f\u00fcr die \u00dcbertragung der Betriebsparameter und Qualit\u00e4tsdaten anhand der von den Landes\u00e4mtern vorgegebenen Protokolle. Fertigstellung eines kompletten Me\u00dfsystems und Langzeittests \u00fcber mehrere Monate zur Charakterisierung des Analysenger\u00e4tes und der Kalibriereinheit im unbemannten Dauerbetrieb.
\nad 2: Entwicklung eines geeigneten chromatographischen Verfahrens zur Trennung der homologen Acylnitrate (PAN, und z.B. PPN, MPAN) sowie deren Abtrennung von st\u00f6renden Luftbestandteilen. Um ein m\u00f6glichst einfaches Trennverfahren (isotherm) und eine auch f\u00fcr Flugzeugmessungen ausreichende Zeitaufl\u00f6sung zu erreichen, soll gepr\u00fcft werden, ob anstelle des bisher verwendeten ECD ein spezifischer Detektor (Chemolumineszenz von NO2 mit Luminol) eingesetzt werden kann. Entwicklung geeigneter Verfahren zur reproduzierbaren Erzeugung von PPN, BPN, MPAN durch Photolyse der entsprechenden Carbonylverbindungen in Analogie zu der vorhandenen Kalibriervorrichtung f\u00fcr PAN.<\/p>\n
Ergebnisse und Diskussion<\/p>\n
Der vorhandene PAN-Analysator wurde auf seine Eignung f\u00fcr die gleichzeitige Analyse von PAN und PPN untersucht. Dies ist zwar prinzipiell m\u00f6glich, allerdings eluiert PPN so sp\u00e4t von der S\u00e4ule, dass aufgrund der relativ gro\u00dfen Peakbreite in der Regel keine ausreichende Nachweisgrenze erreicht wird. Dies l\u00e4sst sich durch Erh\u00f6hung der S\u00e4ulentemperatur verbessern, allerdings nur auf Kosten der Trennung von PAN und CCl4.
\nEs wurde ein neues GC System aufgebaut und f\u00fcr die gleichzeitige Analyse von PAN, PPN und MPAN optimiert. Von den verschiedenen untersuchten Trenns\u00e4ulen. ist DB-200 am besten geeignet, um eine schnelle und effiziente Trennung zu erreichen. Auf dieser S\u00e4ule eluiert CCl4 nicht im Bereich der Acylnitrate und kann dann nicht mehr als Qualit\u00e4tssicherungsmerkmal verwendet werden. Das Analysensystems wurde konzeptionell und technisch \u00fcberarbeitet, um eine bessere Funktionalit\u00e4t im Routinebetrieb zu gew\u00e4hrleisten. Dazu geh\u00f6ren Verbesserungen des S\u00e4ulenofens und Thermostaten sowie die \u00dcberwachung der kritischen Ger\u00e4tefunktionen (Gasfl\u00fcsse, Temperaturen). Das Steuerungs- und Auswerteprogramm wurde komplett \u00fcberarbeitet und f\u00fcr den Routinebetrieb in Netzwerken angepasst, einschlie\u00dflich eines Moduls zur Datenfern\u00fcbertragung.
\nUntersuchungen zur Verwendung eines neuen Detektors (Chemiluminesz mit Luminol) anstelle des bisher eingesetzten Electron Capture Detectors (ECD) verliefen negativ, da die erreichbare Empfindlichkeit f\u00fcr atmosph\u00e4rische Untersuchungen nicht ausreicht.
\nAufbauend auf Ergebnissen im Rahmen des BMBF Forschungsschwerpunkts (TFS-QA) wurden Untersuchungen zur vollautomatischen und genauen Kalibrierung von PAN-Analysatoren weitergef\u00fchrt. Dazu wird in einem Str\u00f6mungssystem Aceton photolysiert und mit NO zu PAN umgesetzt. Die Reaktionsausbeute ist 93 und bleibt \u00fcber einen weiten Bereich von Versuchsbedingungen innerhalb \u00b1 3% stabil. Damit kann die Methode als prim\u00e4res Kalibrierverfahren eingesetzt werden. Die Methode eignet sich auch zur Kalibrierung von PPN. Wenn Propanal anstelle von Acteon eingesetzt wird, liegt die PPN Ausbeute ebenfalls stabil bei ca. 95%. Mit Diethylketon war die PPN Ausbeute instabil und es entstanden st\u00f6rende Nebenprodukte. F\u00fcr MPAN lie\u00df sich aufgrund der Giftigkeit und Instabilit\u00e4t der m\u00f6glichen Vorl\u00e4ufersubstanzen kein geeignetes Kalibrierverfahren auf der gleichen Basis entwickeln.Die neuentwickelten Ger\u00e4te wurden zun\u00e4chst im Forschungszentrum J\u00fclich einem Langzeittest unterzogen und beim Feldtauglichkeitstest des Verbundes im Dezember 2000 auf dem Kleinen Feldberg erfolgreich betrieben.
\nIm Rahmen dieses Vorhabens wurde an der Ausarbeitung von VDI-Richtlinien f\u00fcr die Messung von PAN und dessen Kalibrierung mitgearbeitet (ZITATE)<\/p>\n
\u00d6ffentlichkeitsarbeit und Pr\u00e4sentation<\/p>\n
Die Ger\u00e4te wurden am12.10.2000 im Rahmen des Funktions- und H\u00e4rtetests auf dem Kleinen Feldberg der \u00d6ffentlichkeit vorgestellt. Die Ergebnisse des Vorhabens wurden gemeinsam mit den anderen Verbundpartnern in einem Sonderband ver\u00f6ffentlicht: Volz- Thomas, A., I. Xueref, and R. Schmitt, Automatic Gas Chromatograph and Calibration System for Ambient Measurements of PAN and PPN, Environmental Science and Pollution Research, Special Issue 4, 72-76, 2002.Das Analysenger\u00e4t und die Kalibriervorrichtung sind im Internet (http:\/\/www.metcon.com) pr\u00e4sentiert.<\/p>\n
Fazit<\/p>\n
Es wurden erhebliche technische und analytische Verbesserungen des Verfahrens zur Messung von PAN und Homologen erreicht. Das neue automatische Analysenger\u00e4t ist f\u00fcr wissenschaftliche Anwendungen und f\u00fcr den Einsatz im Routinebetrieb geeignet. Der zu erwartende wirtschaftliche Erfolg ist wegen der allgemeinen R\u00fcckl\u00e4ufigkeit von atmosph\u00e4rischen Untersuchungen im Zusammenhang mit Sommersmog bisher nicht im erwarteten Umfang eingetreten.<\/p>\n","protected":false},"excerpt":{"rendered":"
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