{"id":20429,"date":"2023-07-13T15:15:28","date_gmt":"2023-07-13T13:15:28","guid":{"rendered":"https:\/\/www.dbu.de\/projektdatenbank\/12635-01\/"},"modified":"2023-07-13T15:15:30","modified_gmt":"2023-07-13T13:15:30","slug":"12635-01","status":"publish","type":"projektdatenbank","link":"https:\/\/www.dbu.de\/en\/projektdatenbank\/12635-01\/","title":{"rendered":"Aerosolprobennahmesystem mittels elektrostatischer Partikeldeposition auf Graphitplattformen zur direkten Elementanalytik"},"content":{"rendered":"<p>Zielsetzung und Anlass des Vorhabens<\/p>\n<p>Die Probennahme zur Bestimmung von Luftbelastungen erfolgt derzeit in der Regel durch Ansaugen bestimmter Luftvolumina \u00fcber geeignete Filter, die anschlie\u00dfend einer nasschemischen Aufschlussprozedur unterzogen werden m\u00fcssen, um dann z.B. zur Elementbestimmung mit herk\u00f6mmlichen instrumentellen Verfahren (z.B. AAS) analysiert zu werden. Nasschemische Aufschlussverfahren sind zeit- und kostenaufwendig und stellen aus \u00f6kologischer Sicht aufgrund des Entsorgungsbedarfs selbst eine Belastung dar. Ziel des Projekts ist die Entwicklung und der Aufbau eines Partikel- und Aerosol-Probennahmekopfes mit Probendeposition auf eine wiederverwendbare Graphitplattform zur direkten Feststoffanalyse (z.B. mit GF-AAS, ETV-ICP) ohne Filter und ohne nasschemische Probenaufbereitung. Die Miniaturisierbarkeit sowie die M\u00f6glichkeit der Automatisierung und (Fern-)Steuerung er\u00f6ffnen vielf\u00e4ltige Einsatzm\u00f6glichkeiten bei der Messung atmosph\u00e4rischer Aerosole, aber dar\u00fcber hinaus auch in ande-ren Anwendungsbereichen.<\/p>\n<p>Darstellung der Arbeitsschritte und der angewandten MethodenIn Kooperation mit dem Industriepartner soll zun\u00e4chst eine elektrostatische Depositionseinheit als Experimentier-Messkopf entworfen und aufgebaut werden, an welchem Testmessungen zur Bestimmung der optimalen physikalisch-technischen Parameter f\u00fcr unterschiedliche Messanforderungen durchgef\u00fchrt werden. Hierzu geh\u00f6ren Messungen an Modellaerosolen (z.B. Pr\u00fcfaerosole aus Aerosolgeneratoren oder lasergenerierte Aerosole), die ggf. in Abstimmung mit den Partnern anderer Teilprojekte durchgef\u00fchrt und die durch ICP-Vergleichsmessungen \u00fcberpr\u00fcft werden sollen. Zeitlich parallel ist die Entwicklung der programmierbaren Elektronik zum Betrieb und zur Steuerung des Messkopfes vorgesehen, auch um eine m\u00f6glichst flexible Einbindung in unterschiedliche Messaufgaben (anderer Teilprojekte) zu erreichen. In einem weiteren Schritt ist die Software zur Steuerung und Messdatenerfassung f\u00fcr die zentrale Auswertestation zu entwickeln. Nach Auswertung der Testmessungen soll unter Mitwirkung des Industriepartners ein fertigungsnahes Muster der gesamten Probennahmevorrichtung mit weitgehend miniaturisierter Peripherie konstruiert werden, das wiederum Testmessungen f\u00fcr unterschiedliche Messanforderungen zu unterziehen ist. Hierauf basierend sollen Prototypen (Kleinserie) gefertigt werden, die sich auch f\u00fcr den Feldeinsatz eignen<\/p>\n<p>Ergebnisse und Diskussion<\/p>\n<p>Basierend auf den Erfahrungen fr\u00fcher beim Auftragnehmer gebauter elektrostatischer Aerosol-Probennahmeeinrichtungen wurde unter Beibehaltung bew\u00e4hrter Parameter eine neue, kompakte Einheit f\u00fcr die Probennahme atmosph\u00e4rischer Aerosole entwickelt und gebaut. Neben Plattformen f\u00fcr verschiedene AAS- und ETV-Ger\u00e4te (Boot-Technik) k\u00f6nnen auch Substrate f\u00fcr die Licht- (Glassubstrate mit Indium-Zinn-Oxid-Schichten, ITO) und Elektronenmikroskopie (Silizium- und Glaskohlenstoff) eingesetzt werden. Zudem konnte der neue Probennehmer zu einer Mehrfach-Sammeleinheiten zu kombiniert werden, der die gleichzeitige oder sequentielle Probennahme auf bis zu zehn gleich- oder verschiedenartigen Substraten erlaubt.