Zielsetzung und Anlass des Vorhabens<\/p>\n
Mit mobiler GC-MS soll ein schnelles mobiles Analyseverfahren geschaffen werden, um die derzeitige IR-Methode, die in Anlehnung an der DIN 38409 Teil H18 durchgef\u00fchrt wird, im Boden zu ersetzen.<\/p>\n
Darstellung der Arbeitsschritte und der angewandten MethodenVon der Mineral\u00f6lindustrie werden verschiedene \u00d6le als Referenzsubstanzen beschafft und den jeweiligen Projektpartnern \u00fcberstellt. Diese Substanzen dienen zur Kalibrierung der Ger\u00e4te. Mit den \u00d6len werden homogenisierte Referenzproben mit unterschiedlicher Matrix hergestellt. Die Methode wird mit weiteren 40 homogenisierten Proben aus realen Altlasten \u00fcberpr\u00fcft. Mit dem entwickelten mobilen Verfahren k\u00f6nnen Analysen im 5 Minutentakt durchgef\u00fchrt werden. Der Bodenprobe werden 3 deuterierte interne Standards zugegeben und mit 10 ml Aceton versetzt. Anschlie\u00dfend wird die Probe im Ultraschallbad 5 min extrahiert und zentrifugiert.<\/p>\n
10 \u00b5l des Extraktes werden auf einen Teflonfolientr\u00e4ger appliziert und durch Kontakt mit dem 240 \u00b0C hei\u00dfen Sondenkopf der Schnelleinla\u00dfsonde injiziert. Die Substanzen gelangen auf einer 3,5m langen GC-Quarz-Kapillars\u00e4ule (Phase: SE 54, 0,25 \u00b5m) mit einem GC-Temperaturprogramm (30 – 240 \u00b0C, 1\u00b0C\/s) zum Massenspektrometer. Aufgezeichnet werden Massenspektren im Sekundentakt mit einem Massenbereich von 15-400 amu aus denen Chromatogramme mit frei w\u00e4hlbaren Ionenbereichen berechnet werden k\u00f6nnen.<\/p>\n
Ergebnisse und Diskussion<\/p>\n
Im Massenspektrometer werden die organischen Molek\u00fcle mit Elektronen beschossen. Bei \u00dcberschreitung der Ionisationsenergie werden au\u00dfer Molek\u00fclionen auch Fragmentionen gebildet. Aliphatische Kohlenwasserstoffe weisen charakteristische Fragmente von Alkylresten im Massenspektrum auf. Zur Quantifizierung wird das Alkylfragment 71 ausgew\u00e4hlt, das bei ausreichender Nachweisst\u00e4rke wenig St\u00f6rungen aufweist. <\/p>\n
Mineral\u00f6le k\u00f6nnen mit drei Methoden quantifiziert werden:
\n1.) \u00fcber die Kalibrierfunktion des passenden Referenz\u00f6les
\n2.) Verwendung der Kalibrierfunktion eines leichtfl\u00fcchtigen (Kerosin) und eines schwerfl\u00fcchtigen (Gas\u00f6l) Mineral\u00f6ls. Die jeweiligen Anteile der leicht- und schwerfl\u00fcchtigen Mineral\u00f6lkohlenwasserstoffe werden separat berechnet
\n3.) Verwendung eines der Fl\u00fcchtigkeit der gemessenen Probenstoffe angepa\u00dften Kalibrierfaktors<\/p>\n
Mit der entwickelten Methode l\u00e4\u00dft sich schnell und differenziert Mineral\u00f6l in Feststoffproben nachweisen. Hierbei k\u00f6nnen Mineral\u00f6le mit verschiedenen Fl\u00fcchtigkeiten (Diesel, Gas\u00f6l) anhand der Verh\u00e4ltnisse der Summe langkettiger Bestandteile zur Summe Mineral\u00f6l unterschieden werden. Desweiteren k\u00f6nnen z.T. noch spezifischere Aussagen \u00fcber biogener oder anthropogener Herkunft anhand der Chromatogramme getroffen werden.<\/p>\n
\u00d6ffentlichkeitsarbeit und Pr\u00e4sentation<\/p>\n
Versendung der Methoden an viele \u00f6ffentliche Institutionen (z.B. Beh\u00f6rden, DIN-Ausschu\u00df, Hochschulen).<\/p>\n
Fazit<\/p>\n
Das im Rahmen des Forschungsprojektes entwickelte Verfahren kommt ohne halogenierte L\u00f6semittel aus, und kann differenziertere Aussagen \u00fcber das untersuchte Mineral\u00f6l treffen. Es kann als gleichwertiges, bzw. besseres Analysenverfahren die IR-Methode nach DIN 38409 Teil H18 ersetzen.<\/p>\n","protected":false},"excerpt":{"rendered":"
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