Zielsetzung und Anlass des Vorhabens<\/p>\n
Das Ziel war die Entwicklung eines kontinuierlichen Hochdruck\/Hochtemperatur-Flie\u00dfsystems f\u00fcr den Aufschluss von Abwasser-, Sediment-, und Kl\u00e4rschlammproben. Ein Probenaufschluss ist zur analytischen Bestimmung von Schwermetallen in diesen Proben erforderlich. Die Bestimmung wird \u00fcblicherwei-se mit atomspektrometrischen oder elektrochemischen Methoden durchgef\u00fchrt. Ohne Aufschluss k\u00f6nnen dabei erhebliche St\u00f6rungen auftreten. Mit einem kontinuierlich arbeitenden Aufschlussverfahren kann die Probenvorbereitung gegen\u00fcber herk\u00f6mmlichen Verfahren deutlich vereinfacht und beschleunigt werden. Weiterhin erlauben Flie\u00dfsysteme eine online Kopplung mit verschiedenen, nachgeschalteten Elementbestimmungsmethoden.<\/p>\n
Darstellung der Arbeitsschritte und der angewandten MethodenEs wurde ein Hochdruck\/Hochtemperatur-Flie\u00dfsystem f\u00fcr kontinuierliche Aufschl\u00fcsse von fl\u00fcssigen Proben oder Suspensionen aufgebaut, wobei der eigentliche S\u00e4ureaufschluss der Proben erstmals in einer indirekt elektrisch beheizten, gewendelten Pt\/Ir-Kapillare (L\u00e4nge 1,5 m) erfolgt. Mit Pt\/Ir als Material sind hohe Temperaturen (>320\u00b0C) anwendbar, die f\u00fcr einen erfolgreichen Aufschluss von schwierigen Proben, wozu auch die Abwasser-, Sediment- und Kl\u00e4rschlammproben z\u00e4hlen, erforderlich sind. Notwendig waren Untersuchungen zur Ermittlung der optimalen Aufschlussbedingungen (Druck, Temperatur, S\u00e4urekonzentration) in Hinblick auf bestm\u00f6gliche Aufschlussergebnisse bei m\u00f6glichst langer Standzeit der Pt\/Ir-Kapillare. Bei der Entwicklung konnte auf eigene Erfahrungen mit einem fr\u00fcheren System mit einer H\u00f6chsttemperatur von 260\u00b0C sowie auf die Erfahrungen des Projektpartners mit einem Mikrowellenbeheizten System zur\u00fcckgegriffen werden. Schwerpunkt der Arbeiten war die Entwicklung und Erprobung eines Flie\u00dfaufschlusssystems, welches in seiner Leistungsf\u00e4higkeit (H\u00f6chsttemperatur, H\u00f6chstdruck) deutlich den bisherigen Systemen \u00fcberlegen sein sollte. Ein kontinuierliches Flie\u00dfsystem sollte ferner f\u00fcr eine direkte Kopplung an ein Atomspektrometer zur nachweisstarken Elementbestimmung geeignet sein. Damit kann ein online Aufschluss-Detektor-System geschaffen werden, mit dem die Bestimmungen von Schwermetallen in den hier zur Untersuchung anstehenden Umweltproben einfacher und schneller als mit herk\u00f6mmlichen Aufschlusssystemen durchf\u00fchrbar sind. Ein weiterer wesentlicher Arbeitsschritt war daher die Ausarbeitung einer optimierten Anpassung (Interface) von Aufschlusssystem und Spektrometer.<\/p>\n
Ergebnisse und Diskussion<\/p>\n
Im Rahmen der experimentellen Arbeiten ist es gelungen, ein Hochtemperatur-\/Hochdruckflie\u00dfsystem zu schaffen, das erstmals Aufschl\u00fcsse bei Temperaturen von bis zu 360 \u00b0C und Dr\u00fccken von bis zu 250 bar im Flie\u00dfsystem m\u00f6glich macht. Mit diesem System lassen sich um 130 \u00b0C h\u00f6here Aufschlusstemperaturen erreichen als mit den heute \u00fcblichen Mikrowellenaufschlusssystemen. Durch die R\u00fcckkehr zur klassischen, indirekten elektrischen Heizung der zum Probenaufschluss dienenden Kapillare (1,6 mm Au\u00dfen-durchmesser, 1 mm Innendurchmesser) brauchte bei der Werkstoffauswahl keine R\u00fccksicht auf eine Mikrowellentransparenz des Materials genommen werden, wodurch bei einem Flie\u00dfaufschluss erstmals metallische Werkstoffe eingesetzt werden konnten. Mit 2,5 M Salpeters\u00e4ure k\u00f6nnen Kl\u00e4rschlamm und Abwasserproben