Zielsetzung und Anlass des Vorhabens<\/p>\n
Ziel des Projektes ist die Entwicklung eines schnellen Analyseverfahrens zur quantitativen Bestimmung des Belastungspotentials von Altholz. Bei den als umweltgef\u00e4hrdend einzustufenden Holzschutz- und Impr\u00e4gniermitteln handelt es sich im wesentlichen um Verbindungen, die Chrom, Kupfer, Bor und\/oder chlorierte Kohlenwasserstoffe enthalten.<\/p>\n
Darstellung der Arbeitsschritte und der angewandten MethodenF\u00fcr den Nachweis der in den Verbindungen enthaltenen Metallatome soll anstelle des bisher \u00fcblichen DIN-Verfahrens der Atom-Absorptionsspektrometrie, welches sehr genau aber daf\u00fcr aufwendig und langwierig ist, die laserinduzierte Atom-Emissionsspektrometrie eingesetzt werden.
\nEin auf die Holzoberfl\u00e4che fokussierter gepulster Laserstrahl erzeugt ein Plasma, dessen elementespezifisches Strahlungsspektrum zur Identifizierung der verschiedenen Spezies spektral und zeitlich analysiert wird. Erste Voruntersuchungen an unbehandeltem und lackiertem Holz haben gezeigt, da\u00df die laserinduzierte Emissionsspektrometrie als eine genaue, automatisierbare und routinem\u00e4\u00dfige Methode zur Analyse von Holz geeignet erscheint. Bis zur Realisierung eines einfach zu handhabenden computergesteuerten Analyseger\u00e4tes sind jedoch noch umfangreiche Vorarbeiten zu leisten. Insbesondere ist au\u00dfer der Kalibrierung des Spektrometers bzgl. Wellenl\u00e4nge und Intensit\u00e4t der Spektrallinien anhand von Standards der Einflu\u00df der verschiedenen Holzmatrizen auf die Identifizierbarkeit und Trennbarkeit der Emissionslinien zu untersuchen sowie die Nachweisgrenzen zu bestimmen. Weiterhin soll gepr\u00fcft werden, inwieweit diese Methode auch zum Nachweis der organischen Holzschutzmittel geeignet ist.<\/p>\n
Ergebnisse und Diskussion<\/p>\n
Nach dem Aufbau des Spektrometers und dessen Kalibrierung bzgl. der Wellenl\u00e4ngen wurde zun\u00e4chst die Matrix Holz eingehend untersucht. Unbehandeltes Holz verschiedenen Alters, unterschiedlicher Oberfl\u00e4chenbeschaffenheit und von unterschiedlichen Baumarten, wurde unter ansonsten gleichen Bedingungen an verschiedenen Stellen der Maserung analysiert.
\nDie auftretenden Emissionslinien liegen bei allen Spektren bei denselben Wellenl\u00e4ngen, jedoch kann aufgrund der unterschiedlichen H\u00f6he des spektralen Untergrundes keine Aussage \u00fcber die Intensit\u00e4t und damit die enthaltene Menge des Elementes gemacht werden.
\nDie Problematik der Eliminierung des Untergrundes wurde vom Industriepartner NIS Ingenieur GmbH Hanau umfassend gel\u00f6st und wird uns f\u00fcr weitere Arbeiten zur Verf\u00fcgung gestellt werden, so da\u00df weite-re Anstrengungen unsererseits nicht n\u00f6tig sind.
\nEine zus\u00e4tzliche Variante zur Eliminierung des Untergrundes ist die Gatung der CCD-Zeile. Indem das Spektrum nur in einem schmalen zeitlichen Fenster von einigen 100 ns aufgenommen wird, kann durch g\u00fcnstige Lage dieses Zeitfensters (optimiert auf die nachzuweisenden im Schadstoff enthaltenen Ele-mente) der von der Holzmatrix und der umgebenden Luft her r\u00fchrende Untergrund drastisch reduziert werden. Diese Variante der zeitlichen Gatung erscheint uns auch im Hinblick auf die sinnvolle Fortf\u00fchrung des Projektes als unbedingt notwendig.
