Zielsetzung und Anlass des Vorhabens<\/p>\n
Mit dem Projekt wurde das Ziel verfolgt, durch Weiterentwicklung bekannter Verfahren der Festphasenmikroextraktion (SPME) in Kombination mit neuen Techniken sowie unter Einsatz eines leistungsstarken chromatographischen Systems rasch durchf\u00fchrbare Analysenmethoden zur empfindlichen Bestimmung polarer – f\u00fcr die Wasserwirtschaft relevanter – anthropogener Wasserinhaltsstoffe zu erarbeiten. Die Methoden sollten den Anforderungen gen\u00fcgen, mit denen derzeit ein im Bereich der Wasseranalytik t\u00e4tiges Laboratorium konfrontiert ist, und insbesondere dazu beitragen, zeitintensive und kostspielige Techniken der Probenvorbereitung durch wirtschaftlichere und umweltfreundlichere Verfahren zu ersetzen.<\/p>\n
Darstellung der Arbeitsschritte und der angewandten MethodenIn systematischen Versuchsreihen wurden wichtige Einflussgr\u00f6\u00dfen (pH-Wert, Temperatur, Fasertyp, Extraktionszeit, Salzzugabe, R\u00fchrgeschwindigkeit, GC-Bedingungen u.a.) dahingehend optimiert, jeweils akzeptable Arbeitsbedingungen f\u00fcr eine m\u00f6glichst gr\u00f6\u00dfere Stoffgruppe zu erhalten. F\u00fcr stark polare Stoffe, die mittels SPME nicht ohne weiteres extrahiert werden k\u00f6nnen und\/oder die einer gaschromatographischen Analyse nicht direkt zug\u00e4nglich sind, wurden dar\u00fcber hinaus unterschiedliche Derivatisierungsverfahren erarbeitet; f\u00fcr thermolabile Stoffe wurde eine Kopplung der SPME mit der HPLC realisiert. Die geplanten Versuche dieses Projektabschnitts wurden mit Modellw\u00e4ssern durchgef\u00fchrt, die jeweils mit den zu untersuchenden Stoffen aufgestockt wurden. Die Untergrenze der Analytkonzentrationen orientierte sich an den bestehenden Grenz- und Richtwerten. Aus Gr\u00fcnden der Realit\u00e4tsn\u00e4he wurden alle Modellw\u00e4sser aus Trink- und Grundwasser hergestellt. Hierdurch wurde gew\u00e4hrleistet, dass die zur Anwendung kommenden Analysenverfahren auf entsprechende Matrices ausgelegt waren. Zus\u00e4tzliche Anforderungen an die Analytik von W\u00e4ssern mit erh\u00f6hter Matrixbelastung wurden im 2. Projektabschnitt bearbeitet. Die hierzu notwendigen methodischen Anpassungen bauten auf den Ergebnissen des 1. Projektabschnitts auf. Es wurden entsprechende Modellw\u00e4sser aus Oberfl\u00e4chenw\u00e4ssern hergestellt, die sich in ihrer Matrixbelastung von den zuvor verwendeten W\u00e4ssern unterschieden. Durch den Einsatz selektiver und empfindlicher Analysensysteme konnte die st\u00f6rende Untergrundbelastung und die Ergebnisstreuung herabgesetzt werden.<\/p>\n
Ergebnisse und Diskussion<\/p>\n
W\u00e4hrend der Untersuchungen gelang es, f\u00fcr \u00fcber 40 PBSM-Wirkstoffe und eine Reihe acider Arznei-mittelr\u00fcckst\u00e4nde empfindliche Analysenmethoden unter Einsatz der Festphasenmikroextraktion in Kombination mit der Gaschromatographie zu validieren. Die erzielten Bestimmungsgrenzen liegen in den meisten F\u00e4llen unter dem Grenzwert der Trinkwasserverordnung f\u00fcr PBSM-Wirkstoffe von 0,1 \u00b5g\/l. F\u00fcr einige dieser Verbindungen wurde zus\u00e4tzlich ein HPLC-Verfahren entwickelt. Die Bestimmungsgrenzen lagen hier jedoch h\u00f6her als bei den gaschromatographischen Messungen. Unabh\u00e4ngig von der verwendeten Chromatographieart zeigten die Eichkurven aller Stoffe in den gew\u00e4hlten Konzentrationsbereichen ein lineares Verhalten, wobei die Messwerte au\u00dferdem eine hohe Pr\u00e4zision aufwiesen. Als Grundlage f\u00fcr alle Modellw\u00e4sser diente Trinkwasser, das zur Entfernung des Restchlorgehalts \u00fcber Aktivkohle filtriert wurde, bzw. Grundwasser. Die verwendeten W\u00e4sser wurden mit den zu untersuchenden Wirkstoffen aufgestockt.
