Zielsetzung und Anlass des Vorhabens<\/p>\n
Bei der Synthese von Alkylchlorsilanen aus elementarem Silicium und Alkylhalogeniden (M\u00fcller-Rochow-Synthese) fallen im Werk H\u00fcls Silicone GmbH N\u00fcnchritz \/ Sachsen ca. 2000 t\/a Destillationsr\u00fcckst\u00e4nde an, die aus einem Gemisch unterschiedlich substituierter Alkylchlorsilane und Alkylchlordisilane bestehen und die durch Verbrennen zu SiO2 mit anschlie\u00dfender Deponierung entsorgt werden. Das Ziel des Vorhabens besteht in der Nutzung dieser Destillationsr\u00fcckst\u00e4nde f\u00fcr die Herstellung keramischer Hochleistungsmaterialien durch Umsetzung mit einem reaktiven Stickstofftr\u00e4ger (Ammoniak) und der thermischen Umsetzung der dabei gebildeten Vorl\u00e4uferverbindungen (Precursoren) zu keramischen Si-C-N-Materialien.<\/p>\n
Darstellung der Arbeitsschritte und der angewandten Methoden\u00b7 Umsetzung der Destillationsr\u00fcckst\u00e4nde (Alkylchlordisilangemisch) mit trockenem gasf\u00f6rmigen Ammoniak in einem unpolaren L\u00f6sungsmittel (Dichlormethan, Tetrahydrofuran) unter Bildung eines im organischen L\u00f6sungsmittel l\u00f6slichen Polysilazangemisches und Ammoniumchlorid, das in diesem L\u00f6sungsmittel nicht l\u00f6slich ist
\n\u00b7 Abfiltration des Ammoniumchloridniederschlages
\n\u00b7 Aufkonzentrierung der erhaltenen 5 %igen Polysilazanl\u00f6sung zur gew\u00fcnschten Konzentration (10 – 70 %) sowie vollst\u00e4ndige Abdestillation des L\u00f6sungsmittels und Erhalt des festen Polysilazangemisches
\n\u00b7 Pyrolyse der synthetisierten Polysilazane zu keramischen Si-C-N-Verbindungen bei 800 – 1000\u00b0C im inerten und reaktiven Gasstrom
\n\u00b7 Anwendung der Polysilazane f\u00fcr Infiltrations-, Verbund- und F\u00fcgematerialien, Herstellung einfacher Teile (Rohre, Platten).
\n\u00b7 Methoden: organisch-chemische Synthese
\n Pyrolysereaktion bis 1000\u00b0C, Kristallisation bis 1600\u00b0C
\n Charakterisierung durch chemische Analyse, IR, R\u00f6ntgen, REM, thermische Analyse<\/p>\n
Ergebnisse und Diskussion<\/p>\n
Bei der Umsetzung der Destillationsr\u00fcckst\u00e4nde der Alkylchlorsilansynthese, die vor allem aus einem Gemisch unterschiedlich substituierter Alkylchlordisilane bestehen, mit trockenem gasf\u00f6rmigen Ammoniak in einem unpolaren organischen L\u00f6sungsmittel (Dichlormethan, Tetrahydrofuran) entsteht ein Gemisch von Polysilazanen und Ammoniumchlorid. W\u00e4hrend das Polysilazangemisch im L\u00f6sungsmittel gel\u00f6st bleibt, f\u00e4llt das Ammoniumchlorid aus der Reaktionsmischung aus und wird unter Schutzgas von dieser abgetrennt.
\nDurch Abdestillation des L\u00f6sungsmittels k\u00f6nnen bis zu 70 % konzentrierte Polysilazanl\u00f6sungen bzw. die vernetzten festen und schmelzbaren Polysilazane erhalten werden.
\nDurch Pyrolyse der Polysilazane bei 800 – 1000\u00b0C im inerten Gasstrom (Stickstoff, Argon) entsteht ein hochkondensiertes amorphes Siliciumcarbonitrid, das aus den keramikbildenden Elementen Silicium, Kohlenstoff und Stickstoff besteht und das oberhalb 1400\u00b0C zu Si3N4 – und SiC-Phasen kristalliert. Im reaktiven Gasstrom (Ammoniak) entsteht bei der Pyrolyse Siliciumnitrid. Die keramische Ausbeute betr\u00e4gt zwischen 60 und 70 %.
\nDie synthetisierten Polysilazanl\u00f6sungen wurden f\u00fcr die Herstellung von keramischen Infiltrations-, Faserverbund-, Composit- und gef\u00fcgten Materialien benutzt und damit die Eignung der hergestellten Produkte f\u00fcr die Hochleistungskeramik nachgewiesen. Damit wurde gezeigt, da\u00df aus den an sich zu entsorgenden Destillationsr\u00fcckst\u00e4nden der Alkylchlorsilansynthese Si-C-N-Materialien mit potentiellen Anwendungsm\u00f6glichkeiten auf dem Gebiet der hochtemperaturfesten Verbundwerkstoffe erhalten werden k\u00f6nnen. F\u00fcr den Umweltschutz besteht der Beitrag der Untersuchungen darin, die Menge an Abprodukten zu reduzieren sowie die Entsorgungs- und Deponiekosten zu verringern.
\nAn einer Nutzung der erhaltenen Ergebnisse sind die H\u00fcls Silicone GmbH N\u00fcnchritz, Fa. belchem – Fiber Materials Brand-Erbisdorf \/ Sachsen und die Bundesanstalt f\u00fcr Materialforschung Berlin interessiert.<\/p>\n
\u00d6ffentlichkeitsarbeit und Pr\u00e4sentation<\/p>\n
Poster Werkstoffwoche Stuttgart 1996 Si-C-N-Materialien durch Precursorpyrolyse von modifizierten Recyclingprodukten
\nVortrag AK Polymerkeramik Friedrichshafen 1997, Si-C-N-Materialien aus Destillationsr\u00fcckst\u00e4nden der Methylchlorsilansynthese
\nVortrag 5. Conf. Europ. Ceramic. Soc., Versailles 1997; Si-C-N-Materials from modified recycling products
\nIKTS-Jahresbericht 1997,
\nPatent Hochvernetzte Siliciumcarbonitridmaterialien DE-OS 1961473, AT 4.4.96<\/p>\n
Fazit<\/p>\n
Es wurde experimentell nachgewiesen, da\u00df die Destillationsr\u00fcckst\u00e4nde der Alkylchlorsilansynthese f\u00fcr die Herstellung keramischer Si-C-N-Materialien geeignet sind. Dabei wird durch Verminderung der ansonsten zu entsorgenden bzw. zu deponierenden Abfallprodukte die M\u00f6glichkeit aufgezeigt, die Umwelt zu enlasten und gleichzeitig die Kette vom Abprodukt zum Wertstoff zu realisieren.
\nDurch die bearbeiteten Anwendungsfelder wie Infiltrationsmaterialien, Faserverbundwerkstoffe, Compositwerkstoffe und F\u00fcgen von Siliciumnitrid sind Impulse f\u00fcr eine breitere Verwendung von Polysilazanen zu erwarten, da diese preisg\u00fcnstig aus den Destillationsr\u00fcckst\u00e4nden erhalten werden k\u00f6nnen und somit einem erweiterten Anwenderkreis zur Verf\u00fcgung stehen.<\/p>\n","protected":false},"excerpt":{"rendered":"
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