Zielsetzung und Anlass des Vorhabens<\/p>\n
Das Projektziel war die Verbesserung des Probeneintrags in der Atomspektrometrie zur nachweisst\u00e4rkeren Elementspurenbestimmung und zur Speziesanalytik in Umweltproben. Daf\u00fcr wurde ein modules Probeneintragsystem entwickelt, das dem Anwender Bestimmungen von Schwermetallen und anderen Elementen unter weniger st\u00f6rungsanf\u00e4lligen Bedingungen erm\u00f6glicht. Es sind bessere Nachweisgrenzen erzielbar und somit niedrigere Elementgehalte auch in komplexen Umweltproben bestimmbar. Ebenso bietet das System alle Voraussetzungen f\u00fcr Untersuchungen zur Bindungsform der Elemente (Spezies), die einen wesentlichen Einflu\u00df auf deren biologische Verf\u00fcgbarkeit hat.<\/p>\n
Darstellung der Arbeitsschritte und der angewandten MethodenDas module Probeneintragsystem besteht aus einer Desolvatisierungseinheit zur Entfernung des in der ICP-Spektrometrie zumindest in gr\u00f6\u00dferen Mengen st\u00f6renden L\u00f6sungsmittels der Probenl\u00f6sungen (meist Wasser) und einem austauschbaren Zerst\u00e4uber. Dazu z\u00e4hlen der pneumatische Zerst\u00e4uber, der Hochdruck- und der Ultraschallzerst\u00e4uber. Diese Zerst\u00e4ubertypen werden in der ICP-Spektrometrie haupts\u00e4chlich eingesetzt und haben je nach Anwendung unterschiedliche Vorteile.
\nZun\u00e4chst mu\u00dften die drei genannten Zerst\u00e4ubersysteme neu entwickelt bzw. verbessert werden. Dazu wurde ein pneumatisches Zerst\u00e4ubersystem mit Meinhard-Zerst\u00e4uber f\u00fcr die Adaptierung an die Desolvatisierung optimiert. Im Rahmen dessen wurden unterschiedliche Zerst\u00e4uberkammern entwickelt und getestet. Die Hochdruckzerst\u00e4ubung ist seit Jahren im Institut etabliert und war nur noch geringf\u00fcgig zu optimieren. Der Ultraschallzerst\u00e4uber hingegen war g\u00e4nzlich neu zu entwickeln, was vom Kooperationspartner Perkin-Elmer \u00fcbernommen wurde, ebenso wie die Weiterentwicklung der derzeit eingesetzten Desolvatisierungseinheit zum marktf\u00e4higen Produkt.
\nZus\u00e4tzlich waren noch Untersuchungen zur direkten Kopplung der Hochdruckzerst\u00e4ubung an ein ICP-Spektrometer vorgesehen. F\u00fcr Anwendungen, bei denen nicht so gute Nachweisgrenzen ausreichend sind, k\u00f6nnen mit einen einfacheren und relativ preiswerten Aufbau dennoch die Vorteile der Hochdruckzerst\u00e4ubung genutzt werden.<\/p>\n
Ergebnisse und Diskussion<\/p>\n
F\u00fcr die pneumatische Zerst\u00e4ubung wurde eine Zerst\u00e4uberkammer ausgearbeitet, die den bestm\u00f6glichen Eintrag in die Desolvatisierung und damit auch in das ICP-Plasma erm\u00f6glicht. Dazu wurden mit einer gro\u00dfen Anzahl selbst entwickelter Zerst\u00e4uberkammervarianten intensive Untersuchungen zur Transporteffizienz durchgef\u00fchrt. Der Probeneintrag mit der pneumatischen Zerst\u00e4ubung \u00fcber die Desolvatisierung bringt speziell in der ICP-MS gro\u00dfe Vorteile, da damit Oxidinterferenzen, die auch bei matrixhaltigen Umweltproben auftreten und zu fehlerhaften Messungen f\u00fchren k\u00f6nnen, eliminiert werden.
\nDie Entwicklung des Ultraschallzerst\u00e4ubers (USN) ist von Perkin-Elmer praktisch abgeschlossen. Gegen\u00fcber den auf dem Markt befindlichen Zerst\u00e4ubern wurden einige Leistungsmerkmale verbessert. Mit ihm konnten sehr gute Aerosolausbeuten erzielt werden. Im Zusammenhang mit dieser Entwicklung wird von Perkin-Elmer das Design und die technischen Spezifikationen der bisher eingesetzten Desolva-tisierungseinheit, die ja Bestandteil des modulen Systems, noch weiter verbessert. Es zeigte sich, da\u00df dies zwingend erforderlich ist, um auch zuk\u00fcnftig mit diesem Probeneintragsystem auf dem Atomspektrometrie-Markt eine Chance zu haben. Der USN ist besonders gut f\u00fcr den Einsatz zur Bestimmung sehr niedriger Elementkonzentrationen (unterer \u00b5g\/l-Bereich oder darunter) in einfachen Proben mit geringem Matrixgehalt (z.B. Trink- oder Oberfl\u00e4chenw\u00e4sser, aufgeschlossene Kl\u00e4rschlammproben) geeignet.
