{"id":20134,"date":"2023-07-13T15:09:37","date_gmt":"2023-07-13T13:09:37","guid":{"rendered":"https:\/\/www.dbu.de\/projektdatenbank\/03758-01\/"},"modified":"2023-07-13T15:09:38","modified_gmt":"2023-07-13T13:09:38","slug":"03758-01","status":"publish","type":"projektdatenbank","link":"https:\/\/www.dbu.de\/en\/projektdatenbank\/03758-01\/","title":{"rendered":"Amperometrische Cyanidbestimmung"},"content":{"rendered":"<p>Zielsetzung und Anlass des Vorhabens<\/p>\n<p>Auf der Grundlage des amperometrischen Me\u00dfprinzips mit Silber als Arbeitselektrode soll ein Ger\u00e4t zur kontinuierlichen Messung von Cyanid in W\u00e4ssern entwickelt werden. Die Arbeiten sollen dahin f\u00fchren, da\u00df ein transportables und tragbares Cyanidme\u00dfger\u00e4t als Prototyp zur kontinuierlichen und diskontinuierlichen Bestimmung und \u00dcberwachung von Cyanid in W\u00e4ssern entsteht. Das Ger\u00e4t soll so konzipiert sein, da\u00df die Erfassung einer Cyanidkonzentration von 30 \u00b5g\/l m\u00f6glich ist.<\/p>\n<p>Darstellung der Arbeitsschritte und der angewandten MethodenThemenschwerpunkte:<\/p>\n<p>&#8211; Entwurf und Anfertigung der ersten Konstruktionspl\u00e4ne unter Ber\u00fccksichtigung von gestellten Anforderungen an das Ger\u00e4t.<br \/>\n&#8211; Auswahl, Eignungspr\u00fcfung und Beschaffung der Materialien zum Bau der Me\u00dfzelle.<br \/>\n&#8211; Fertigung und gegebenenfalls notwendige Konstruktionsver\u00e4nderungen der Zelle.<br \/>\n&#8211; Konzipierung der Elektronik des Me\u00dfger\u00e4tes, Auswahl und Beschaffung der Materialien, notwendige \u00c4nderungen.<br \/>\n&#8211; Fertigung der Me\u00dfstation.<br \/>\n&#8211; Testung des Ger\u00e4tes mit notwendigen \u00c4nderungen und Anpassungen.<\/p>\n<p>Ergebnisse und Diskussion<\/p>\n<p>&#8211; Zwei Zellkonstruktionen wurden entworfen und anhand von Cyanidstandards erprobt. Zelle (I) mit r\u00f6hrenf\u00f6rmigen Ag-Arbeits- und Ni-Hilfselektroden und Zelle (II) mit entsprechenden plattenf\u00f6rmigen Elektroden. Als Referenzelektrode wurde eine AG\/AgCI\/KCI-Mikroelektrode verwendet. Die Stromversorgung der Zelle erfolgte \u00fcber einen modifizierten Picoampermeter. Eine miniaturisierte Kolbenpumpe mit entsprechenden Ventilen pumpte den Elektrolyten (2 N NaOH) durch das Me\u00dfsystem. Zus\u00e4tzlich wurde eine Software zur Steuerung sowie zur Me\u00dfwertaufnahme und -auswertung entwickelt.<br \/>\n&#8211; Die Tests haben gezeigt, da\u00df Zelle (I) eine praktikablere L\u00f6sung darstellt. Mit dieser Zelle kann der angestrebte sichere Cyanidnachweis von 30 \u00b5g\/l erfa\u00dft werden.<br \/>\n&#8211; Die Me\u00dfanlage wurde an einer technischen Anlage zum Cyanidabbau parallel mit einer ionensensitiven Cyanidelektrode (CN-ISE) zur Kontrolle der Cyanidkonzentration getestet und die beiden Elektroden wurden miteinander verglichen.