Zielsetzung und Anlass des Vorhabens<\/p>\n
Teilprojekt LLG:
\nEntwicklung eines transportablen Laserfluorimeters in Verbindung mit einem faseroptischen Sensor zur schnellen in situ Schadstoffanalyse im Wasser ohne Probennahme. Ausnutzung der Eigenfluoreszenz der polyzyklischen aromatischen Kohlenwasserstoffe (PAK) einer Aromaten zur Detektion. Ziel war der Aufbau eines Prototypen f\u00fcr ein feldtaugliches Me\u00dfsystem mit einem gepulsten Laser im Wellenl\u00e4ngenbereich kleiner 300 nm als Anregungslichtquelle. Besondere Probleme bereitet dabei die Transmission der Anregungslichtpulse durch eine optische Faser, die deshalb eingehend untersucht werden sollte. W\u00e4hrend des Projektverlaufs wurde zudem entschieden den Anregungslaser selbst zu entwickeln, da derzeit keine kommerziell erh\u00e4ltlichen Systeme f\u00fcr den Feldeinsatz optimiert sind.
\nTeilprojekt IPHT:
\nEntwicklung von sensibilisierten Lichtleitfasern zum Nachweis von Wasserschadstoffen. Ziel des Projektes war es, durch Beschichtung von Lichtleitfaserkernen mit speziellen Mantelmaterialien die Wechselwirkung des in der Lichtleitfaser gef\u00fchrten Lichtes mit chemischen Spezies in der unmittelbaren Umgebung der Faser so zu erh\u00f6hen, da\u00df spektraloptische Schadstoffnachweise mittels intrinsischem Lichtleitfasersensor erm\u00f6glicht werden.<\/p>\n
Darstellung der Arbeitsschritte und der angewandten MethodenTeilprojekt LLG:
\nZun\u00e4chst wurden in Vorversuchen die Parameter der Fasertransmission bei 266 nm als Voraussetzung f\u00fcr die Entwicklung des Fasersensors bestimmt. Anschlie\u00dfend wurde parallel an der Entwicklung des Me\u00dfsystems und des Anregungslasers gearbeitet. Nachdem die Detektionseinheit zum zeitaufgel\u00f6sten Nachweis bestehend aus Polychromator, Bildverst\u00e4rker, CCD-Zeilenkamera und Elektronikeinheit arbeitsf\u00e4hig war, wurden Experimente zur Optimierung des Sensorkopfes durchgef\u00fchrt. Dabei wurden Abstand und Winkel zwischen Anregungs- und Nachweisfaser variiert und die Intensit\u00e4t der beobachteten Fluoreszenz verglichen. F\u00fcr einen Parametersatz wurden Versuche mit unterschiedlich getr\u00fcbten Proben gleichen Schadstoffgehalts durchgef\u00fchrt, um den Einflu\u00df nat\u00fcrlicher Schwebstoffe zu quantifizieren. Mit dem fertigen Sensorkopf wurden Referenzspektren bekannter PAK-Molek\u00fcle aufgenommen und Auswerteverfahren erarbeitet, um Schadstoffgemische analytisch zu trennen.
\nDas Konzept des Anregungslasers basiert auf einem diodengepumpten Festk\u00f6rperlaser mit Frequenzkonversion in den UV-Spektralbereich. Hier konnte im Rahmen des Projektes ein Labormuster erstellt werden, das den speziellen Anforderungen der in situ-Me\u00dftechnik Rechnung tr\u00e4gt.
\nTeilprojekt IPHT:
\nAusgehend vom aus der Literatur bekannten Stand der Technik wurden por\u00f6se, nach der Sol-Gel-Technologie hergestellte Gl\u00e4ser, Polysiloxane und PTFE (Teflon) als aussichtsreiche Materialien zur Herstellung sensitiver Lichtleitfaserm\u00e4ntel ausgew\u00e4hlt.
