{"id":19487,"date":"2023-07-13T15:13:37","date_gmt":"2023-07-13T13:13:37","guid":{"rendered":"https:\/\/www.dbu.de\/projektdatenbank\/09935-01\/"},"modified":"2023-07-13T15:13:39","modified_gmt":"2023-07-13T13:13:39","slug":"09935-01","status":"publish","type":"projektdatenbank","link":"https:\/\/www.dbu.de\/en\/projektdatenbank\/09935-01\/","title":{"rendered":"Oil Pollution Transportable Independent Monitoring System &#8211; Entwicklung eines Me\u00dfsystems zur schnellen Detektion von Mineral\u00f6lkontaminationen in B\u00f6den und Gew\u00e4ssern"},"content":{"rendered":"<p>Zielsetzung und Anlass des Vorhabens<\/p>\n<p>Die hohe Anzahl an Altlasten und Altlastenverdachtsfl\u00e4chen l\u00e4\u00dft eine Erkundung und Bewertung mit herk\u00f6mmlichen Methoden aufgrund der damit verbundenen hohen Kosten kaum noch zu. Neuartige Methoden zur vor-Ort und in-situ Analytik k\u00f6nnen hier einen Fortschritt bringen. Zielsetzung des Projektes ist die Entwicklung eines Me\u00dfsystems zur in-situ Bestimmung von Mineral\u00f6lkohlenwasserstoffen (MKW) und polycyclischen aromatischen Kohlenwasserstoffen (PAK) mit Hilfe der laserinduzierten Fluoreszenzspektroskopie (LIF-Spektroskopie).<\/p>\n<p>Darstellung der Arbeitsschritte und der angewandten MethodenWesentliche Schritte der technischen Entwicklung bestanden in der Definition und Auswahl der ben\u00f6tigten Komponenten. Es wurden die Anregungslichtquelle, der Detektor, das Datenerfassungs- und -verarbeitungssystem definiert und gefertigt oder modifiziert. Die Definition der Anregungslichtquelle und des Detektors beinhaltet die vorherige Charakterisierung relevanter Analyten hinsichtlich der optimalen Anregungswellenl\u00e4ngen und der Fluoreszenzabklingeigenschaften. F\u00fcr bestimmte Komponenten des Me\u00dfsystems mu\u00dfte eine geeignete Steuerelektronik entwickelt werden, ebenfalls mu\u00dfte eine Steuer- und Auswertesoftware entwickelt und getestet werden.<br \/>\nEin wichtiges Arbeitspaket stellte die Entwicklung geeigneter Auswertealgorithmen dar. Es wurden die photophysikalischen Eigenschaften verschiedener Analyten ermittelt und Untersuchungen zu Analyt \/ Matrixeigenschaften durchgef\u00fchrt. Algortihmen zur Systemkalibrierung wurden getestet und die Leistungsf\u00e4higkeit des Systems durch Messungen realkontaminierter Bodenproben ermittelt F\u00fcr das Me\u00dfsystem wurden verschiedene Sensork\u00f6pfe mit unterschiedlichen Geometrien aufgebaut und charakteri-siert. Diese wurden im Rahmen einiger Feldme\u00dfkampagnen getestet.<\/p>\n<p>Ergebnisse und Diskussion<\/p>\n<p>Beim Design des Me\u00dfsystems wurde als Anregungslichtquelle ein frequenzverdreifachter diodengepumpter Festk\u00f6perlaser eingesetzt (Epuls  2 mJ @ 355 nm, tFWHM < 5 ns) . F\u00fcr eine optimale Anregung unterschiedlicher Analyten wurde dieser um einen selbst entwickelten Farbstofflaser \/ Frequenzvervierfacher erg\u00e4nzt. Mit Hilfe dieses Moduls stehen, elektronisch ansteuerbar, sechs unterschiedliche Anregungswellen zur Verf\u00fcgung. Die Anregungswellenl\u00e4ngen k\u00f6nnen, je nach Farbstoff zwischen 266 nm und 600 nm variieren, so da\u00df sowohl Aromaten, Farbstoffe oder biologische Chromophore detektiert werden k\u00f6nnen.\nAls Detektor wurde eine intensivierte CCD-Kamera verwendet. Das Modell weist eine kleinste Gateweite von 1,8 ns auf, die kleinste Verschiebung liegt unter einer Nanosekunde. Die Kamera wurde mit einem Spektrograph kombiniert. Der Detektor erlaubt so eine schnelle Erfassung eines gesamten Emissionsspektrums und auch aufgrund des guten Zeitverhaltens eine Diskriminierung unterschiedlicher Analyten oder von Fluoreszenz- und Hintergrundsignalen.