Zielsetzung und Anlass des Vorhabens<\/p>\n
Innerhalb des Projektes soll ein schnelles mobiles GC-Verfahren entwickelt werden, das aufgrund seiner speziellen Detektoren aussagekr\u00e4ftig organische Holzschutzmittel nachweist. Hierzu soll ein Ionenmobilit\u00e4tsspektrometer als Detektor an einen Gaschromatographen angeschlossen werden (Hei\u00dfes IMS). Es wird angestrebt die Analysenl\u00e4ufe bei gen\u00fcgender Selektivit\u00e4t unter 5 Minuten zu halten. Dieses kann mit einer speziellen S\u00e4ulentechnik (1000 kurze S\u00e4ulen parallel) erreicht werden.<\/p>\n
Darstellung der Arbeitsschritte und der angewandten Methoden1.) Beschaffung und Umbau eines mobilen GC mit FID, PID und DELCD f\u00fcr den Hochtemperaturbetrieb zur Messung von Holzschutzmitteln. Anschluss des Ger\u00e4tes an einen Wasserstoffgenerator.
\n2.) Einbau einer Thermodesorptionseinheit in den GC.
\n3.) Inbetriebnahme des Systems
\n4.) Messen der HSM mit kaltem IMS
\n5.) Messen von Holzproben mit hei\u00dfem IMS<\/p>\n
Ergebnisse und Diskussion<\/p>\n
Der mobile GC SRI 8610c ist beschafft und mit drei Detektoren best\u00fcckt. Dieses Ger\u00e4t ist ein mobiler Hochtemperatur Gaschromatograph. Nach Gespr\u00e4chen mit dem Hersteller wurde klar, dass die MOBILAB dieses Ger\u00e4t weltweit als einzige Gruppe mit drei gleichzeitig aufnehmenden Detektoren zur Bestimmung von schwerfl\u00fcchtigen Verbindungen einsetzt. Als Tr\u00e4ger- und Versorgungsgas wird Wasserstoff aus einem Wasserstoffgenerator benutzt. Dazu musste das ganze System auf den mobilen Einsatz ausgerichtet werden. Dazu geh\u00f6rte vor allem Schutz der Gaszufuhr vor Bruch und Verschmutzung. Dieses wurde durch selbstschlie\u00dfende Schnellkupplungen erreicht.
\nDer eingesetzte ECD erwies sich als viel zu anf\u00e4llig f\u00fcr den Feldgebrauch. Beim Abschalten des Ger\u00e4tes mussten mehrere Stunden gewartet werden, bis der ECD messbereit war. Deshalb wurde dieser Detektor gegen einen DELCD ausgetauscht. Dieser Detektor, der selektiv auf halogenierte Verbindungen ist, wurde nach dem FID in Reihe geschaltet und verliert dadurch an Empfindlichkeit. Optimierungen waren erforderlich, um eine ausreichende Nachweisst\u00e4rke zu erreichen. Ein verbesserter S\u00e4ulensplit wurde eingebaut. Die Heizvorrichtung f\u00fcr den PID wurde von 150\u00b0C auf 250\u00b0C erh\u00f6ht, damit keine Kondensationen von Analyten im Detektor stattfinden.
\nEine Thermodesorptionseinrichtung (verbessert aus GC\/MS EM640) wurde eingebaut und in Betrieb genommen.
\nDas System wurde im Thermodesorptionsbetrieb mit den drei gleichzeitig arbeitenden Detektoren optimiert. Erste Holzproben wurden vermessen. Eine Differenzierung der Holzschutzmittel kann aufgrund der unterschiedlichen Selektivit\u00e4t der Detektoren vorgenommen werden.
\nDie Messungen von HSM mit kaltem IMS erwiesen sich als vielversprechend. Dabei wurde jedoch klar, dass die Temperatur des IMS erh\u00f6ht werden musste (hei\u00dfes IMS), damit der Analyt besser in das Ger\u00e4t kommt und vor allem keine Adsorptionseffekte innerhalb des Ger\u00e4tes auftreten. Messungen mit einem Prototypen des hei\u00dfen IMS wiesen deutlich bessere Eigenschaften auf. Innerhalb von 20 s konnte eindeutig Pentachlorphenol und andere HSM nachgewiesen werden. Dar\u00fcber hinaus konnten bei dieser Maschine, Holzsp\u00e4ne direkt durch Thermodesorption untersucht werden.
\nDiese Methode erwies sich als so erfolgsversprechend, dass mittlerweile davon Abstand genommen wird das IMS mit dem GC zu verbinden. Die Zielsetzung wird derart abge\u00e4ndert, dass f\u00fcr das IMS eine Transferleitung geplant ist, damit im 30 sec-Takt direkt Holzoberfl\u00e4chen untersucht werden k\u00f6nnen. Dazu wird ein beheizter Stempel auf die Holzoberfl\u00e4che gedr\u00fcckt und die mobilisierten Analyten durch eine beheizte Transferleitung in die Desorptionskammer des IMS gesaugt wird. Diese dient dabei als Loop, und saugt von dort die Analyten in das Ger\u00e4t.
\nDiese Arbeiten werden jedoch Bestand des Forschungsvorhabens 08156\/02 sein.<\/p>\n
\u00d6ffentlichkeitsarbeit und Pr\u00e4sentation<\/p>\n
Vorstellung der IMS und GC-Messungen auf dem Fieldscreening Kongress in Karlsruh.<\/p>\n
Fazit<\/p>\n
Die beiden in Arbeit befindlichen Methoden erweisen sich als geeignet H\u00f6lzer schnell zu untersuchen. Am vielversprechendsten sind jedoch die Messungen mit dem IMS. Dieses kann als mobiles Handger\u00e4t eingesetzt werden und w\u00fcrde damit alle Vorteile vereinigen, die mobile Analysensysteme aufweisen sollen, wie tragbar, robust, einfach zu bedienen und \u00fcberall einsetzbar.<\/p>\n","protected":false},"excerpt":{"rendered":"
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