Zielsetzung und Anlass des Vorhabens<\/p>\n
Erarbeitung eines schnellen Analyseverfahrens zur quantitativen Bestimmung von Aminen der Gefahrenklassen MAK III A1 und A2 mittels Gaschromatographie-Massenspektrometrie. Ziel ist der Nachweis von Azofarbstoffen in Bedarfgegenst\u00e4nden mit einem schnellen und kosteng\u00fcnstigen Analyseverfahren. Das Verfahren soll im Hinblick auf eine weltweite Verbreitung, d.h. Anwendung in Textil-Erzeugerstaaten einfach und umweltvertr\u00e4glich durchzuf\u00fchren sein. Es ist erg\u00e4nzend zu biologischen Tests zur Identifizierung bioaktiver und allergener Textilhilfsstoffe einzusetzen, d.h. einfaches Screening auf Textilausr\u00fcstung wie z.B. Carrier, Flammschutz und antimikrobielle Zuschl\u00e4ge.<\/p>\n
Darstellung der Arbeitsschritte und der angewandten MethodenNach der Beschaffung von Referenzaterialien, Standardsubstanzen, Farbstoffen und Pigmenten wird eine einfache und schnelle Probenvorbereitungsmethode auf Basis einer Sch\u00fcttelextraktion erarbeitet. Besonderes geachtet wird auf einen verminderten Materialeinsatz und eine Verk\u00fcrzung der Extraktionsschritte. F\u00fcr gesetzlich und toxikologisch relevante Stoffe wird eine chromatographische Stofftrennung erarbeitet und GC-Retentionsindices erstellt. Zur chromatographischen und massenspektrometrischen Qualit\u00e4tssicherung werden interne Standards eingesetzt. Bei unvollst\u00e4ndiger chromatographischer Trennung von Amin-Isomeren werden zus\u00e4tzlich Arylaminisotope als interne Standards eingesetzt. Eine vollautomatische Substanzidentifizierung und Quantifizierung wird erarbeitet.
\nMit der neuen Methode werden am Markt verf\u00fcgbare Bedarfsgegenst\u00e4nde und Textilien, die im Keratinozytentest auff\u00e4llig waren auf toxische Inhaltsstoffe untersucht und die Ergebnisse dokumentiert. Eine Korrelation zu amtlichen Pr\u00fcfverfahren wird hergestellt.<\/p>\n
Ergebnisse und Diskussion<\/p>\n
In der vorliegenden Arbeit wurde ein Schnellverfahren zur Bewertung von Bedarfs-gegenst\u00e4nden erarbeitet. Die Probenaufbereitung ist schnell und einfach. Der Energie-, Material und L\u00f6sungsmittelaufwand ist gering. Der Abfallanfall minimal. Die Identifizierung und Quantifizierung der Zielverbindungen erfolgt automatisch. Mit einer Ionenspur-auswertung k\u00f6nnen die automatisch erstellten Ergebnisse innerhalb von 1-10 Minuten \u00fcberpr\u00fcft werden. Durch diese Makroprogrammierung k\u00f6nnen 20 frei w\u00e4hlbare Zielverbindungen in retentionszeitvariablen Fenstern am Bildschirm dargestellt werden. Nach diesem System wurden Auswerteschablonen f\u00fcr aromatische Amine, Carrier, Kosmetika und chlorierte Phenole erstellt.
\nDie Auswertung erfordert kein Expertenwissen, so da\u00df kosteng\u00fcnstig und resourcenschonend Ergebnisse mit hoher Pr\u00e4zission erbracht werden k\u00f6nnen.
\nEs wurde gezeigt, da\u00df massenspektrometrische Spezialverfahren wie Chemische Ionisierung und MSMS-Techniken eingesetzt werden k\u00f6nnen, um die Ergebnisse der vorgestellten Methode zu erg\u00e4nzen und spektrometrische Forschung zu betreiben. Da die entwickelte Methode einfach und flexibel ist kann die Palette der zu \u00fcberwachenden Stoffe schnell erweitert werden. Damit eignet sie sich zu einem non Target-Screening auf toxikologisch relevante Stoffe, d.h. als Kombinationsmethode f\u00fcr biologische Testverfahren um bioaktive Komponenten zu identifizieren.<\/p>\n
Fazit<\/p>\n
Die vorgestellten Ergebnisse zeigen, da\u00df Gaschromatographie-Massenspektroskopie die Methode der Wahl ist Kleidung und Gegenst\u00e4nde des t\u00e4glichen Bedarfs schnell, kosteng\u00fcnstig und zuverl\u00e4ssig auf toxische Inhaltsstoffe zu untersuchen. Diese Technik ist einfach zu beherrschen, die Ger\u00e4te sind ausgereift und weltweit verbreitet. Sie steht daher auch den Erzeugerstaaten zur \u00dcberwachung ihrer Exporte zur Verf\u00fcgung. Bei der Entwicklung der Analysenmethode wurde daher besonders auf die Minimierung des Material und L\u00f6semittelbedarfs geachtet, um Entsorgungsprobleme in diesen L\u00e4ndern zu verringern. Es wurde gezeigt, da\u00df die in diesem Projekt entwickelte GCMS-Screening-Technik auch als Kombinationsmethode f\u00fcr Biotests eingesetzt werden kann. Erstmals wurde die CI \/ MSMS-Technik eingesetzt um Bedarfsgegenst\u00e4nde toxikologisch zu bewerten. Dabei stellte sich heraus, da\u00df diese massen-spektrometrischen Spezialverfahren derzeit noch nicht f\u00fcr den Routinebetrieb geeignet sind um die Bedarfsgegen-st\u00e4nde\u00fcberwachung zu vereinfachen. Eine Korellation zwischen der vorliegenden Methode und der amtlichen Methode zur Untersuchung von Bedarfsgegenst\u00e4nden nach \u00a7 35LMBG B- 82.02-2 wurde hergestellt.<\/p>\n","protected":false},"excerpt":{"rendered":"
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