Zielsetzung und Anlass des Vorhabens<\/p>\n
Untersuchung und Wiedererkennung von geruchsbel\u00e4stigenden Emissionen mit Hilfe einer Anreicherungseinheit und eines GC\/MS-Systems. Am Beispiel der Emissionen sollte ein Verfahren zur zweifelsfreien und reproduzierbaren Geruchsanalytik sowie zur Ermittlung der f\u00fcr die Geruchsbel\u00e4stigung verantwortlichen Substanzen entwickelt werden. Im Rahmen dieses Projektes sollte untersucht werden, in wieweit eine Methode auf massenspektrometrischer Basis gekoppelt mit einem entsprechenden Verfahren zur Mustererkennung f\u00fcr die Zwecke der Geruchserkennung einsetzbar ist.<\/p>\n
Darstellung der Arbeitsschritte und der angewandten MethodenF\u00fcr die Untersuchung und Wiedererkennung von Emissionen wurden Proben aus den Bereichen Massentierhaltung, Kl\u00e4rwerke und Verpackungsindustrie bearbeitet. W\u00e4hrend die Proben aus den beiden ersten Bereichen mit Hilfe eines daf\u00fcr geeigneten Anreicherungsschrittes (Adsorption und Zwischenfokussierung) bearbeitet wurden, konnten die Proben aus dem Bereich Verpackungsindustrie mittels direkter Thermodesorption mit Zwischenfokussierung mit einem GC\/MS-System untersucht werden.
\nUm zu \u00fcberpr\u00fcfen, ob die Erfassung massenspektrometrischer Daten in Kombination mit Verfahren der Mustererkennung geeignet sind zur Wiedererkennung und Diskriminierung von Emissionen, wurde ein neuartiges Sensor-Massenspektrometrie-System aufgebaut, bei dem komplexe gasf\u00f6rmige Stoffgemische in ein Massenspektrometer \u00fcberf\u00fchrt werden, ohne sie gaschromatographisch in ihre Bestandteile aufzutrennen. Die so erhaltenen Gesamtmassenspektren der zu untersuchenden Stoffgemische lassen sich anschlie\u00dfend mittels Hauptkomponentenanalyse auswerten.
\nUm die f\u00fcr den Geruchseindruck relevanten Substanzen zu bestimmen, wurde an dem Analysensystem eine Riechvorrichtung installiert, mit der es m\u00f6glich ist, nach der chromatographischen Auftrennung in Einzelsubstanzen den Geruchseindruck der jeweiligen Verbindung zu bestimmen.<\/p>\n
Ergebnisse und Diskussion<\/p>\n
Im Rahmen dieses Projektes wurden zwei Systeme zur Anreicherung von leichtfl\u00fcchtigen Substanzen aus der Gasphase entwickelt und getestet:
\n\u00b7\tEin Gaschromatograph mit Anreicherungseinheit. Diese Kombination konnte aufgrund von ger\u00e4tetechnischen sowie bautechnischen Problemen nicht zur Untersuchung und Identifikation von Ge-ruchsstoffen verwendet werden.
\n\u00b7\tEin automatischer Thermodesorber mit GC-MS-Sniffing-Kopplung. Bei disem besteht gleichzeitig die M\u00f6glichkeit zur Injektion eines unaufgetrennten Gemisches. Hiermit steht ein Ger\u00e4t zur Verf\u00fcgung, mit dem sich Geruchsemissionen untersuchen lassen. Es konnte demonstriert werden, da\u00df es m\u00f6g-lich ist, komplexe Gasgemische ohne Auftrennung mittels massenspektrometrischer Daten (Selekti-on charakteristischer Fragmentionen) zu unterscheiden. Gleichzeitig besteht durch den zus\u00e4tzlichen Einbau der Riechvorrichtung (Sniffing-Technik) die M\u00f6glichkeit, die Komponenten zu ermitteln, die wesentlich zum Geruch beitragen. Als MS-Sensor lie\u00df sich dieses System jedoch nicht erfolgreich einsetzen, weil die sehr schmalen Signale f\u00fcr die mathematische Auswertung weniger geeignet waren.
