Zielsetzung und Anlass des Vorhabens<\/p>\n
Die Entsorgung von Alt- und Resth\u00f6lzern kann durch Weiterverwendung, Deponierung oder Verbrennung erfolgen. Im Rahmen von Entsorgungsstrategien f\u00fcr Holzabf\u00e4lle werden in einem Verbundvorhaben verschiedene schnellanalytischen Verfahren f\u00fcr eine Reihe von organischen und anorganischen Holzschutzmitteln (HSM) auf ihre Einsetzbarkeit und Aussagekraft in der Praxis getestet. Die Referenzanalytik f\u00fcr die tats\u00e4chlichen Holzschutzmittelkonzentrationen in den an alle am Projekt beteiligten Institutionen versandten Holzproben erfolgt mit der validierten instrumentellen R\u00fcckstandsanalytik.<\/p>\n
Darstellung der Arbeitsschritte und der angewandten MethodenEinheitlich impr\u00e4gnierte Holzproben wurden vom Projekttr\u00e4ger BFH hergestellt und an die beim Methodenvergleich teilnehmenden Institutionen versandt. Bei der Bestimmung der HSM-Konzentrationen in den Holzproben kam als Referenzanalytik die konventionelle organische und die anorganische R\u00fcckstandsanalytik zum Einsatz. Im Rahmen einer Gesamtevaluation wurden die jeweils mit Hilfe von allen beteiligten Institutionen anwandten analytischen Verfahren zur Bestimmung der HSM-Konzentrationen in den Pr\u00fcfh\u00f6lzer erhaltenen Analysenergebnisse gemeinsam diskutiert. In der dritten Projektphase geht es vor allem um die Umsetzung der sich im Labor als funktionsf\u00e4hig erweisenden Methoden in die Praxis. Es konnte gezeigt werden, dass einzelne Ger\u00e4tekombinationen in pr\u00e4parierten Proben wie auch in Altholz-proben anorganische bzw. organische HSM-Wirkstoffe nachweisen k\u00f6nnen. F\u00fcr die Eignung im t\u00e4glichen praktischen Betrieb sind verschiedene Parameter zu beachten. Diese sind: Durchf\u00fchrung der Probenahme, Verschmutzung von Oberfl\u00e4chen, variierende Feuchten, Reproduzierbarkeit der Ergebnisse, Schnelligkeit und Bedienungsfreundlichkeit.<\/p>\n
Ergebnisse und Diskussion<\/p>\n
F\u00fcr einen h\u00f6heren Probendurchsatz bei der organischen HSM-Analytik in realen Altholzproben wurde eine schnellere Bestimmungsmethode entwickelt. Die Arbeitsbeschleunigung besteht hierbei vor allem darin, dass durch die Wahl des Extraktionsmittels Toluol\/Schwefels\u00e4ure nur ein kleinerer Anteil der Matrix aus dem Holz herausgel\u00f6st wird, wodurch eine verk\u00fcrzte Aufreinigung gegen\u00fcber der bisher verwendeten clean up Methode ausreicht. F\u00fcr die Bestimmung von PCP ist weiterhin die Teilung des Extraktes und eine getrennte Derivatisierung erforderlich. Zu der bisherigen Gruppe organischer Wirkstoffe wurde als weiterer f\u00fcr das Altholzrecycling relevante Schadstoff Benzo(a)pyren (BaP) hinzugenommen und die analytische Bestimmungsmethode hierauf \u00fcberpr\u00fcft. Die f\u00fcr das Projekt erforderliche Bestimmungsgrenze von 0,25 mg BaP\/kg Holz konnte dabei erreicht werden. Eine Optimierung des Aufreinigungsschrittes zur Abtrennung sowohl der Bestandteile der Holzmatrix als auch verschiedener l\u00f6slicher Bestandteile aus Anstrichen und Beschichtungen wurde durchgef\u00fchrt.
\nHolzproben wurden von der BFH mit den Wirkstoffl\u00f6sungen Lindan und PCP dotiert und nach einer definierten Eindringzeit mit einem Metronom in 1 mm Schichten geschnitten. Diese Proben wurden an der TUBS auf PCP- und Lindan-Gehalte mit GC\/ECD untersucht. Ziel dieser Untersuchung war die Ermittlung der Eindringtiefe der Wirkstoffe in Abh\u00e4ngigkeit der Wirkstoffkonzentration in der Auftragsl\u00f6sung sowie des hierbei verwendeten L\u00f6sungsmittels. Die Konzentrationsabnahme der Wirkstoffe in das Holz zeigte hierbei lediglich eine Abh\u00e4ngigkeit von der Art des verwendeten L\u00f6sungsmittels bei der Applikation, nicht aber von der Wirkstoffkonzentration. In den oberen drei Millimetern wurden 76-90% der aufgetragenen Wirkstoffe wieder gefunden, eine zufriedenstellende Wiederfindungsrate bei der von den Projektteilnehmern (in Anlehnung an die Vorschlagsliste der LAGA, 1996) vereinbarten Beprobungstiefe von 3 mm.