<br \/>\nErste Tests wurden durchgef\u00fchrt mit Aerosolen eines selbstgebauten Aerosolgenerators f\u00fcr Partikel in \u00b5m-Gr\u00f6\u00dfe und einem selbst konstruierten und gebauten ETV-(electrothermal vaporization) Graphitrohrofen f\u00fcr die Erzeugung von Feinaerosolen (5 &#8211; 100 nm) durch Materialverdampfung und -kondensation. Ausf\u00fchrliche Untersuchungen mit einem optischen Mikroskop, einem Fluoreszenzmikroskop und mit Rasterelektronenmikroskopen (REM) zeigten, dass die Depositionszone scharf begrenzt war mit 1 &#8211; 1,5 mm Durchmesser. Mit dem REM konnten abgeschiedene Partikel < 30 nm eindeutig nachgewiesen werden; unter Hinzuziehung von Aufnahmen mit dem Transmissionselektronenmikroskop (TEM) wurde auch die Existenz von Partikeln bis \u00a310nm gezeigt. Die Messungen mit den Modellaerosolen eigneten sich zur Optimierung. \nAnalytischen Resultate wurden durch Auswertung im Hause mittels eines Multielement-CS-CFS Ger\u00e4ts (koh\u00e4rente Vorw\u00e4rtsstreuung mit Kontinuumsstrahler), das eine simultane Multi-Elementbestimmung er-m\u00f6glicht, erhalten sowie durch das Labor der Firma Analytik Jena f\u00fcr ein Element mit einem Feststoff-AAS-Ger\u00e4t. Weiterhin wurden einige Plattformen mit einem ICP-MS Ger\u00e4t analysiert (Prof. Frech, Umea, Schweden). Die hohe Abscheiderate der Depositionseinrichtung f\u00fchrte zu analytischen Signalen weit oberhalb der Nachweisgrenzen der Ger\u00e4te. Dies erlaubt eine erhebliche Reduktion der Probennahmezeiten und damit die zeitliche Aufl\u00f6sung transienter Ereignisse. \nFeldversuche fanden in der Kampagne Kleiner Feldberg (Feldex 2000) sowie in der Institutsumgebung statt. Zu diesem Zweck wurden 30 Depositionseinheiten produziert, von denen zweimal jeweils zehn zusammengefasst wurden zu einem Ger\u00e4t und die restlichen zehn anderen Zwecken dienten. Die Ger\u00e4te wurden vervollst\u00e4ndigt durch die Konstruktion der Gasf\u00fchrung, -verteilung und -einstellung, der Hochspannungsversorgung und der Temperierung. Die Ansaugung der Luft erfolgte \u00fcber einen Elutriator, der nur Partikel mit aerodynamischem Durchmesser < 5 \u00b5m einlie\u00df. Die Resultate zeigten, dass die Vorrichtung nicht nur geeignet ist, anorganische Partikel zu deponieren sondern auch organische Mikroorganismen wie z. B. Aktinomyzeten. Weiterhin war innerhalb des Depositionsflecks eine konzentrische Sortie-rung entsprechend dem aerodynamischen Durchmesser zu erkennen.\nInsgesamt zeigte sich, dass die Ger\u00e4teentwicklung im Umweltbereich einen guten Beitrag leisten kann, sowohl in Reinluftgebieten als auch bei der quellennahen Erfassung von Immissionen.\n\n\n\u00d6ffentlichkeitsarbeit und Pr\u00e4sentation\n\nGerd Hermann, Georg Lasnitschka, Wulf Kr\u00fcger, Rudolf Matz, Alexander Trenin, Burkhard H\u00f6flich, Hugo Ortner: Analyses of atmospheric aerosols with electrostatically collected particulates, Seventh Rio Sym-posium on Atomic Spectrometry, Florian\u00f3polis, SC, Brasilien, 7.-12. April 2002\nGerd Hermann, Georg Lasnitschka, Wulf Kr\u00fcger, Marat Gafurov, Rudolf Matz, Alexander Trenin, Burk-hard H\u00f6flich, Hugo Ortner: Electrostatic sampling and analysis of atmospheric aerosols, XVIth Slovak Spectroscopic Conference, 23.-27. 06. 2002, Kosice, Slovakia\nGerd Hermann, Georg Lasnitschka, Rudolf Matz, Alexander Trenin, Walter Moritz: Sampling of Atmospheric Aerosols by Electrostatic Precipitation for Direct Analysis, Environmental Science and Pollution Research International (accepted for publication)\n\n\nFazit\n\nMit dem elektrostatischen Aerosolprobennehmer wurde ein Ger\u00e4t entwickelt, das f\u00fcr die Probennahme atmosph\u00e4rischer Aerosole sehr unterschiedlicher Zusammensetzungen und Konzentrationen geeignet ist. M\u00f6glich ist eine nahezu quantitative Abscheidung der Aerosolmasse auf den Graphit-Plattformen wichtigsten Hersteller von Analysenger\u00e4ten. Die 10-fach Abscheidung erlaubt, bei nur einer einzelnen Probennahme sowohl Mehrfachanalyse dieser Probe zur statistischen Auswertung, sequentielle Mehrelementanalyse mit ET-Einelementverfahren und -ger\u00e4ten, Kontrollmessungen mit unterschiedlichen Verfahren (AAS, ETV-OES\/MS) als auch begleitende Untersuchungen mit Hilfe geeigneter Substrate in Optischer Mikroskopie, Rasterelektronen-Mikroskopie mit wellenl\u00e4ngen- oder energiedispersiver R\u00f6ntgenanalyse, und in Transmissions-Elektronenmikroskopie durchzuf\u00fchren.\n<\/p>\n","protected":false},"excerpt":{"rendered":"<p>Zielsetzung und Anlass des Vorhabens Die Probennahme zur Bestimmung von Luftbelastungen erfolgt derzeit in der Regel durch Ansaugen bestimmter Luftvolumina \u00fcber geeignete Filter, die anschlie\u00dfend einer nasschemischen Aufschlussprozedur unterzogen werden m\u00fcssen, um dann z.B. zur Elementbestimmung mit herk\u00f6mmlichen instrumentellen Verfahren (z.B. AAS) analysiert zu werden. 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