Zielsetzung und Anlass des Vorhabens<\/p>\n
Geruchsemissionen, die im Rahmen der Bioabfall-Verwertung \u00fcber mikrobiologischen Abbau organischer Materialien freigesetzt werden, stellen ein erhebliches Bel\u00e4stigungspotential dar. Ziel dieses Vorhabens ist es, mit Hilfe einer einfachen Analytik diese Emissionen qualitativ und quantitativ nachzuweisen. Dabei soll keine zeitaufwendige Einzelkomponenten-Analyse erfolgen, sondern die komplexen Geruchsmuster in Form von Signalmustern beschrieben werden, die mit Hilfe von Sensorarrays erfasst werden. Mit Hilfe von begleitenden analytischen Untersuchungen soll der Dampfraum, mit dem die Sensoren beaufschlagt werden, n\u00e4her untersucht werden. F\u00fcr die Hauptkomponenten in diesem Dampfraum werden dann spezi-fische gassensitive Beschichtungsmaterialien entwickelt.<\/p>\n
Darstellung der Arbeitsschritte und der angewandten MethodenMit Hilfe von begleitenden analytischen Untersuchungen wurde zun\u00e4chst der Dampfraum, mit dem die Sensoren beaufschlagt werden, n\u00e4her untersucht werden. F\u00fcr die Hauptkomponenten in diesem Dampfraum wurden dann spezifische gassensitive Beschichtungsmaterialien entwickelt. Zur Herstellung geeigneter chemischer Schichten hoher Selektivit\u00e4t f\u00fcr die Erfassung geruchsintensiver Emissionen wurde die Strategie der molekularen Hohlr\u00e4ume, bzw. des molekularen Pr\u00e4gens herangezogen. Nach Literaturrecherchen und Abkl\u00e4rung der chemischen Zusammensetzung dieser Stoffe mit instrumentellen analytischen Methoden wurden mit Computer-Simulation geeignete Hohlr\u00e4ume ausgew\u00e4hlt. Ausschlaggebend f\u00fcr diese Auswahl waren Gr\u00f6\u00dfe und der Gestalt der Analytmolek\u00fcle, so dass Wirt und Gast optimal ineinander passen. So konnten etwa Gast-Hohlr\u00e4ume durch volumin\u00f6se Substituenten so verzerrt werden, dass eine effektive Wechselwirkung stattfand. Weiterhin lassen sich sowohl bei vorgefertigten Hohlr\u00e4umen als auch beim molekularen Pr\u00e4gen bei geruchsintensiven Stoffen, wie gewissen Karbons\u00e4uren, Aminen oder organischen Sulfiden Interaktionszentren schaffen, so dass zus\u00e4tzlich zu hydrophoben auch polare Wechselwirkungen eingef\u00fchrt werden.
\nMit diesen Beschichtungen wurden Sensorarrays auf Schwingquarzbasis hergestellt, die eine selektive Erfassung von Geruchsemissionen erm\u00f6glichen. Diese Sensoren wurden in das bestehende Sensorsystem QMB 6 eingebaut und mit realen Proben beaufschlagt. Damit wurden Methoden zur Erfassung von Emissionen aus Anlagen zur Bioabfallbehandlung erarbeitet.<\/p>\n
Ergebnisse und Diskussion<\/p>\n
Im Rahmen dieser Untersuchungen wurde ein Sensorarray zur Charakterisierung der Abluft von Kompostierungsprozessen entwickelt. Dazu wurde die Methode des Molekularen Pr\u00e4gens in Kombination mit massensensitiven Schwingquarzen zur Anwendung gebracht. Diese Technologie erlaubt die on-chip Herstellung von robusten Sensorschichten. Es wurden f\u00fcr Schl\u00fcsselanalyte, die bei der Kompostierung entstehen, sensitive Schichten entwickelt und ihre Selektivit\u00e4t gegen\u00fcber diesen Schl\u00fcsselanalyten optimiert. F\u00fcr die Messung eines Analytgemisches wurde ein Sensorarray eingesetzt, das mit den optimierten Polymeren beschichtet war. Dieses Array wurde mit verschiedenen Analytmischungen begast und damit ein Datensatz mit vielen hundert Datenpunkten erzeugt. Mit diesem Datensatz wurde ein Neuronales Netz trainiert und validiert und so die Voraussetzung f\u00fcr die gleichzeitige Messung von mehreren gleichzeitig auftretenden Analyten geschaffen.
