Zielsetzung und Anlass des Vorhabens<\/p>\n
In einem Ringversuchs sollten mit verschiedenen analytischen Verfahren Holzschadstoffe untersucht werden. HKR Sensorsysteme GmbH hat ein Prototypenger\u00e4t entwickelt, mit dem Ger\u00fcche qualifiziert und quantifiziert werden k\u00f6nnen. Dieses Ger\u00e4t soll olfaktometrische Me\u00dfmethoden im Bereich der Qualit\u00e4tskontrolle von Duftstoffen und Lebensmitteln, im Umweltschutz und bei der Proze\u00dftechnik erg\u00e4nzen bzw. ersetzen.
\nIn diesem Teilprojekt sollte an ausgew\u00e4hlten kontaminierten Holzproben untersucht werden, ob das Chemosensorsystem QMB 6 f\u00fcr eine schnelle Analyse (Screening) dieser H\u00f6lzer geeignet ist.<\/p>\n
Darstellung der Arbeitsschritte und der angewandten MethodenSeit einigen Jahren wird die Problematik der Selektivit\u00e4t von Chemosensoren nach dem Vorbild des Geruchssinnes in der Natur bearbeitet. Eine Reihe von nicht-selektiven, aber unterschiedlichen Sensoren liefert Signalmuster, die f\u00fcr die einzelnen Substanzen cha-rakteristisch sind und nach den Methoden der Mustererkennung ausgewertet werden k\u00f6nnen (Elektronische Nase). Mit dieser Technik kann eine Identifikation und Konzentrationsbestimmung von fl\u00fcchtigen und gasf\u00f6rmigen Substanzen und mehrkomponentigen Gasgemischen mit nichtselektiven Sensoren durchgef\u00fchrt werden.
\nDas Herzst\u00fcck des Sensorsystems bildet ein Chemosensorarray auf der Basis von Schwingquarzen. Auf einem gemeinsamen Quarzsubstrat sind mehrere Sensorelemente integriert. Diese Sensoren sind mit unterschiedlichen gassensitiven Materialien beschichtet und reagieren daher ebenfalls unterschiedlich auf die zu untersuchenden Gase und D\u00e4mpfe. Insgesamt sind 6 verschiedene Sensoren in einer thermostatisierten Me\u00dfkammer eingebaut.
\nDie Untersuchungen der verschiedenen Holzproben (Headspace-Analyse) wurden mit unterschiedlichen Sensorbeschichtungen durchgef\u00fchrt. Die Parameter f\u00fcr die Probenahme wurden im Sinne einer Empfindlichkeitsmaximierung und einer guten Diskriminierung der H\u00f6lzer bez\u00fcglich der Schadstoffe optimiert. Der Headspace der Holzproben wurde mittels GCMS analysiert.<\/p>\n
Ergebnisse und Diskussion<\/p>\n
Die vorliegende Me\u00dfmethode beurteilt die H\u00f6lzer anhand der fl\u00fcchtigen Substanzen, die sich im Dampfraum \u00fcber diesen H\u00f6lzern befinden. Unterschiedliche Sensoren reagieren auf diesen Dampfraum mit einem Signalmuster, das charakteristisch f\u00fcr die untersuchte Holzprobe ist. Die Ansprechzeit der Sensoren liegt im Sekundenbereich, so da\u00df die Methode im Prinzip f\u00fcr ein schnelles Screening der H\u00f6lzer geeignet ist.<\/p>\n
Da es sich bei den anorganischen Wirkstoffen in der Regel um nichtfl\u00fcchtige Salze handelt, konnte die vorliegende Methode auf organische Wirkstoffen angewandt werden. Auch hier handelt es sich in der Regel jedoch um schwerfl\u00fcchtige Verbindungen, die erst bei hohen Temperaturen in den Dampfraum gelangen.<\/p>\n
Um Matrixeffekte absch\u00e4tzen zu k\u00f6nnen, wurden zun\u00e4chst Me\u00dfreihen mit unbehandelten H\u00f6lzern durchgef\u00fchrt. Dabei wurden sowohl Frisch- als auch Alth\u00f6lzer mit Holzfehlern untersucht, um eine realistische Einsch\u00e4tzung der Matrixeffekte zu bekommen. Die Proben stammten zudem aus verschiedenen St\u00e4mmen. Bei den Frischholzproben mit Holzfehlern wurden nun deutliche Streuungen in der Matrix Holz registriert. Besonders gro\u00dfe Schwankungen wurden bei frischen Kieferh\u00f6lzern gemessen, w\u00e4hrend die Varianz bei Fichte deutlich geringer ausfiel. Bei den Alth\u00f6lzern handelte es sich um bei der BFH abgelagerte Proben, die alle \u00e4lter als 15 Jahre waren. Die Lagerung erfolgte st\u00e4ndig im Normklima (20\u00b0C, 65% r.F.). Die Oberfl\u00e4chenqualit\u00e4t wurde bewu\u00dft unterschiedlich gew\u00e4hlt. Die Streuung der Sensorsignale bei den Alth\u00f6lzern war sehr klein.<\/p>\n
Die mit unterschiedlichen Wirkstoffen behandelten Alth\u00f6lzer zeigten ein weitgehend homogenes Sensorverhalten bei Probentemperaturen bis zu 90\u00b0C. Oberhalb einer Probentemperatur von ca. 100\u00b0C wurde eine signifikante Abweichung der Sensorsignale bei den kontaminierten Holzproben gegen\u00fcber den unbehandelten Holzproben festgestellt. Aus den Signalmaxima, die unmittelbar nach der Gasbeaufschlagung auftreten, l\u00e4\u00dft sich ein wirkstoffspezifisches Signalmuster gewinnen.<\/p>\n
GCMS Analysen zeigen, da\u00df unter den gew\u00e4hlten Probenahmebedingungen die organischen Wirkstoffe im Headspace der Holzproben in Konzentrationen nachweisbar sind, die von den im QMB 6 System eingesetzten Sensoren detektiert werden k\u00f6nnen.<\/p>\n
Fazit<\/p>\n
Die Untersuchungen haben die prinzipielle Eignung der vorliegenden chemometrischen Methode f\u00fcr ein schnelles Screening von Alth\u00f6lzern best\u00e4tigt. Mit Hilfe eines Chemosensorarrays auf der Basis von Schwingquarzen konnten verschiedene H\u00f6lzer anhand ihres Dampfraumes diskriminiert werden. Auf Grundlage der Ergebnisse der Projektvorphase wird die Weiterentwicklung des Laborger\u00e4tes zu einem portablen Prototypenger\u00e4t f\u00fcr ein schnelles Screening der Alth\u00f6lzer vorgeschlagen.<\/p>\n","protected":false},"excerpt":{"rendered":"
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