effizient aufgeschlossen werden. Die niedrigen Restkohlenstoffgehalte (< 5%) in den aufgeschlossenen L\u00f6sungen weisen auf die hohe Wirksamkeit des neuen Aufschlusses hin. Des weiteren ist mit der Kombination aus Ultraschallzerst\u00e4uber und Membrandesolvator ein geeignetes Interface gefunden worden, um das System online mit der ICP-OES zu koppeln. Dieses Interface verhindert, dass gasf\u00f6rmige Abbauprodukte wie CO2 oder NOx die Plasmastabilit\u00e4t st\u00f6ren, transportiert jedoch den Analyten mit hoher Ausbeute zum Detektor. Mit diesem System sind Probenaufschluss und Schwermetallbe-stimmung gemeinsam innerhalb von 12 Minuten realisierbar. Die \u00dcbereinstimmung der mit diesem System f\u00fcr Kl\u00e4rschl\u00e4mme gefundenen Elementkonzentrationen mit zertifizierten Standardreferenzmaterialien bzw. in anderen Labors bestimmten Werten ist zufriedenstellend. Auf Aufschlussexperimente mit Sedimentproben mu\u00dfte w\u00e4hrend der offiziellen Laufzeit des Projektes verzichtet werden, weil beim Aufschluss silikatreicher Proben eine Abnutzung der Rotordichtscheiben in den HPLC-Ventilen zu beobachten war. Um den Anwendungsbereich dieses Systems auf den vollst\u00e4ndigen Aufschluss auch derartiger Proben zu erweitern, mu\u00df das System so ver\u00e4ndert werden, dass es gegen Flusss\u00e4ure resistent ist. Untersuchungen in dieser Richtung werden deshalb auch \u00fcber die Projektlaufzeit hinaus im ISAS durchgef\u00fchrt. Ebenso wird die direkte Zusammenarbeit mit dem Projektpartner fortgesetzt. Die Bodenseewerk Perkin-Elmer GmbH hat bereits vor dem Projektbeginn die Patentrechte f\u00fcr eine Mikrowellengeheizte Anordnung \u00fcbernommen und darauf basierend den Prototypen eines entsprechenden Aufschlusssystems gebaut. Von diesem System k\u00f6nnen bis auf den Heizteil alle Komponenten, einschlie\u00dflich jener f\u00fcr die Automatisierung, \u00fcbernommen werden. Bei den am Markt befindlichen Aufschlussbombensystemen des Partners ist es bereits ein erfolgreiches Konzept, f\u00fcr Aufschl\u00fcsse unter 200\u00b0C eine Mikrowellenheizung einzusetzen w\u00e4hrend f\u00fcr Temperaturen von \u00fcber 300\u00b0C (Totalaufschl\u00fcsse, Referenzverfahren) ein aufwendiges Hochdruck-Hochtemperatursystem mit konventioneller Heizung angeboten wird. Die gleiche Linie kann jetzt auch bei den Flie\u00dfsystemen verfolgt werden, wobei einerseits maximale Temperaturen von 230\u00b0C (Mikrowellenheizung) und andererseits 360\u00b0C (neues System) erreicht werden k\u00f6nnen. Das neue System erlaubt nicht nur den wesentlich verbesserten Aufschluss von Abwasser- und Kl\u00e4rschlammproben, sondern auch den v\u00f6lligen Aufschluss nahezu aller biologischer Umweltmaterialien, z.B. Schwermetallbelastetes Getreide und Gem\u00fcse. Erfolgreich erprobt wurde auch die interfacefreie online-Kopplung des Aufschlusssystems mit der Flammen-AAS zur direkten Elementspurenbestimmung, und zwar mit Kl\u00e4rschl\u00e4mmen als auch biologischen Proben (z.B. Blattproben).\n\n\n\u00d6ffentlichkeitsarbeit und Pr\u00e4sentation\n\n\u00b7\tPosterpr\u00e4sentation: Ein Hochdruck\/Hochtemperatur-Flie\u00dfsystem zum kontinuierlichen Probenaufschluss mit online Kopplung an die ICP-OES, CANAS 99, Konstanz, M\u00e4rz 1999 \n\u00b7\tPublikation im Januar 2000 bei Fresenius J.Anal.Chem. eingereicht, A novel high-temperature (360\u00b0C)\/high pressure (30 MPa) flow system for online sample digestion in ICP spectrometry\n\u00b7\tVortrag auf der Winter Conference on Plasma Spectrochemistry in Fort Lauderdale, Florida, Januar 2000\n\n\nFazit\n\nDas entwickelte Flie\u00dfsystem \u00fcbertrifft sowohl in