Zielsetzung und Anlass des Vorhabens<\/p>\n
Die Entsorgung von Alt- und Resth\u00f6lzern kann durch Weiterverwendung, Deponierung oder Verbrennung erfolgen. Im Rahmen von Entsorgungsstrategien f\u00fcr Holzabf\u00e4lle werden im Rahmen eines Verbundvorhabens verschiedene Schnellanalysenverfahren f\u00fcr eine Reihe von organischen und anorganischen Holzschutzmittel (HSM) auf ihre Verwendbarkeit und Aussagekraft in der Praxis getestet. Um die Anwendbarkeit der zu erprobenden Schnellverfahren zu ermitteln, ist es notwendig, die tats\u00e4chlichen Holzschutzmittelkonzentrationen in den an alle am Projekt beteiligten Institutionen versandten Holzproben mit der herk\u00f6mmlichen validierten instrumentellen R\u00fcckstandsanalytik zu ermitteln.<\/p>\n
Darstellung der Arbeitsschritte und der angewandten MethodenIm ersten Schritt werden gemeinsam mit dem Projekttr\u00e4ger die zu untersuchenden HSM aufgrund ihrer (fr\u00fcheren) technischen Bedeutung aber auch ihres exemplarischen Charakters f\u00fcr die analytische Methodenentwicklung\/-\u00fcberpr\u00fcfung ausgew\u00e4hlt. Die HSM werden in Form gel\u00f6ster Standards (ca. 1 mg\/ml) hergestellt, \u00fcberpr\u00fcft und an die Projektteilnehmer verschickt. Einheitlich impr\u00e4gnierte Holzproben werden vom Projekttr\u00e4ger hergestellt und an die beim Methodenvergleich teilnehmenden Institutionen versandt. Bei der Bestimmung der HSM-Konzentrationen in den Holzproben werden die konventionelle organische und die anorganische R\u00fcckstandsanalytik an die Holzmatrix angepasst. Hierbei spielt vor allem die Gaschromatographie gekoppelt mit der Massenspektrometrie f\u00fcr die Bestimmung der organischen HSM eine wichtige Rolle, und die Atomabsorptionsspektroskopie (AAS mit Kaltdampftechnik) f\u00fcr das Schwermetall Quecksilber sowie die ICP\/AES f\u00fcr weitere Metalle sind von Interesse. Im Rahmen einer Gesamtevaluation der von allen beteiligten Institutionen verwandten analytischen Verfahren zur Bestimmung der HSM-Konzentrationen in den Pr\u00fcfh\u00f6lzer werden die jeweils erhaltenen Analysenergebnisse gemeinsam diskutiert. Hierbei werden die analytischen Randbedingungen der einzelnen Methoden sowie die grunds\u00e4tzlichen Problemfelder f\u00fcr die untersuchten HSM aufgrund deren physikalisch-chemischer Eigenschaften zu diskutieren sein, um anschlie\u00dfend Forschungsarbeiten zur methodischen Optimierung durchzuf\u00fchren.<\/p>\n
Ergebnisse und Diskussion<\/p>\n
Durch den Projekttr\u00e4ger wurde eine Reihe von organischen und anorganischen Substanzen (HSM) ausgew\u00e4hlt. Original Referenzsubstanzen der organischen HSM wurden durch das Institut f\u00fcr \u00d6kologische Chemie und Abfallanalytik beim Handel erworben, in geeigneter Konzentration in einem organischen L\u00f6sungsmittel gel\u00f6st, abgef\u00fcllt und an alle teilnehmenden Institutionen versandt. Cu-HDO- und Betain-Referenzmaterial wurde direkt von der Bundesforschungsanstalt f\u00fcr Forst- und Holzwirtschaft (BFH) versandt. Die qualitative und quantitative Kontrolle der Standards sowie deren Versand erfolgte ebenfalls durch unser Institut.
