Zielsetzung und Anlass des Vorhabens<\/p>\n
Ziel des Fortsetzungsprojektes ist es, gemeinsam mit dem Industriepartner ein schnelles und kosteng\u00fcnstiges Analyseverfahren auf der Basis der Laserplasma-Spektroskopie f\u00fcr die Bestimmung des Belastungspotentials von Altholz zu entwickeln.<\/p>\n
Darstellung der Arbeitsschritte und der angewandten MethodenAufbauend auf die Ergebnisse des Vorprojektes sowie die beim Industriepartner vorhandene Soft- und Hardware ist insbesondere die Frage der f\u00fcr die verschiedenen Stoffklassen erforderlichen Nachweisgrenzen und deren Realisierbarkeit mit der Methode der Laserplasma-Spektroskopie zu kl\u00e4ren. Unter Zuhilfenahme der vom Projektkoordinator gelieferten Mengen-Standarts sollte neben der bereits realisierten relativen Bestimmung der Schadstoffmenge auch eine Absolutbestimmung m\u00f6glich sein. Diese Untersuchungen werden einen relativ gro\u00dfen Zeitraum einnehmen. Dabei werden auch Schadstoffverteilungen in der Probe, die mit der Laserplasmaspektroskopie aufgrund des auf einige Zehntel mm fokussierten Laserstrahles sowohl lateral als auch in der Tiefe problemlos gemessen werden k\u00f6nnen, eine Rolle spielen. Diese Untersuchungsergebnisse sowie Anstrengungen zur Verbesserung der Nachweisgrenzen von mit dieser Methode bisher schwierig nachzuweisenden Elementen wie Fluor und Chlor, sollen direkt in eine Weiterentwicklung der Apparatur beim Ger\u00e4tehersteller einflie\u00dfen. Dazu ist u. a. eine Me\u00dfstrategie f\u00fcr den Halogennachweis zu entwickeln, d. h. die Lage und L\u00e4nge des Zeitfensters bei der Gatung ist zu optimieren. Weiterhin soll untersucht werden, ob unter Einbeziehung der Molek\u00fcl-Spektrallinien Aussagen zum Ursprung des Halogens (organisch oder anorganisch) gemacht werden k\u00f6nnen. Parallel zur Weiterentwicklung des Ger\u00e4tes erfolgt dessen Praxiserprobung bei einer Holz-Recycling-Firma, die wesentliche Aussagen zur Stabilit\u00e4t und Robustheit sowie der \u00d6konomie des Verfahrens liefern wird.<\/p>\n
Ergebnisse und Diskussion<\/p>\n
Die grundlegenden Untersuchungen zur Anwendung der Laserplasma-Spektrometrie zum Nachweis anorganischer Schadstoffe in Holz sind weitestgehend abgeschlossen. Die wesentlichen Ergebnisse sind:
\n1. Die in anorganischen Holzschutzmitteln vorkommenden typischen Metallatome wie Al, Pb, Cr, Cu, Sn, Hg sowie Bor sind in sekundenschnelle nachweisbar. Die erreichten Nachweisgrenzen liegen im Be-reich zwischen 2 ppm f\u00fcr Aluminium und 30 ppm f\u00fcr Chrom und Kupfer und sind f\u00fcr die Anwendung im Altholzrecyclingbereich f\u00fcr alle Elemente au\u00dfer Quecksilber ausreichend.
\n2. Die Matrix Holz, die sich je nach Feuchtigkeitsgehalt, Maserung, Alter und Baumart stark unterscheiden kann, stellt das zentrale Problem dar. Aufgrund der stark inhomogenen Holz-Matrix mu\u00df man mit Schankungen in der Intensit\u00e4t der Emissionsstrahlung insbesondere der des Kohlenstoffs bis 50 % le-ben. Es sollten folglich zur Erh\u00f6hung der statistischen Sicherheit mindestens 5 (besser 19) Messungen an einer Probe durchgef\u00fchrt werden. Es wurde gezeigt, da\u00df der Einflu\u00df der Feuchte durch relative Messungen weitestgehend vernachl\u00e4ssigt werden kann, d. h. indem man die Intensit\u00e4t der Emissionslinien der Schadstoff-Elemente auf die Intensit\u00e4t einer Linie des im Holz immer vorhandenen Kohlenstoffs bezieht. Diese Methode der relativen Messung versagt jedoch bei Altholz mit Beschichtungen, die keinen oder nur sehr wenig Kohlenstoff enthalten (z. B. Farben und Lacke). Die Verwendung unterschiedlicher Holzsorten verursacht keine gr\u00f6\u00dferen Schwankungen des Me\u00dfsignals als ohnehin an einer Holzsorte aufgrund der inhomogenen Struktur auftreten.
\n3. Ein Vorteil der Laserplasma-Spektrometrie ist die M\u00f6glichkeit, sowohl lateral als auch in die Tiefe ortsaufgel\u00f6st zu messen. So k\u00f6nnen z. B. beim Abrastern einer Querschnittsprobe das Eindringverhalten der Holzschutzmittel (Gradient der Konzentration) oder die Holzstruktur (Jahresringe) bestimmt werden. Dagegen ist diese hohe Ortsaufl\u00f6sung und die geringe Eindringtiefe der Laserstrahlung beim Vergleich der Me\u00dfdaten mit denen konventioneller na\u00dfchemischer Verfahren, die immer \u00fcber einen gr\u00f6\u00dferen lateralen und Tiefenbereich mitteln eher nachteilig, da mit der Laserplasma-Spektrometrie nur die meist h\u00f6heren Konzentrationswerte der Schadstoffe an der Oberfl\u00e4che gemessen werden, was zu einer fr\u00fcheren \u00dcberschreitung zul\u00e4ssiger Grenzwerte f\u00fcr die einzelnen Schadstoffe f\u00fchrt. Es konnte gezeigt werden, da\u00df die mittels Laserplasma-Spektrometrie \u00fcber die Bestimmung des Gradienten ermittelten Schadstoffkonzentrationen gut mit den Werten der herk\u00f6mmlichen Methoden (AAS, DIN 52160, DIN 52161) \u00fcbereinstimmen. F\u00fcr die Schnellanalyse vor Ort sind jedoch weder die Bestimmung des Konezntrationsgradienten (Scan \u00fcber den Probenquerschnitt) noch die Homogenisierung der Probe praktikabel, so da\u00df nach anderen L\u00f6sungen gesucht werden mu\u00df. Dieses Problem der Kalibrierung soll in einem Folgeprojekt \u00fcber die Bestimmung typischer Konzentrationsgradienten f\u00fcr die einzelnen Schadstoffe gel\u00f6st werden.