der Aufschlussgeschwindigkeit als auch in der Vollst\u00e4ndigkeit des Aufschlusses alle bekannten, anderen Systeme. In manueller Arbeitweise k\u00f6nnen Schwermetallbelastungen in Kl\u00e4rschl\u00e4mmen im unteren \u00b5g\/g-Bereich in wenigen Minuten quantitativ mit der ICP-Emissionsspektrometrie bestimmt werden. Nach Ansicht des Projektpartners ist eine Automatisierbarkeit dieses Systems mit vertretbarem Aufwand realisierbar. Eine Kopplung mit einem Hydridsystem zur Online-Bestimmung von As, Sb, und Se ist ebenfalls m\u00f6glich, ebenso wie ein offline-Betrieb mit nachfolgender elektrochemischer Bestimmung der Schwermetalle.\n<\/p>\n","protected":false},"excerpt":{"rendered":"
Zielsetzung und Anlass des Vorhabens Das Ziel war die Entwicklung eines kontinuierlichen Hochdruck\/Hochtemperatur-Flie\u00dfsystems f\u00fcr den Aufschluss von Abwasser-, Sediment-, und Kl\u00e4rschlammproben. Ein Probenaufschluss ist zur analytischen Bestimmung von Schwermetallen in diesen Proben erforderlich. Die Bestimmung wird \u00fcblicherwei-se mit atomspektrometrischen oder elektrochemischen Methoden durchgef\u00fchrt. Ohne Aufschluss k\u00f6nnen dabei erhebliche St\u00f6rungen auftreten. Mit einem kontinuierlich arbeitenden Aufschlussverfahren […]<\/p>\n","protected":false},"author":1,"featured_media":0,"template":"","meta":{"footnotes":""},"categories":[],"tags":[504,53],"class_list":["post-20408","projektdatenbank","type-projektdatenbank","status-publish","hentry","tag-bundesrepublik-deutschland","tag-umwelttechnik"],"meta_box":{"dbu_projektdatenbank_az_ges":"12570\/01","dbu_projektdatenbank_medien":"","dbu_projektdatenbank_pdfdatei":"A-12570.pdf","dbu_projektdatenbank_bsumme":"99.701,92","dbu_projektdatenbank_firma":"Institut f\u00fcr Spektrochemie undangewandte Spektroskopie (ISAS)Gesellschaft zur F\u00f6rderung der Spektrochemie undangewandten Spektroskopie e. V.","dbu_projektdatenbank_strasse":"Bunsen-Kirchhoff-Str. 11","dbu_projektdatenbank_plz_str":"44139","dbu_projektdatenbank_ort_str":"Dortmund","dbu_projektdatenbank_p_von":"1998-01-15 00:00:00","dbu_projektdatenbank_p_bis":"2000-01-15 00:00:00","dbu_projektdatenbank_laufzeit":"2 Jahre","dbu_projektdatenbank_telefon":"0231\/1392-180","dbu_projektdatenbank_inet":"","dbu_projektdatenbank_bundesland":"Bundesrepublik Deutschland","dbu_projektdatenbank_foerderber":"9","dbu_projektdatenbank_ab_bericht":"","dbu_projektdatenbank_ist_nachbewilligung_von":"","dbu_projektdatenbank_hat_nachbewilligung":"","dbu_headerimage_cover":"","dbu_submenu":"","dbu_submenu_position":"","dbu_submenu_entry":[]},"_links":{"self":[{"href":"https:\/\/www.dbu.de\/en\/wp-json\/wp\/v2\/projektdatenbank\/20408","targetHints":{"allow":["GET"]}}],"collection":[{"href":"https:\/\/www.dbu.de\/en\/wp-json\/wp\/v2\/projektdatenbank"}],"about":[{"href":"https:\/\/www.dbu.de\/en\/wp-json\/wp\/v2\/types\/projektdatenbank"}],"author":[{"embeddable":true,"href":"https:\/\/www.dbu.de\/en\/wp-json\/wp\/v2\/users\/1"}],"version-history":[{"count":1,"href":"https:\/\/www.dbu.de\/en\/wp-json\/wp\/v2\/projektdatenbank\/20408\/revisions"}],"predecessor-version":[{"id":33411,"href":"https:\/\/www.dbu.de\/en\/wp-json\/wp\/v2\/projektdatenbank\/20408\/revisions\/33411"}],"wp:attachment":[{"href":"https:\/\/www.dbu.de\/en\/wp-json\/wp\/v2\/media?parent=20408"}],"wp:term":[{"taxonomy":"category","embeddable":true,"href":"https:\/\/www.dbu.de\/en\/wp-json\/wp\/v2\/categories?post=20408"},{"taxonomy":"post_tag","embeddable":true,"href":"https:\/\/www.dbu.de\/en\/wp-json\/wp\/v2\/tags?post=20408"}],"curies":[{"name":"wp","href":"https:\/\/api.w.org\/{rel}","templated":true}]}}