\nNeben dem Eindringverhalten sind die Substanzverluste von Bedeutung, die bei l\u00e4ngerer Einwirkzeit der Holzschutzmittel in Abh\u00e4ngigkeit der in den technischen Formulierungen enthaltenen Zusatzstoffe sowohl f\u00fcr die schnellanalytischen Verfahren als auch f\u00fcr die Referenzanalytik unvermeidbar sind. Solche Minderbefunde setzen sich zusammen aus Verlusten durch Verfl\u00fcchtigung, Bildung von gebundenen R\u00fcckst\u00e4nden und Abbauprodukten. Die vom Projekttr\u00e4ger bereits vor einem Jahr mit unterschiedlichen technischen Holzschutzmittelformulierungen dotierten Pr\u00fcfh\u00f6lzern wurden daher nach einem weiteren halben Jahr erneut untersucht. Hierbei zeigten sich substanzspezifische Konzentrationsabnahmen in Abh\u00e4ngigkeit der Zeit. So wurde beispielsweise f\u00fcr den Wirkstoff Permethrin keine signifikante Konzentrationsabnahme in 6 Monaten Einwirkzeit festgestellt, w\u00e4hrend Dichlofluanid auf ca. 60% abnahm. Eine Abh\u00e4ngigkeit der Wiederfindung von der Holzart (Kiefer oder Fichte) wurde dabei f\u00fcr Dichlofluanid festgestellt, nicht aber f\u00fcr den Wirkstoff Permethrin. Diese Ergebnisse sind vor allem vor dem Hintergrund der Kalibrierung der Ger\u00e4tekombinationen von Bedeutung, die mit Hilfe von dotierten Pr\u00fcfh\u00f6lzern erfolgt.
\nF\u00fcr die Bestimmung der anorganischen Schadstoffe ist ein vorheriger Aufschluss erforderlich, der in der Mikrowelle unter erh\u00f6htem Druck durchgef\u00fchrt wird. Der vollst\u00e4ndige Aufschluss bereitete bei einigen beschichteten Alth\u00f6lzern Probleme, da Teile der Beschichtung nur in flusss\u00e4urehaltigen Aufschlussl\u00f6sungen in L\u00f6sung gingen, in denen eine gleichzeitige Bestimmung des wichtigen HSM-Wirkstoffs Bor aus ger\u00e4tetechnischen Gr\u00fcnden nicht m\u00f6glich ist. In exemplarischen Zusatzversuchen konnte gezeigt werden, dass diese Beschichtungen Silicium- und Titanhaltige Verbindungen enthalten, die f\u00fcr das Altholzrecycling keine Bedeutung besitzen.<\/p>\n
\u00d6ffentlichkeitsarbeit und Pr\u00e4sentation<\/p>\n
Ergebnisse dieser Arbeit wurden im Rahmen der GDCh-Jahrestagung 1998 in Karlsruhe Umwelt und Chemie – Innovation und Produktdesign der \u00d6ffentlichkeit pr\u00e4sentiert.<\/p>\n
M. Bahadir, W. Lorenz, T. Stratesteffen: Methodenentwicklung zur simultanen chromatographischen Bestimmung organischer Holzschutzmittel f\u00fcr das Altholzrecycling, Jahrestagung der GDCh-FG Analytische Chemie, 30.09.-01.10.1998 Karlsruhe (Vortrag), Kurzreferate-Band, S.11 (1998)<\/p>\n
Fazit<\/p>\n
Die von der TUBS entwickelten Methoden zur Analytik von HSM-Wirkstoffen aus Holz bew\u00e4hrten sich bei der Untersuchung realer Altholzproben. Zus\u00e4tzliche Versuche zur Eindringtiefe der Wirkstoffe und ihrer Wiederfindung in realen Formulierungen lieferten wichtige Informationen f\u00fcr den Ergebnisvergleich zwischen den schnellanalytischen Systemen und der Referenzanalytik.<\/p>\n","protected":false},"excerpt":{"rendered":"
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