\nMit einer Kombination von Headspace-Probengeber und Massenspektrometer lie\u00df sich dagegen ein funktionierender MS-Sensor konstruieren. F\u00fcr dieses System wurde auch die Software (Konvertierung- und Auswertungsprogramm) entwickelt. Die Grundlage der Auswertung bilden die Mittelwerte der ge-messenen Intensit\u00e4ten, die \u00fcber einen bestimmten Zeitraum nahezu konstant blieben. Prinzipiell ist es mit dieser Kombination m\u00f6glich, komplexe Stoffgemische zu unterscheiden. Beispielsweise konnte das Me\u00dfsystem erfolgreich zur Charakterisierung von Kunststoffen sowie zur Qualit\u00e4tsbestimmung von Produkten aus dem Lebensmittelbereich eingesetzt werden. Diese Kombination ist aber nicht nur auf die Anreicherung und Bestimmung von Gas- bzw. Luftproben festgelegt. Man kann auch Feststoffe direkt in die R\u00f6hrchen f\u00fcllen und untersuchen (direkte Thermodesorption). Somit lassen sich auch bei festen Stoffgemischen mit Hilfe der Riechvorrichtung die anhaftenden geruchsaktiven Substanzen bestimmen. Das Verfahren erm\u00f6glicht eine breite Anwendung im Bereich der Kunststoff- und Verpackungsindustrie sowie die Geruchsbewertung von Produkten, die aus Recyclingprozessen stammen.
\nAllerdings ist das Potential, welches das GC-Thermodesorptions-System bietet, noch nicht voll ausgesch\u00f6pft. Zur Optimierung k\u00e4men folgende M\u00f6glichkeiten in Frage:
\n1.\tEine Modifizierung des GC-Thermodesorptions-Systems in Hinblick auf die Str\u00f6mungsgeschwindigkeiten der Gase. Eine Verlangsamung des Tr\u00e4gergasflusses bei der Direktinjektion m\u00fcsste zur Verbreiterung der chromatographischen Banden f\u00fchren, so da\u00df ein ann\u00e4hernd rechteckiges Messsignal entstehen w\u00fcrde. Dieses k\u00f6nnte mit der vorhandenen Konvertierungssoftware besser verarbeitet werden. Eine noch attraktivere Alternative w\u00e4re der Einsatz eines TOF-Massenspektrometers, welches aufgrund der h\u00f6heren Scanraten eine vollst\u00e4ndige Registrierung des pulsf\u00f6rmigen Str\u00f6mungsprofils erm\u00f6glicht, so dass eine h\u00f6here Messgenauigkeit und Empfindlichkeit erzielt werden kann.
\n2.\tEine Anpassung der Software an die Form des Messsignals. Wenn es m\u00f6glich w\u00e4re, die Konvertierungssoftware so umzuschreiben, dass die Fl\u00e4chen der Ionenspuren der einzelnen Fragmentionen \u00fcber den Zeitraum der Detektion automatisch ermittelt w\u00fcrden und diese dann transformiert werden k\u00f6nnten, dann lie\u00dfe sich auch das GC-Thermodesorptions-System als MS-Sensor einsetzen<\/p>\n
Fazit<\/p>\n
Die in diesem Projekt erzielten Ergebnisse zeigen, dass es prinzipiell m\u00f6glich ist, komplexe gasf\u00f6rmige Stoffgemische anhand von massenspektrometrischer Analyse und statistischer Auswertung (Mustererkennung durch Hauptkomponentenanalyse) zu unterscheiden und wiederzuerkennen. Durch die Verwendung der massenspektrometrischen Daten der geruchsbeitrageden Verbindungen steht im Gegensatz zur herk\u00f6mmlichen subjektiven humansensorischen Methode der Olfaktometrie ein objektives alter-natives Verfahren zur Geruchsbewertung zur Verf\u00fcgung.<\/p>\n","protected":false},"excerpt":{"rendered":"
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