Zielsetzung und Anlass des Vorhabens<\/p>\n
Kontaminationen mit Mineral\u00f6lkohlenwasserstoffen (MKW) geh\u00f6ren zu den h\u00e4ufigsten Schadensf\u00e4llen im Altlasten- und Havariebereich. MKW-Kontaminationen sind im Boden lateral und vertikal sehr heterogen verteilt. Deshalb sind in besonderen Ma\u00dfe Feldmethoden zur MKW-Bestimmung erforderlich. Die Ionenmobilit\u00e4tsspektrometrie (IMS) ist infolge ihrer ger\u00e4tetechnischen Parameter als Methode der mobilen Vor-Ort-Analytik pr\u00e4destiniert. Die Anwendung von Corona-Entladungsquellen (CD) als Ionenquelle in der IMS erm\u00f6glicht die Detektion von Kohlenwasserstoffen, den Hauptbestandteilen von MKW. Aus diesen Voruntersuchungen resultierend besteht das Ziel der Arbeiten in der Entwicklung eines feldf\u00e4higen Verfahrens zur MKW-Analytik in B\u00f6den.<\/p>\n
Darstellung der Arbeitsschritte und der angewandten MethodenDie gestellte Arbeitsaufgabe umfasst zwei grunds\u00e4tzliche Arbeitsbereiche. Zum einen die ger\u00e4tetechnische Entwicklung eines geeigneten Probeneinlasssystems mit direkter Ankopplung der Probenvorbereitung an das handgehaltene Ionenmobilit\u00e4tsspektrometer und zum anderen die Anpassung und Modifizierung datenanalytischer Methoden der Mustererkennung und -klassifikation zur Interpretation und Bewertung der Ionenmobilit\u00e4tsspektren. Aus der Zielstellung und dem geplanten L\u00f6sungsansatz ergeben sich die folgenden Arbeitsschritte.
\n\u00b7\tBereitstellung von Stoffdaten und Messdaten zur Entwicklung rechnergest\u00fctzter Auswerteverfahren
\n\u00b7\tSchaffung eines experimentellen Aufbaus zur Ankopplung der Probenvorbereitung an das IMS
\n\u00b7\tModifizierung des Einlasssystems zur Quantifizierung der MKW durch Multikapillars\u00e4ulen bzw. zus\u00e4tzlicher Verd\u00fcnnungseinrichtungen
\n\u00b7\tUntersuchungen zum Einfluss der Bodenkennwerte auf die Signalg\u00fcte und -intensit\u00e4t unter Verwendung von Methoden der Mustererkennung und -klassifikation
\n\u00b7\tEntwicklung und Anpassung informationstheoretischer Methoden der Mustererkennung zur Spektrenauswertung
\n\u00b7\tAbleitung einer praxisrelevanten Arbeitsvorschrift zur MKW-Bestimmung.
\nDie Analysen werden unter Verwendung eines Ionenmobilit\u00e4tsspektrometers, ausgestattet mit einer Corona-Entladungsquelle, durchgef\u00fchrt.<\/p>\n
Ergebnisse und Diskussion<\/p>\n
Die Ionenmobilit\u00e4tsspektrometrie mit Korona-Entladung (CD-IMS) ist grunds\u00e4tzlich geeignet als feldf\u00e4hige Analysenmethode zur Bestimmung des Summenparameters Mineral\u00f6lkohlenwasserstoffe (MKW) in B\u00f6den. Auf Grund der umfassenden Ionisierung werden die MKW (aliphatische und aromatische Koh-lenwasserstoffe) direkt nachgewiesen. Im Gegensatz zu bisherigen Methoden handelt es sich um ein l\u00f6semittelfreies Verfahren.
\nF\u00fcr die MKW werden mittels CD-IMS eindeutige unverwechselbare Spektren erhalten, die sich aufgrund ihrer breiten und unstrukturierten Form grundlegend von den Spektren einzelner organischer Verbindungen unterscheiden. Es kann anhand der Spektrenform und -lage eindeutig zwischen Benzinen und Mitteldestillaten unterschieden werden. Eine weitere Differenzierung der MKW erfordert einen f\u00fcr eine Feldmethode nicht vertretbaren Aufwand (Kopplung GC – IMS).
\nDer Einfluss bodeneigener Substanzen auf das IMS-Spektrum wird durch MKW-Kontaminationen > 200 mg\/kg vollst\u00e4ndig \u00fcberdeckt. F\u00fcr die Quantifizierung der MKW-Gehalte auf B\u00f6den wurde eine einfache, kosteng\u00fcnstige Messanordnung entwickelt. Kernst\u00fcck derselben ist ein stufenlos regelbarer thermostatierbarer Injektor zur Vermeidung von Kontaminationen beim Probeneintrag in das IMS-Ger\u00e4t.