<br \/>\n&#8211; Es zeigte sich, da\u00df die amperometrische  Me\u00dfmethode gegen\u00fcber CN-ISE keine sinnvolle Alternative darstellt. Die Durchflu\u00dfme\u00dfzelle war gegen\u00fcber gel\u00f6sten Bestandteilen im Wasser (z.B. Schwermetallen) derart anf\u00e4llig, da\u00df die Membran der Referenzelektrode schnell (nach 1-2 Tagen) verstopfte und ausgetauscht werden mu\u00dfte. Ein \u00e4hnliches Problem lag bei der ionensensitiven Elektrode auch vor. Dieser Nachteil schr\u00e4nkt das Einsatzgebiet der amperometrischen Methode erheblich ein, da die Kontrolle von belasteten Industrieabw\u00e4ssern das Haupteinsatzgebiet der Durchflu\u00dfme\u00dfzelle sein sollte. Der apparative Aufwand und Stromverbrauch ist bei der amperometrischen Methode erheblich gr\u00f6\u00dfer als bei der ionensensitiven Elektrode. Beim Betrieb der Durchflu\u00dfme\u00dfzelle fallen alkalische Abf\u00e4lle an, die entsorgt werden m\u00fcssen. Der Anschaffungspreis eines Ger\u00e4tes zur amperometrischen Cyanidbestimmung mit einer Durchflu\u00dfme\u00dfzelle ist um ein Vielfaches h\u00f6her als der einer ionensensitiven Elektrode. Allerdings ist die Empfindlichkeit der Durchflu\u00dfme\u00dfzelle bei niedrigen Konzentrationen besser als die der ionensensitiven Elektrode. H\u00f6here Anschaffungskosten und das Anfallen von alkalischen Abf\u00e4llen bei dem Betrieb der Durchflu\u00dfme\u00dfzelle schr\u00e4nken ihren Einsatz auch bei nicht bzw. schwach belasteten W\u00e4ssern gegen\u00fcber einer ionensensitiven CN-Elektrode ein.<\/p>\n<p>Fazit<\/p>\n<p>&#8211; Das auf der Grundlage der amperometrischen Cyanidbestimmung entwickelte Me\u00dfger\u00e4t zeigt, da\u00df dieses Me\u00dfprinzip zur Kontrolle von belasteten Industrieabw\u00e4ssern nicht geeignet ist. Die Membran der Referenzelektrode verstopft und wird deaktiviert.<br \/>\n&#8211; F\u00fcr nichtbelastete W\u00e4sser ist dieses Me\u00dfsystem aufgrund der Produktion von entsorgungspflichtigen alkalischen Chemikalien und h\u00f6heren Anschaffungskosten gegen\u00fcber ionensensitiven CN-Elektroden zur Cyanidbestimmung nicht marktf\u00e4hig.<br \/>\n&#8211; Aus o. g. Gr\u00fcnden stellt die amperometrische Cyanidbestimmung mit einer Durchflu\u00dfme\u00dfzelle keine Alternative zur ionensensitiven CN-Elektrode dar.<br \/>\n&#8211; Einsatzf\u00e4hig w\u00e4re die Durchflu\u00dfme\u00dfzelle f\u00fcr spezielle Anwendungen im Bereich von Me\u00dfsystemen mit gaspermeablen Membranen. Hier kann die Me\u00dfzelle hinter der gaspermeablen Membran und in einem geschlossenen Elektrolytkreislauf zu Detektion von Cyanid Anwendung finden. Die Gefahr ei-ner Membranverschmutzung ist dann nicht vorhanden.<br \/>\n&#8211; Eine weitere Einsatzm\u00f6glichkeit der Durchflu\u00dfme\u00dfzelle kann im Bereich der chromatographischen Bestimmung von Cyanid sein.<\/p>\n","protected":false},"excerpt":{"rendered":"<p>Zielsetzung und Anlass des Vorhabens Auf der Grundlage des amperometrischen Me\u00dfprinzips mit Silber als Arbeitselektrode soll ein Ger\u00e4t zur kontinuierlichen Messung von Cyanid in W\u00e4ssern entwickelt werden. 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