\n4. Der Nachweis der Halogene Chlor und Fluor mittels Laserplasma-Spektrometrie bereitet aufgrund der ung\u00fcnstigen Anregungsbedingungen (schwache Emissionlinien) nach wie vor Probleme. Dabei sind gerade diese Elemente, da sie Bestandteil vieler organischer Holzschutzmittel sind, von gro\u00dfem Inte-resse. Erschwerend kommt hinzu, da\u00df Chlor auch in harmlosen anorganischen Verbindungen insbesondere NaCl in gro\u00dfen Mengen vorkommt. Auch zeitaufgel\u00f6ste Messungen haben bisher nicht zum Erfolg gef\u00fchrt.
\n5. Wesentliches Ergebnis der Praxistests ist, da\u00df die derzeitig zur Verf\u00fcgung stehende LOLA-Anlage der Firma NIS GmbH, Hanau, aufgrund ihrer Stabilit\u00e4t und Robustheit unter Feldbedingungen einsetzbar ist, wenngleich Gr\u00f6\u00dfe und Gewicht der Anlage unbedingt verringert werden sollten. -Ebenso bedarf die bisher integrierte Software zur Auswertung einer \u00dcberarbeitung und Anpassung f\u00fcr den Einsatz im Altholzbereich. An diesem ger\u00e4tetechnischen Problem wir die Firma STAR OPTRON Schneider GmbH arbeiten, wobei die FSU Jena ihre Aufgabe in der Durchf\u00fchrung der entsprechenden methodischen Untersuchungen sowie der Kalibrierung sieht.<\/p>\n
\u00d6ffentlichkeitsarbeit und Pr\u00e4sentation<\/p>\n
Die Ergebnisse wurden in der Brosch\u00fcre Altholzverwertung – Probleme und L\u00f6sungen aus der von der DBU herausgegebenen Reihe Initiativen zum Umweltschutz, Band 8, sowie in der Diplomarbeit von Andreas Morak, Physikalisch-Astronomische Fakult\u00e4t der Friedrich-Schiller-Universit\u00e4t Jena umfassend dargestellt. Des weiteren hat A. Morak auf der First International Conference and Industrial Exhibition Field Screening Europe, 29.09.-01.10.97, Karlsruhe, einen Vortrag zum Thema The analysis of harmful mate-rials in wood by means of laser plasma emission spectroscopy gehalten, der auch im entsprechenden Tagungsband enthalten ist. Dar\u00fcber hinaus wurden wir gebeten, einen ausf\u00fchrlicheren Beitrag f\u00fcr die Zeitschrift Field Analytical Chemistry & Technology zu schreiben, was inzwischen geschehen ist. Die entsprechend den Hinweisen der Gutachter \u00fcberarbeitete Fassung mit dem Titel Fast analysis of inorganic wood preservatives using laserinduced plasma emission spectrometry wurde im August 1998 eingereicht. Das Projekt wurde ebenfalls auf der ACHEMA\u00b497 in Frankfurt\/Main im Rahmen des Gemeinschaftsstandes Forschungsland Th\u00fcringen vorgestellt. Die in diesem Zusammenhang erfolgte Pressemitteilung zeigte gro\u00dfe Resonanz. Die Pressemitteilung wurde von 3 \u00fcberregionalen Zeitschriften verarbeitet, n\u00e4mlich
\n\u00a8 Laser und Optoelektronik 29(4)1997 Holzschutzmittel schnell erkennen mit Laser-Plasma-Emissionsspektroskopie
\n\u00a8 dfd der forschungsdienst Jg. 2 10\/97 (25.06.97) S. 3 Holz gibt dem Laser Geheimnisse preis
\nVDI Nachrichten Nr. 34 (22. August 1997) Altholz belastet oder nicht?<\/p>\n
Fazit<\/p>\n
Gem\u00e4\u00df dem bisherigen Ergebnisstand hat die Laser-Plasma-Spektrometrie gute Chancen, sich als Schnellanalysemethode zur Erkennung von anorganischen Schadstoffen in Altholz zu etablieren. Dazu sind jedoch noch folgende Schritte notwendig, die in einem Folgeprojekt gel\u00f6st werden m\u00fc\u00dften:
\n– Verkleinerung der Apparatur (Gr\u00f6\u00dfe, Gewicht, Kostenoptimierung),
\n– \u00dcberarbeitung und Anpassung der Auswerte-Software entsprechend der Me\u00dfmethodik (absolute und relative Messung),
\nKl\u00e4rung des Problems der Kalibrierung (Korrelation von oberfl\u00e4chen- und volumenbezogenen Me\u00dfwerten, Festlegung der Grenzwerte f\u00fcr die Schadstoffbelastung).<\/p>\n","protected":false},"excerpt":{"rendered":"
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