\nDie durchgef\u00fchrten Untersuchungen zur Aufnahme von Eichkurven belegen, dass die Auswertung der IMS-Spektrenserien \u00fcber die Abnahme des Reaktant-Ionenpeaks grunds\u00e4tzlich geeignet ist, quantitative Werte zu erhalten. Der quasilineare Bereich der Eichkurven (von 50 bis zu 600 bzw. 700 mg\/kg MKW) kann erweitert werden durch eine zus\u00e4tzliche Verd\u00fcnnung des Probegasstromes.
\nZur schnellen quantitativen Auswertung der aus 30 Einzelspektren bestehenden Spektrenserien wurde eine Auswertesoftware entwickelt, mit der sich die Intensit\u00e4ten der detektierten Reaktant- und Produkt-Ionen summarisch innerhalb weniger Sekunden ermitteln lassen. Dies erm\u00f6glicht auch die Auswertung der Spektren \u00fcber die Summe der detektierten Produkt-Ionen bei minimierten Aufwand.
\nF\u00fcr die quantitative Auswertung der MKW-Gehalte wurden unter Einbeziehung aller durchgef\u00fchrten Messungen Eichfunktionen f\u00fcr Benzin und Mitteldestillate abgeleitetet, die im Sinne der schnellen Vor-Ort-Analytik eine schnelle Absch\u00e4tzung des quantitativen Ausma\u00dfes der vorliegenden Kontamination im Bereich bis 1000ppm gestatten.
\nDer Einfluss der Bodenmatrix und der Bodenfeuchte auf die Analysenergebnisse wurden aufgezeigt. Der Einfluss der Bodenfeuchte kann durch den Einsatz von Trockenmitteln (MgSO4 bzw. CaO) erheblich minimiert werden.
\nDie \u00dcberpr\u00fcfung des entwickelten Verfahrens anhand der Analytik zertifizierter Referenzb\u00f6den und dem Vergleich der Messergebnisse mit den infrarotspektroskopisch ermittelten Werten zeigen, dass die IMS-Methode zur schnellen quantitativen Erfassung der MKW als Summenparameter geeignet ist. Die vorliegenden Resultate und der erreichte Kenntnisstand machen deutlich, dass eine Anwendung und technische Realisierung der Ergebnisse erwartet werden kann.<\/p>\n
\u00d6ffentlichkeitsarbeit und Pr\u00e4sentation<\/p>\n
\u00b7\tH. Borsdorf, H. Schelhorn, J. Flachowsky, H.-R. D\u00f6ring, J. Stach: Determination of n-alkanes and branched chain alkanes by corona discharge ion mobility spectrometry; Int. J. of Ion Mobility Spectrometry 2 (1999) 9-14
\n\u00b7\tH. Borsdorf, H. Schelhorn, J. Flachowsky, H.-R. D\u00f6ring, J. Stach: Corona discharge ion mobility spectrometry of aliphatic and aromatic hydrocarbons; Anal. Chim. Acta 403 (2000) 235-242
\n\u00b7\tConSoil 2000 – Seventh International FZK\/TNO Conference on Contaminated Soil, 18 – 22 September 2000, Leipzig, Germany: Poster: H. Borsdorf, D. Schulze, A. R\u00e4mmler, P. Fiedler: On-Site Determination of Mineral Oil Hydrocarbons in Contaminated Soils by Ion Mobility, Proceedings: Thomas Telford Publishing London, Vol. 1, p. 321-322
\n\u00b7\tGDCh, Fachgruppe Umweltchemie und \u00d6kotoxikologie, Jahrestagung 2000, Bayreuth 7.- 10. Oktober 2000, Tagungsband: Ana-8; Poster: D. Schulze, A. R\u00e4mmler, H. Borsdorf: IMS – Eine alternative Methode zur MKW-Analytik?
\n\u00b7\tField Screening Europe 2001, 14 -16 May 2001, Karlsruhe, Germany: Lecture, Scientific Session Topic 3; H. Borsdorf, D. Schulze, A. R\u00e4mmler, H. Schelhorn: On-Site Analysis Using Ion Mobility Spectrometry with Non-Radioactive Ionization Sources
\n\u00b7 D. Schulze, H. Borsdorf, J. Flachowsky, A. R\u00e4mmler, H. Schelhorn: Organische Umweltschadstoffe – bestimmt durch Vor-Ort Analytik mit der Ionenmobilit\u00e4tsspektrometrie; GDCh Jahrestagung Chemie; 23.-29. September 2001; W\u00fcrzburg<\/p>\n
Fazit<\/p>\n
Mit der Anwendung der Ionenmobilit\u00e4tsspektrometrie mit einer neuen nicht-radioaktiven Ionenquelle (Corona-Entladungsquelle) konnte ein neuartiges l\u00f6sungsmittelfreies Verfahren zur schnellen Vor-Ort-Analytik von Mineral\u00f6len entwickelt werden, mit dem sich auf die Art der vorliegenden Kontaminationen und den Konzentrationsbereich schlie\u00dfen l\u00e4sst.<\/p>\n","protected":false},"excerpt":{"rendered":"
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