\nDerzeitig ist es mit unserer einfachen, nicht automatisierbaren Apparatur m\u00f6glich, folgende Elemente im Holz mit Sicherheit nachzuweisen: Cu, Cr, Zn, K, Na, Ca, Mg, Al, Fe.
\nWeitere Elemente wie Co, Ba, Ni sind momentan nur mit einigen Unsicherheiten nachweisbar.
\nDie Elemente B und As sind mit der an der FSU aufgebauten Apparatur nicht nachweisbar. Das liegt m\u00f6glicherweise an der zu geringen spektralen Empfindlicheit der CCD-Zeile im f\u00fcr die Messungen g\u00fcnstigsten Spektralbereich 200 – 400 nm.
\nDa der Nachweis o. g. Elemente sowohl mit der im Laser-Laboratorium Adlershof existierenden industriem\u00e4\u00dfigen Anlage als auch mit dem Ger\u00e4t von NIS v\u00f6llig unproblematisch ist, wurden die Untersuchungen unsererseits zwecks Vermeidung der Verschwendung von Forschungskapazit\u00e4ten in eine andere Richtung gelenkt.
\nNeue Schwerpunkt der Forschung sind:
\n– Untersuchungen zu den schwieriger nachzuweisenden Halogenen CI und F,
\n– quantitative Schadstoffanalyse.
\nDie Halogene sind, wie die eigenen Untersuchungen ebenfalls zeigen, nur \u00fcber zeitaufgel\u00f6ste Messungen zu detektieren. \u00dcber die zeitaufgel\u00f6sten Messungen besteht m\u00f6glicherweise auch eine Chance zwischen anorganischen z. B. vom Kochsalz her r\u00fchrenden Chlor und organischem Chlor aus den Holzschutzmitteln zu unterscheiden.
\nEs wurde deshalb abweichend vom urspr\u00fcnglichen Arbeits- und Kostenplan mit dem Umbau des Spektrometers hinsichtlich zeitaufgel\u00f6ster Messungen begonnen. Der Umbau wird voraussichtlich Mitte M\u00e4rz beendet sein, so da\u00df diese Untersuchungen Schwerpunkt der zweiten Projekth\u00e4lfte bzw. des Folgeprojektes sein werden.
\nDie Untersuchungen an fluorhaltigen Holzproben haben gezeigt, da\u00df es eventuell erforderlich ist, nicht nur die Atomspektren, sondern auch Molek\u00fclspektren in die Auswertung mit einzubeziehen.
\nDie quantitative Schadstoffanalyse erfordert die Einbeziehung der Eichsubstanzen der einzelnen Schadstoffe. Da die Plasmaerzeugung in den Fl\u00fcssikeiten wegen der erforderlich hohen Laserenergiedichten sehr schwierig ist, werden derzeit andere Methoden zur Ermittlung der Spektren der Eichsubstanzen wie Gefriertrocknung getestet.<\/p>\n
Fazit<\/p>\n
Ausgehend von dem bisherigen Ergebnisstand und der begonnenen Umorientierung sehen wir f\u00fcr die weiteren Arbeiten folgende Schwerpunkte:
\n– Weiterentwicklung des Verfahrens hinsichtlich des Halogennachweises unter Einbeziehung zeitaufgel\u00f6ster Messungen und der Molek\u00fclspektroskopie.
\n– Weiterentwicklung und Kostenoptimierung der beim Industriepartner NIS Ingenieurgesellschaft mbH, Hanau, vorhandenen, bisher zur Analytik in der Metallurgie verwendeten, Apparatur hinsichtlich der Applikation zur Detektion von Holzschutzmitteln bei gleichzeitiger Praxiserprobung durch die CUP Recycling GmbH, Alzenau.
\nQuantitative Schadstoffanalyse und Bestimmung der Nachweisgrenzen.<\/p>\n","protected":false},"excerpt":{"rendered":"
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