\nLangzeitmessungen zeigten, dass die mit den optimierten Polymeren beschichteten Schwingquarzsensoren nach einer kurzen Konditionierungsphase von wenigen Tagen keine nennenswerten Signalschwan-kungen und Signaldriften zeigen und somit f\u00fcr kommerzielle Anwendungen geeignet sind. Bei feuchter Atmosph\u00e4re wird bei einigen Beschichtungen eine erh\u00f6hte Empfindlichkeit gegen\u00fcber dem jeweiligen Schl\u00fcsselanalyten festgestellt. Offensichtlich erleichtert das Wasser in der Umgebungsluft die Ausbildung von Wasserstoffbr\u00fcckenbindungen zwischen den Analytmolek\u00fclen und den freien phenolischen OH-Gruppen im Material. Somit verbessert sich auch die Nachweisqualit\u00e4t unter den Bedingungen im Gasraum \u00fcber der Rotte.
\nF\u00fcr die Detektion von Thiolen wurden mehrere L\u00f6sungswege beschritten. Neben der Verwendung von Metallzentren (Gold, Bronzepulver, Molybd\u00e4ndisulfid) erwiesen sich vor allem langkettige Aldehyde als aussichtsreiche Beschichtungen, die neben einer erh\u00f6hten Empfindlichkeit vor allem eine gute Reversibilit\u00e4t der Reaktion zeigten. Aldehyde sind also f\u00fcr die Detektion schwefelh\u00e4ltiger Verbindungen ein geeignetes Mittel, die weitere Entwicklung wird in Richtung der Synthese von Polymeren mit kovalent ange-bundenen Aldehydfunktionalit\u00e4ten f\u00fchren.
\nIm weiteren Verlauf des Projekts wurde ein Komposter mit biologischem F\u00fcllgut versehen und die Emissionen \u00fcber einen Zeitraum von 11 Tagen mit einem Sechselektrodenarray aus QMB-Sensoren aufgenommen. W\u00e4hrend der Kompostierung wurde die Temperatur des Sensorkopfes geregelt, um die Funktionsf\u00e4higkeit des Systems unabh\u00e4ngig von kondensierendem Wasser zu testen. Dabei wurde festgestellt, dass die getesteten Sensorarrays f\u00fcr die Beobachtung von Rottevorg\u00e4ngen hoch geeignet sind und sich beim realen Einsatz zum Monitoring im Komposter bew\u00e4hren konnten. Man sieht eine deutliche Korrelation der Sensordaten mit GC-MS-Daten. Das Sensorarray stellt also ein im hohen Ma\u00dfe geeignetes Werkzeug zur Kontrolle von Rottevorg\u00e4ngen dar. In einer zweiten Testreihe wurde der Komposter mit ei-ner gr\u00f6\u00dferen Menge an H\u00e4ckselgut aus Nadelh\u00f6lzern beschickt, aus denen nicht nur Limonen freigesetzt wird, sondern auch eine Vielzahl anderer Terpene, wie beispielsweise Pinen, Caren, Terpinen und ande-re sterisch \u00e4hnliche Kohlenwasserstoffe. Dabei wurde beobachtet, dass der Limonensensor beim Vorliegen \u00e4hnlicher Analyte ein Summensignal bildet, was die Empfindlichkeit des Sensorsystems steigert.<\/p>\n
\u00d6ffentlichkeitsarbeit und Pr\u00e4sentation<\/p>\n
Die Ergebnisse dieses Forschungsprojektes werden voraussichtlich auf der Sensors 2003 in N\u00fcrnberg pr\u00e4sentiert.<\/p>\n
Fazit<\/p>\n
Ein wesentliches Risiko dieses Entwicklungsprojekts bestand in der Miniaturisierung der Komponenten bez\u00fcglich Baugr\u00f6\u00dfe, Gewicht und Leistungsbedarf. Dieses Entwicklungsrisiko konnte im Berichtszeitraum abgebaut werden, da alle wichtigen Komponenten des Gesamtsystems mit ihren Zielspezifikationen realisiert werden konnten.
\nDie Fokussierung auf wichtige Schl\u00fcsselanalyten erwies sich als zielf\u00fchrend. Messungen an mit biologischem F\u00fcllgut versehenen Kompostern zeigten den zu erwartenden Verlauf an Analytkonzentrationen und best\u00e4tigten die in der Literatur beschriebenen Vorg\u00e4nge w\u00e4hrend des Rotteprozesses. Damit wurde die Eignung des Systems f\u00fcr diese Aufgabenstellung eindeutig unter Beweis gestellt.Gegenstand derzeitiger Forschungsaktivit\u00e4ten ist die weiterf\u00fchrende Analyse aller durchgef\u00fchrten Kom-postierungsvorg\u00e4nge und die dazu geh\u00f6rende Korrelation der Sensordaten mit den Messwerten aus GC-MS. Gleichzeitig wird die Entwicklung von Schichten zur Thioldetektion weitergef\u00fchrt.<\/p>\n","protected":false},"excerpt":{"rendered":"
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