\nDie Entwicklung der Analysenverfahren schloss auch die Optimierung zahlreicher wichtiger Einflussfaktoren f\u00fcr die Festphasenmikroextraktion ein. Im Wesentlichen handelte es sich dabei um pH-Wert, R\u00fchrgeschwindigkeit, Extraktionszeit, Fasertyp, Salzzugabe und Temperatur w\u00e4hrend der Extraktion. Dabei zeigte sich, dass die richtige Wahl des Fasermaterials von entscheidender Bedeutung f\u00fcr eine gute Anreicherung ist. R\u00fchrgeschwindigkeit und Extraktionszeit waren weitere wichtige Einflussgr\u00f6\u00dfen, durch die die Extraktionsausbeuten verbessert werden konnten. Ein Aussalzeffekt, d.h. eine Verschiebung des Verteilungsgleichgewicht, trat lediglich bei der direkten Anreicherung aus der Wasserprobe auf, bei Anwendung der Headspace-SPME zeigte sich dieser Effekt nicht. W\u00e4hrend die Umgebungstempe-ratur bei der direkten Extraktion aus der Wasserprobe m\u00f6glichst niedrig (Raumtemperatur) gehalten werden sollte, musste sie f\u00fcr die mittels Headspace-Technik zu bestimmenden Stoffe angepasst werden und betrug 40 C.
\nDie Anreicherung besonders polarer Verbindungen wie Carbons\u00e4uren gelang bei niedrigen pH-Werten (1-2). Um die gaschromatographischen Trennung dieser Substanzen zu erm\u00f6glichen, wurden zwei Derivatisierungsverfahren entwickelt. Als Derivatisierungsreagenzien kamen sowohl Diazomethan als auch Trimethylsulfoniumhydroxid (TMSH) zum Einsatz. Die Umsetzung der angereicherten Verbindungen erfolgte mit Diazomethan direkt auf der Faser und mit TMSH w\u00e4hrend der Thermodesorption im Injektor des Gaschromatographen. Beide Derivatisierungstechniken konnten vollst\u00e4ndig automatisiert werden.
\nUntersuchungen mit Oberfl\u00e4chenw\u00e4ssern ergaben, dass st\u00e4rkere Matrixbelastungen bei Anwendung der Festphasenmikroextraktion nur einen geringen Einfluss auf die Extraktionsausbeute haben; es war lediglich ein leichter Anstieg der Bestimmungsgrenzen zu verzeichnen. Die \u00fcbrigen Verfahrenskenndaten wie Linearit\u00e4t und Pr\u00e4zision waren mit den zuvor durchgef\u00fchrten Experimenten, in denen Trinkw\u00e4sser als Modellw\u00e4sser verwendet wurden, vergleichbar.<\/p>\n
\u00d6ffentlichkeitsarbeit und Pr\u00e4sentation<\/p>\n
Publikationen in Fachzeitschriften: Vom Wasser (2000) – im Druck
\nVortr\u00e4ge: Informationsveranstaltung des DVGW, 9. Februar 1999 (Bonn); 2nd International Conference and Exhibition on Integrated Environmental Management in South Africa, 27.-29. M\u00e4rz 2000, East Lon-don (S\u00fcdafrika); 35. Arbeitstagung des Regionalverbandes Nord der Lebensmittelchemischen Gesell-schaft der GDCh, 3.-4. April 2000 (Braunschweig); Jahrestagung der Wasserchemischen Gesellschaft, 29.-31. Mai 2000 (Weimar); Umweltanalytiktage NRW 2000, 19.-21. Juni 2000, (M\u00fclheim an der Ruhr)
\nPoster: Jahrestagung der Wasserchemischen Gesellschaft, 29.-31. Mai 2000 (Weimar); Umweltanalytiktage NRW 2000, 19.-21. Juni 2000, (M\u00fclheim an der Ruhr)
\nN\u00e4here Informationen zu den Ver\u00f6ffentlichungen k\u00f6nnen dem Bericht entnommen werden.<\/p>\n
Fazit<\/p>\n
Im Rahmen des Forschungsprojekts gelang die Entwicklung empfindlicher Analysenverfahren f\u00fcr die Festphasenmikroextraktion zur Bestimmung von fast 50 aus verschiedenen Substanzklassen stammenden Verbindungen. Die erarbeiteten Verfahren sind schneller als bestehende, d.h. es k\u00f6nnen mehr Proben pro Zeiteinheit bearbeitet werden. Neben der Effizienzsteigerung zeichnen sich die Methoden auch dadurch aus, dass sie den herk\u00f6mmlichen Techniken auch in \u00f6kologischer und \u00f6konomischer Hinsicht \u00fcberlegen sind. Durch den m\u00f6glichen Verzicht auf organische L\u00f6sungsmittel und diverse, f\u00fcr herk\u00f6mmliche Extraktionstechniken ben\u00f6tigte Einwegmaterialien lassen sich erhebliche Kosten vermeiden. Da nur sehr geringe Probenvolumina ben\u00f6tigt werden, sind weitere Einsparungen durch eine starke Vereinfachung von Probentransport, Lagerung und K\u00fchlung m\u00f6glich. Das Ziel Entwicklung kosteng\u00fcnstiger und umweltfreundlicher Analysenverfahren zur raschen Bestimmung polarer Pflanzenschutzmittel und ande-rer anthropogener Stoffe in unterschiedlichen Gew\u00e4ssern und im Trinkwasser unter Einsatz der Festphasenmikroextraktion (SPME) und der Chromatographie wurde damit erreicht. Durch eine intensive \u00d6ffentlichkeitsarbeit und Pr\u00e4sentation (s.o.) sollen die in diesem Projekt erzielten Ergebnisse einem m\u00f6glichst gro\u00dfem Anwenderkreis zug\u00e4nglich gemacht werden.<\/p>\n","protected":false},"excerpt":{"rendered":"
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