\nIn Abh\u00e4ngigkeit vom verwendeten Detektor (ECD oder MSD) und dem Wirkstoff konnten im interessierenden Konzentrationsbereich (Nachweisgrenzen von 0,025 bis 0,25 mg\/kg) folgende HSM gaschromatographisch quantifiziert werden: Chlorpyrifos, Cypermethrin, Deltamethrin, Dichlofluanid, Endosulfan, Furmecyclox, Lindan, Pentachlorphenol (nach Derivatisierung), Permethrin, 4,4\u00b4-DDT, Propi-conazol, Terbuconazol, Tetrachlornaphthalin und Tributylzinnoxid (TBTO). Die Substanzen Phenyl-Hg-Acetat, Cu-HDO und Betain sind gaschromatographisch nicht oder nur unempfindlich nachweisbar. Die Bestimmung von Phenyl-Hg-Acetat und Cu-HDO erfolgt mit Hilfe von HPLC mit bzw. ohne vorherige Derivatisierung. Das Betain kann mit Hilfe der Ionen-chromatographie oder als Summenparameter nachgewiesen werden.
\nProbenahme und Probenaufbereitung der durch die BFH dotierten und verschickten Holzproben wurden am 27.10.96 vorgenommen. Die Holzproben zeigen zum Teil sehr unterschiedliche Wiederfindungsraten der dotierten HSM verglichen mit den auf die H\u00f6lzer aufgetragenen Wirkstoffmengen. Diese unterschiedlichen Wiederfindungen von \u00fcber l\u00e4ngerer Zeit gelagerten Holzproben unterstreichen die Notwendigkeit von begleitenden Analysen durch die Referenzanalytik. Ursachen sind in der Dotierung selbst bzw. in Verlusten w\u00e4hrend der Lagerung zu suchen. Der Triazol-Wirkstoffe Propiconazol konnte auf dotierten Holzproben nicht nachgewiesen werden. Dieser Befund wird zur Zeit eingehend \u00fcberpr\u00fcft. Es wurden eigene Dotierungsversuche mit frisch dotiertem Propiconazol unternommen. Hierbei wurde der HSM-Wirkstoff wie erwartet wiedergefunden. Die Untersuchung von R\u00fcckstellproben der BFH (4-5 Monate alt) w\u00e4ren zur Aufkl\u00e4rung der Zusammen-h\u00e4nge hilfreich.
\nZur Ermittlung der Qualit\u00e4t der erhaltenen Ergebnisse der Schnellanalysenverfahren wurde durch die BFH ein Ringtest durchgef\u00fchrt. Hierzu wurden vier Holzproben verschickt, die m\u00f6glichst z\u00fcgig auf HSM-Wirkstoffe untersucht werden sollten. Zu bestimmen waren nur die enthalten reinen Wirkstoffe ohne quantitative Angaben. Nach Durchf\u00fchrung der ver-schiedenen Analysenverfahren (ICP\/AES, GC\/MS) wurden folgende Stoffe nachgewiesen: A (PCP), B (Lindan), C (kein Wirkstoff) und D (Furmecyclox).
\nZur Bestimmung der anorganischen Wirkstoffe aus der Holzmatrix mittels ICP\/AES oder AAS ist ein Aufschluss der Holzmatrix erforderlich. Um m\u00f6glichst zuverl\u00e4ssige Me\u00dfwerte zu erhalten, wurden die versandten Kiefer-Holzproben vom 23.07.96 mit drei verschiedenen Methoden (Nasse Veraschung, K\u00f6nigswasser- und Mikrowellenaufschluss) aufgeschlossen. Die Elementgehalte wurden daraufhin \u00fcber ICP\/AES ermittelt und mit den aufgetragenen Wirkstoffmengen verglichen.
\nMikrowellen- und K\u00f6nigswasseraufschluss lieferten bei allen interessierenden Elementen mit Ausnahme des Chroms vergleichbar gute Werte. Von den versandten unbehandelten Holzproben wurden die Blindwerte der Elemente f\u00fcr Fichten- und Kiefernholz bestimmt. In diesen Messungen lag die Bor-Konzentration in der Gr\u00f6\u00dfenordnung der mit Betain behandelten Holzprobe. Eine Quantifizierung des Betain \u00fcber den Borgehalt der Probe ist aus diesem Grund nicht praktikabel.