\nDer Sol-gel-Proze\u00df wurde in mehreren Versuchsserien hinsichtlich des Einflusses der Proze\u00dfparameter auf die Struktur der entstandenen Quarzglasschichten studiert. Planare Testsubstrate und Lichtleitfasern wurden mit Sol-Gel-Beschichtungen versehen und hinsichtlich ihrer optischen Eigenschaften charakterisiert. Die M\u00f6glichkeiten des Einbaues eines organischen Sensorfarbstoffes in die Sol-Gel- Matrix wurden untersucht und ein faseroptischer pH – Sensor f\u00fcr den physiologischen pH – Bereich (pKs \u00bb 7) entwickelt.
\nDie polymeren Mantelmaterialien konnten sofort zur Beschichtung von Lichtleitfasern an einem Faserziehturm eingesetzt werden. Die erhaltenen sensibilisierten Fasern wurden hinsichtlich ihrer Verwendbarkeit zur Detektion aromatischer Kohlenwasserstoffe charakterisiert. Aufgrund der erhaltenen Ergebnisse wurde ein Sensor f\u00fcr aromatische Kohlenwasserstoffe auf der Grundlage der UV – Absorption in einer polysiloxangemantelten Lichtleitfaser entwickelt und sowohl mit Testsubstanzen als auch mit Realproben getestet.<\/p>\n
Ergebnisse und Diskussion<\/p>\n
Teilprojekt LLG:
\nW\u00e4hrend der Projektlaufzeit wurde ein Detektionssystem entwickelt, das in Verbindung mit dem
\noptimierten Sensorkopf in der Lage ist eine gro\u00dfe Zahl von PAK-Molek\u00fclen im Konzentrationsbereich um den Trinkwassergrenzwert (0.2 \u00b5g\/l) nachzuweisen.
\n\u00dcber geeignete Kalibrierverfahren ist es m\u00f6glich, das System auch in unterschiedlich getr\u00fcbten Gew\u00e4ssern einzusetzen. Der optimale Winkel zwischen Anregungsfaser vergr\u00f6\u00dfert sich allerdings bei starken Tr\u00fcbungen. Das Beobachtungsvolumen des Sensorkopfes l\u00e4\u00dft sich mit Hilfe einer Bewertungsfunktion berechnen und liegt f\u00fcr die eingesetzte Variante bei etwa 1mm3.
\nDas Fluoreszenzsignal ist \u00fcber einen weiten Konzentrationsbereich proportional zur Anregungspulsenergie und zur Konzentration der Schadstoffe. Es wurden bis 100 \u00b5g\/l weder S\u00e4ttigungseffekte noch Konzentrationsl\u00f6schung beobachtet. Die Fluoreszenz verschiedener Fluorophoren \u00fcberlagert sich im untersuchten Konzentrationsbereich linear.
\nAutomatisierte Analysemethoden sind in der Lage, einem zeitaufgel\u00f6sten Spektrum eine Schadstoffkonzentration zuzuordnen. Die iterative Entfaltung von Anregungs- und Fluoreszenzsignal hat sich gegen\u00fcber der funktionalen Entfaltung mit Hilfe der Fourieranalyse als leistungsf\u00e4higer herausgestellt.
\nBez\u00fcglich der Fasertransmission konnte in den Vorversuchen gezeigt werden, da\u00df der Aufbau eines Systems mit einer Anregungswellenl\u00e4nge von 266 nm mit Faserl\u00e4ngen von 15-30 m realisierbar ist. W\u00e4hrend der Projektlaufzeit wurden Experimente mit neuartigen, modifizierten Quarzglasfasern durchgef\u00fchrt, die eine weitere Verbesserung der Transmissionseigenschaften aufweisen. Mit diesen sollte es in Zukunft m\u00f6glich sein, das faseroptische \u00dcbertragungssystem noch weiter zu optimieren.