\nDie Hochdruckzerst\u00e4ubung (HHPN) selbst war bereits vor Projektbeginn am Institut entwickelt worden, so da\u00df im Rahmen des Projektes lediglich noch einige Optimierungen durchzuf\u00fchren waren. Dieser Zerst\u00e4ubertyp ist besonders gut f\u00fcr Spezialanwendungen wie die Bestimmung niedriger Elementkonzentrationen in hochsalzhaltigen Proben oder in organischen L\u00f6sungsmitteln geeignet. Ein weiteres Anwendungsgebiet ist die Elementspeziesbestimmung, wobei Trennung und Detektion online durchgef\u00fchrt werden k\u00f6nnen. Dazu wurden Anwendungsbeispiele wie z.B. die Bestimmung der beiden Chrom-Spezies Cr(III) und Cr(VI) ausgearbeitet. Gegen\u00fcber der standardm\u00e4\u00dfigen pneumatischen Zerst\u00e4ubung konnte eine Verbesserung der Nachweisgrenze um den Faktor 10 erreicht werden (Nachweisgrenze mit der ICP-OES 4 \u00b5g\/l f\u00fcr beide Spezies). Des weiteren wurden Trenn- und Anreicherungsverfahren zur Elementbestimmung in hochsalzhaltigen Proben im online-Betrieb ausgearbeitet.<\/p>\n
Aufgrund der besonderen Einsatzm\u00f6glichkeiten der HHPN (s.o.) machte es Sinn, ein Verfahren zur direkten Kopplung dieses Zerst\u00e4ubertyps ohne Desolvatisierung auszuarbeiten. Infolge der hohen Aerosoleffizienz dieses Zerst\u00e4ubers war es aber erforderlich eine spezielle Zerst\u00e4uberkammer zu entwickeln, um den Aerosoleintrag auf die maximal eintragbare Menge zu begrenzen, damit die Stabilit\u00e4t des Plasmas nicht beeintr\u00e4chtigt wird. Es wurde je eine Zerst\u00e4uberkammer f\u00fcr das im Institut vorhande-ne ICP-Spektrometer IRIS\/AP von TJA und f\u00fcr das Optima 3000 von Perkin-Elmer ausgearbeitet. Letztere im Rahmen einer Zusammenarbeit mit einem Edelstahlhersteller im Ruhrgebiet, der mit der HHPN Elementbestimmungen in ihren Abw\u00e4ssern und aufgeschlossenen Edelstahlproben durchf\u00fchren m\u00f6chte. Aufgrund relativ stark abweichender Me\u00dfparameter beider ICP-Spektrometer war die Entwicklung zweier unterschiedlicher Zerst\u00e4uberkammern erforderlich.
\nMit der direkten Kopplung an das IRIS\/AP wurde das oben genannte Verfahren zur Bestimmung der beiden Cr-Spezies in Trink- und Abw\u00e4ssern nach Modifikation der Me\u00df- und Trennparameter durch-gef\u00fchrt. Es waren Nachweisgrenzen von 10 \u00b5g\/l f\u00fcr beide Spezies erreichbar, was im Fall der Abw\u00e4sser ausreicht, um zumindest Konzentrationen oberhalb des f\u00fcr einleitende Betriebe geltenden Grenzwertes von 100 \u00b5g\/l nachzuweisen.
\nDie Entwicklungsarbeiten mit dem Edelstahlhersteller haben bisher vielversprechende Ergebnisse erbracht. Die Untersuchungen sind noch nicht beendet, werden aber auch zuk\u00fcnftig weitergef\u00fchrt.<\/p>\n
\u00d6ffentlichkeitsarbeit und Pr\u00e4sentation<\/p>\n
Nach Abschlu\u00df der Entwicklungsarbeiten des modulen Probeneintragsystems zum marktf\u00e4higen Produkt wird dieses Ger\u00e4t auf dem Markt eingef\u00fchrt und somit der \u00d6ffentlichkeit pr\u00e4sentiert.<\/p>\n
Fazit<\/p>\n
Die Entwicklungen des modulen Probeneintragsystems sind praktisch abgeschlossen. Dieses leistungsf\u00e4hige System ist f\u00fcr den Probeneintrag in der ICP-Spektrometrie zur Elementbestimmung in unterschiedlichen Umweltproben einsetzbar. Gegen\u00fcber herk\u00f6mmlichen Systemen sind Verbesse-rungen bis zu einem Faktor 10 erzielbar. Es sind aber noch weiterf\u00fchrende Arbeiten und Tests erforderlich, damit dieses Ger\u00e4t auch den Anspr\u00fcchen eines marktf\u00e4higen Produktes gen\u00fcgt. Diese Arbeiten werden ebenso wie weiterf\u00fchrende Projekte auch in Zukunft in Kooperation mit Perkin-Elmer durchgef\u00fchrt. Die Markteinf\u00fchrung des modulen Probeneintragsystems ist noch f\u00fcr dieses Jahr vorgesehen.<\/p>\n","protected":false},"excerpt":{"rendered":"
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