\nZur Steigerung des Probendurchsatzes bei der aufwendigen organischen Spurenanalyse werden derzeit die eingesetzten Analysenverfahren optimiert. Es sollen zur Bestimmung der gaschromatographierbaren HSM statt bisher drei nur noch ein Aufarbeitungsverfahren zum Einsatz kommen. Die mit handels\u00fcblichen HSM-Formulierungen dotierten Holzproben werden nach Entwicklung des vereinfachten Analysenverfahrens untersucht. Die Untersuchungsverfahren f\u00fcr Cu- und Al-HDO, Betain und Fluorid werden derzeit erarbeitet.<\/p>\n
Fazit<\/p>\n
Im Rahmen von mehreren geplanten Treffen der beteiligten Institute werden die erzielten qualitativen und quantitativen Ergebnisse der Schnellanalytik mit der herk\u00f6mmlichen R\u00fcckstandsanalytik verglichen und Abweichungen diskutiert. Die zugrunde liegenden Ursachen hierf\u00fcr k\u00f6nnen sowohl in methodisch-technischen Grenzen eines Verfahrens als auch in den besonderen physikalisch-chemischen Stoffeigenschaften der Substanzen liegen.<\/p>\n","protected":false},"excerpt":{"rendered":"
Zielsetzung und Anlass des Vorhabens Die Entsorgung von Alt- und Resth\u00f6lzern kann durch Weiterverwendung, Deponierung oder Verbrennung erfolgen. Im Rahmen von Entsorgungsstrategien f\u00fcr Holzabf\u00e4lle werden im Rahmen eines Verbundvorhabens verschiedene Schnellanalysenverfahren f\u00fcr eine Reihe von organischen und anorganischen Holzschutzmittel (HSM) auf ihre Verwendbarkeit und Aussagekraft in der Praxis getestet. Um die Anwendbarkeit der zu erprobenden […]<\/p>\n","protected":false},"author":0,"featured_media":0,"template":"","meta":{"footnotes":""},"categories":[],"tags":[64,51,53],"class_list":["post-19387","projektdatenbank","type-projektdatenbank","status-publish","hentry","tag-niedersachsen","tag-ressourcenschonung","tag-umwelttechnik"],"meta_box":{"dbu_projektdatenbank_az_ges":"08192\/01","dbu_projektdatenbank_medien":"","dbu_projektdatenbank_pdfdatei":"08192-01.pdf","dbu_projektdatenbank_bsumme":"40.136,41","dbu_projektdatenbank_firma":"Technische Universit\u00e4t BraunschweigInstitut f\u00fcr \u00f6kologische Chemie und Abfallanalytik","dbu_projektdatenbank_strasse":"Hagenring 30","dbu_projektdatenbank_plz_str":"38106","dbu_projektdatenbank_ort_str":"Braunschweig","dbu_projektdatenbank_p_von":"1996-06-20 00:00:00","dbu_projektdatenbank_p_bis":"1998-10-12 00:00:00","dbu_projektdatenbank_laufzeit":"2 Jahre und 4 Monate","dbu_projektdatenbank_telefon":"0531\/391-5960","dbu_projektdatenbank_inet":"","dbu_projektdatenbank_bundesland":"Niedersachsen","dbu_projektdatenbank_foerderber":"9","dbu_projektdatenbank_ab_bericht":"","dbu_projektdatenbank_ist_nachbewilligung_von":"","dbu_projektdatenbank_hat_nachbewilligung":"","dbu_headerimage_cover":"","dbu_submenu":"","dbu_submenu_position":"","dbu_submenu_entry":[]},"_links":{"self":[{"href":"https:\/\/www.dbu.de\/en\/wp-json\/wp\/v2\/projektdatenbank\/19387","targetHints":{"allow":["GET"]}}],"collection":[{"href":"https:\/\/www.dbu.de\/en\/wp-json\/wp\/v2\/projektdatenbank"}],"about":[{"href":"https:\/\/www.dbu.de\/en\/wp-json\/wp\/v2\/types\/projektdatenbank"}],"version-history":[{"count":1,"href":"https:\/\/www.dbu.de\/en\/wp-json\/wp\/v2\/projektdatenbank\/19387\/revisions"}],"predecessor-version":[{"id":32390,"href":"https:\/\/www.dbu.de\/en\/wp-json\/wp\/v2\/projektdatenbank\/19387\/revisions\/32390"}],"wp:attachment":[{"href":"https:\/\/www.dbu.de\/en\/wp-json\/wp\/v2\/media?parent=19387"}],"wp:term":[{"taxonomy":"category","embeddable":true,"href":"https:\/\/www.dbu.de\/en\/wp-json\/wp\/v2\/categories?post=19387"},{"taxonomy":"post_tag","embeddable":true,"href":"https:\/\/www.dbu.de\/en\/wp-json\/wp\/v2\/tags?post=19387"}],"curies":[{"name":"wp","href":"https:\/\/api.w.org\/{rel}","templated":true}]}}