\nMit dem realisierten Labormuster des Anregungslasers wurde gezeigt, da\u00df es m\u00f6glich ist einen diodengepumpten Festk\u00f6rperlaser mit Frequenzkonversion ins UV zu entwickeln, der den speziellen Anforderungen der in situ-Me\u00dftechnik gen\u00fcgt. Die geringe mittlere elektrische Leistungsaufnahme um 20 W bei einer maximalen Repetitionsrate von 100 Hz bei Pulsenergien um 100 \u00b5J erlaubt mehrst\u00fcndigen Dauerbetrieb mit einer Batterie als Stromquelle. Durch die geringe Verlustleistung kann eine einfache Peltierk\u00fchlung statt einer aufwendigen Wasserk\u00fchlung eingesetzt werden. Die Eigenentwicklung des Lasers nahm allerdings deutlich l\u00e4ngere Zeit in Anspruch als dies urspr\u00fcnglich geplant war. Deshalb war zum Projektende die Realisierung eines feldtauglichen Prototypen noch nicht abgeschlossen. Zur Zeit wird an der Umsetzung des entwickelten Konzeptes gearbeitet.
\nTeilprojekt IPHT:
\nUnter Verwendung von polymergemantelten Lichtleitfasern konnte ein intrinsischer faseroptischer Sensor zur Detektion von aromatischen und polyzyklischen Kohlenwasserstoffen anhand ihrer Absorptionsbanden im nahen UV entwickelt werden. Die Nachweisgrenze des Sensors liegt beim derzeitigen Entwicklungsstand f\u00fcr alle in der US- amerikanischen EPA (Environmental Protection Agency) – Liste aufgef\u00fchrten besonders unerw\u00fcnschten Schadstoffe bei etwa 1\u00b5g\/l. Ein f\u00fcr den Feldme\u00dfeinsatz geeigneter Demonstrator liegt als Labormuster vor.
\nDurch den geschlossen in der Lichtleitfaser verlaufenden Lichtweg ist ein intrinsischer Fasersensor besonders vorteilhaft in tr\u00fcben oder mit organischem Materal angereicherten Proben einsetzbar. Das verwendete absorptionsoptische Prinzip erlaubt den Aufbau eines praxistauglichen Me\u00dfger\u00e4tes unter Einsatz relativ preiswerter Lichtquellen und Detektoren. Allerdings ist eine exakte Identifizierung des detektierten Kohlenwasserstoffes aufgrund des Me\u00dfprinzipes nur in Ausnahmef\u00e4llen m\u00f6glich. Die Anwendungsm\u00f6glichkeiten des entwickelten Sensors sind daher haupts\u00e4chlich in der \u00dcberwachung von Summengrenzwerten zu sehen.
\nDie alternativ zur Verwendung von Polymeren als Sensormaterialien durchgef\u00fchrten Untersuchungen zu Sol-Gel-Schichten ergaben verschiedene neue Erkenntnisse \u00fcber die prinzipielle Wirkungsweise d\u00fcnner sensitiver Schichten auf Lichtleitfasern. Mit dem auf der Grundlage der Sol-gel-Technik entwickeltenfaseroptischen pH- Sensor ist ein faseroptisches Grundbauelement zur Realisierung weiterer Sensoren f\u00fcr umweltrelevante Schadstoffe (NH3-Sensor, enzymatischer Pestizidsensor u.a. ) verf\u00fcgbar.<\/p>\n
\u00d6ffentlichkeitsarbeit und Pr\u00e4sentation<\/p>\n
Opt. Commun. 116, S. 219-230, 1995.
\nP. Karlitschek, G. Hillrichs, K.-F. Klein.
\n Photodegradation and nonlinear effects in optical fibers induced by
\n pulsed UV-laser radiation.<\/p>\n
Appl. Phys. B 64 (1), S. 21-24, 1997.
\nP. Karlitschek, G. Hillrichs.
\n Active and passive Q-switching of a diode-pumped Nd:KGW-laser.<\/p>\n
SPIE-Proceedings, Vol. 2293, 1994.
\nG. Hillrichs, P. Karlitschek, W. Neu.
\n Fiber optic aspects of UV laser spectroscopic in situ detection of
\n water pollutants.<\/p>\n
SPIE-Proceedings, Vol. 2965, 1996.
\nP. Karlitschek, U. B\u00fcnting, T. N\u00f6rthemann, G. Hillrichs.
\n Fluorimetric detection of water pollutants with a fiber coupled
\n solid-state UV-laser.<\/p>\n
Conference on Environmental Monitors and Hazardous Waste Site Remediation, M\u00fcnchen, 1995. Poster 2504-105.