\nZur Steuerung der Anregung und der Detektion wurden verschiedene I\/O-Karten entwickelt, als zentraler Auswerterechner kam zun\u00e4chst ein Notebook mit Docking-Station, sp\u00e4ter ein Industrie-PC zum Einsatz. Bei der entwickelten Software wurde die Module zur Steuerung der Komponenten mit Algorithmen zur Signalauswertung verkn\u00fcpft und in ein Datenbanksystem integriert. Dadurch lassen sich Me\u00dfergebnisse in Beziehung zu Kalibrationsroutinen setzen und f\u00fcr quantitative Auswertungen nutzen. Die Entwicklung des Me\u00dfsystems wird abgeschlossen durch die Integration flexibler Netzteile (12 VDC,230 VAC), geeigneter Anschlu\u00dffelder (Strom, Daten, Sensork\u00f6pfe)\nDas Me\u00dfsystem wurde zun\u00e4chst in ein rollbares Geh\u00e4use mit Bedienkonsole und sp\u00e4ter, zum Einsatz in schwerem Gel\u00e4nde, auch in eine Zarges-Kiste integriert. F\u00fcr das OPTIMOS wurden unterschiedliche Sensork\u00f6pfe entwickelt die wegen ihres optischen Aufbaus f\u00fcr Messungen in fl\u00fcssigen Medien, zur Mes-sung auf Bodenoberfl\u00e4chen oder f\u00fcr in-situ Messungen direkt im Boden geeignet sind.Es wurden unterschiedliche PAK und MKW photophysikalisch untersucht und die analytischen Parameter der LIF-spektroskopischen Bestimmung ermittelt. In Abh\u00e4ngigkeit von den experimentellen Bedingungen (Anregungswellenl\u00e4nge, Sensorkopf, zugrundeliegender Analyt und Matrix) wurden bei der MKW-Bestimmung in B\u00f6den Nachweisgrenzen von etwa 100 ppm erreicht. Allerdings werden die Me\u00dfergebnisse stark von der jeweiligen Matrix und unterschiedlichen Analyten beeinflu\u00dft. Es wurden erfolgversprechende Ans\u00e4tze entwickelt, um verschiedene Analyten anhand ihrer spektralen Signatur und verschiedene Matrizes anhand ihrer unterschiedlichen Streueigenschaften zu charakterisieren.\nDie Leistungsf\u00e4higkeit des Me\u00dfsystems wurde durch Messungen verschiedener realkontaminierter Bodenproben, die von unterschiedlichen Umweltlaboratorien bereitgestellt wurde, \u00fcberpr\u00fcft. Es wurden z.T. sehr gute \u00dcbereinstimmungen der mit LIF erhaltenen Me\u00dfergebnisse mit den Ergebnissen der konventionellen Laboranalyse erhalten. Bei dieser Vorgehensweise wurde die Empfindlichkeit der LIF-spektroskopischen Anaylse von MKW in B\u00f6den mit Proben mit unbekanntem Analyten und unbekannter Matrix als kleiner 1000 ppm abbgesch\u00e4tzt.\nDas Me\u00dfsystem wurde bei einigen Feldme\u00dfkampagnen zur Untersuchung von Bodenmieten, gezogenen Bodenprofilen und bei in-situ Messungen eingesetzt. Das Me\u00dfsystem hat sich als robust erwiesen, es konnten vor-Ort Aussagen \u00fcber das r\u00e4umliche und quantitative Ausma\u00df einer MKW-Kontamination getroffen sowie kontinuierliche Tiefenprofile der Kontamination bestimmt werden.\n\n\n\u00d6ffentlichkeitsarbeit und Pr\u00e4sentation\n\nErgebnisse dieses Projektes wurden in mehreren Publikationen ver\u00f6ffentlicht so in L\u00f6hmannsr\u00f6ben, H.-G., Roch , Th. (2000): In situ laser induced fluorescence (LIF) analysis of petroleum product-contaminated soil samples. J. Environ. Monit. 2,17-22.\nL\u00f6hmannsr\u00f6ben, H.-G., Schober, L.: Combination of laser-induced fluorescence spectroscopy and diffuse reflectance spectroscopy for the in-situ analysis of diesel contaminated soils, Applied Optics, 38 (9) 1404-1410\nWeiterhin wurde das Projekt bei mehreren Messen und Kongressen (Pollutec 1999, Pittcon 2000, FieldScreening Europe 2001 etc) pr\u00e4sentiert.\n\n\nFazit\n\nIm Rahmen des Projektes konnte ein Me\u00dfsystem entwickelt werden, welches f\u00fcr eine schnelle vor-Ort und in-situ Analytik von MKW- und PAK in B\u00f6den geeignet ist. Das Me\u00dfsystem liefert semi-quantitative Analyseergebnisse, die Empfindlichkeit liegt unterhalb 1000 ppm MKW. Bei bekanntem Analyten \/Matrix, etwa durch Abgleich mit konventioneller Laboranalytik, k\u00f6nnen deutlich bessere Empfindlichkeiten erreicht werden. Das System ist somit ideal zum Rastern gr\u00f6\u00dferer Areale (Mapping) oder zur kontinuierlichen \u00dcberwachung kontaminierter B\u00f6den (Monitoring) geeignet.\n<\/p>\n","protected":false},"excerpt":{"rendered":"<p>Zielsetzung und Anlass des Vorhabens Die hohe Anzahl an Altlasten und Altlastenverdachtsfl\u00e4chen l\u00e4\u00dft eine Erkundung und Bewertung mit herk\u00f6mmlichen Methoden aufgrund der damit verbundenen hohen Kosten kaum noch zu. Neuartige Methoden zur vor-Ort und in-situ Analytik k\u00f6nnen hier einen Fortschritt bringen. 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