\nP. Karlitschek, G. Hillrichs.
\n Pollution monitoring with new UV laser sources.<\/p>\n
28th Annual Boulder Damage Symposium on Optical Materials for High Power Lasers,
\nBoulder, Oct. 1996.
\nP. Karlitschek, K.-F. Klein, G. Hillrichs.
\n Suppression of solarization effects in optical fibers for 266 nm laser radiation.<\/p>\n
3rd European Conf. on Optical Chemical Sensors and Biosensors (EUROPT(R)ODE III),
\nMarch 31 – April 3, 1996, Zurich, Switzerland:
\nG. Schwotzer, I. Lattka, H. Lehmann and R. Willsch
\nOptical Sensing of Hydrocarbons in Air or in Water using UV Absorption in the Evanescent Field of Fibers
\nH. Lehmann, G. Schwotzer, P. Czerney and R. Willsch
\nIntrinsic Fiber-Optic pH Sensor using NIR Dyes Immobilized in the Fiber Cladding by Sol-Gel Techniques<\/p>\n
11th Conf. on Optical Fiber Sensors (OFS 11), May 21-24, 1996, Sapporo, Japan:
\nG. Schwotzer, I. Lattka, H. Lehmann and R. Willsch
\nFiber Optic Evanescent Field Sensor for Hydrocarbon Monitoring in Air and Water Applying UV Absorption
\n H. Lehmann, G. Schwotzer, P. Czerney and R. Willsch
\n Low-Cost Intrinsic Fiber Optic pH Sensor Using Sol-Gel Immobilized NIR Dyes<\/p>\n
Paper, eingereicht zur Publikation in SENSORS & ACTUATORS:
\n G. Schwotzer, I. Lattka, H. Lehmann and R. Willsch
\n Optical Sensing of Hydrocarbons in Air or in Water using UV Absorption int the Evanescent Field of Fibers<\/p>\n
Fazit<\/p>\n
Teilprojekt LLG:
\nDie erzielten Ergebnisse zeigen, da\u00df sich mit einer Anregungswellenl\u00e4nge bei 266 nm ein mobiles Me\u00dfsystem aufbauen l\u00e4\u00dft, mit dem sich auch kleinere PAK-Molek\u00fcle im \u00b5g\/l-Bereich nachweisen lassen. Ein entscheidender Erfolg war der Aufbau eines kompakten diodengepumpten Festk\u00f6rperlasers als Anregungslichtquelle und die erfolgreiche Optimierung der Fasertransmission f\u00fcr 266 nm. Wichtig f\u00fcr eine hohe Nachweisempfindlichkeit war dar\u00fcber hinaus die optimale Anordnung der Fasern im Sensorkopf. In Bezug auf die analytische Trennung von Schadstoffgemischen konnten vielversprechende Erfolge mit der linearen Matrixanalyse erzielt werden.
\nTeilprojekt IPHT:
\nIm Projekt wurde ein faseroptischer Kohlenwasserstoffsensor entwickelt, dessen Me\u00dfbereich f\u00fcr typischerweise in Ab – und Flie\u00dfgew\u00e4ssern vorkommende Kohlenwasserstoffkonzentrationen ausgelegt ist und von Tr\u00fcbungen oder organischem Material im Me\u00dfmedium nicht beeinflusst wird. Als potentielles Einsatzgebiet eines derartigen Sensors kann die vor-Ort Messung und \u00dcberwachung von Summengrenzwerten in der Umwelt\u00fcberwachung angesehen werden.
\nWeiterhin wurde ein Demonstrationsmuster eines faseroptischen pH- Me\u00dfger\u00e4tes aufgebaut, dessen sensitives Element eine mit einem Sol-gel immobilisiertem Sensorfarbstoff gemantelte Faser ist. Dieser Sensor kann als pH-Sensor im Bereich um den Neutralwert und als Grundbauelement f\u00fcr andere von pH – Sensoren abgeleitete Chemosensoren eingesetzt werden.<\/p>\n","protected":false},"excerpt":{"rendered":"
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