Quantitative Bestimmung von Bisphenol A und Cyclo-di-BADGE aus Lebensmitteln mit HPLC-FLD<\/p>\n
Thema des Forschungsaufenthaltes: Quantitative Bestimmung von Bisphenol A und Cyclo-di-BADGE aus Lebensmitte mit HPLC-FLD und LC-MS<\/p>\n
Blechdosen sind meist beschichtet und Schadstoffe in dieser Schicht k\u00f6nnen theoretisch ins eingedoste Lebensmittel \u00fcbergehen. BADGE ist die Abk\u00fcrzung f\u00fcr Bisphenol-A-diglycidylether, eine mit Bisphenol-A verwandte Chemikalie, aus der Epoxidharze f\u00fcr Beschichtungen hergestellt werden. Sie machte bereits in den 90-er Jahren Schlagzeilen, als sie in diversen eingedosten Lebensmittel nachgewiesen wurde. Auch aus Bisphenol A werden Epoxidharze hergestellt. Bei der Herstellung von Epoxidharzen k\u00f6nnen sich diese beiden Rohstoffe zu einem weiteren Schadstoff verbinden, dem Cyclo-di-BADGE (CdB). F\u00fcr diesen als hormonell wirksam eingestuften Schadstoff gilt seit 2011 f\u00fcr Lebensmittel ein Grenzwert von 0,05 mg\/kg.<\/p>\n
Diese Pr\u00fcfvorschrift legt ein Verfahren zur quantitativen Bestimmung von Bisphenol A (BPA) und Cyclo-di-BADGE (CdB) aus Lebensmittel per HPLC-FLD fest. Sie legt ein Verfahren f\u00fcr die Quantifizierung von Bisphenol A und Cyclo-di-BADGE aus Fleischdosen mittels HPLC-FLD fest.<\/p>\n
Zun\u00e4chst wird der Inhalt der Dosen in Glasflaschen \u00fcberf\u00fchrt, in denen die Proben mit einem Mixer (Ultra-Turrax) homogenisiert werden.10g der Probe werden in ein Schraubzentrifugenglas (45 mL) eingewogen. Es wird 40 microL der verd\u00fcnnten L\u00f6sung des internen Standards (Bisphenol P)100ng\/mL hinzugegeben, dann werden 20 mL Ethylacetat hinzugegeben. Das Zentrifugenglas wird verschlossen und f\u00fcr 1h im Tubularschuttler gesch\u00fcttelt. Anschlie\u00dfend werden 20 mL Cyclohexan hinzugegeben und die L\u00f6sung f\u00fcr 1 Minute intensiv gesch\u00fcttelt. Anschlie\u00dfend wird bei 4’C f\u00fcr 30 min bei 4000 g zentrifugiert. In ein GPC-R\u00f6hrchen wird Na2SO4 zum Trocknen der Probe gegeben (F\u00fcllh\u00f6he etwa 2 cm), darauf wird ein Aliquot von 10 mL des Probenextrakts gegeben. Es wird 15 min gesch\u00fcttelt. Aggregiert das Na2SO4 dabei, so ist davon auszugehen, dass sich in der Extraktionsl\u00f6sung noch Wasser befindet. In diesem Fall wird weiteres Na2SO4 hinzugegeben und noch einmal gesch\u00fcttelt, bis das Wasser aus des Extraktionsl\u00f6sung entfernt ist. Anschlie\u00dfend ist das GPC-R\u00f6hrchen zu zentrifugieren, damit sich das Na2SO4 am Boden des Gef\u00e4\u00dfes absetzt.Die Proben sind nun bereit f\u00fcr die Aufarbeitung durch die GPC (Gr\u00f6\u00dfenausschlusschromatographie); der Molek\u00fcle gel\u00f6ster Stoffe aufgrund ihrer Gr\u00f6\u00dfe (genauer: ihres hydrodynamischen Volumens) getrennt werden k\u00f6nnen. Die Extraktionsl\u00f6sungen m\u00fcssen wasserfrei und klar sein. Andernfalls wird die GPC-Trennung gest\u00f6rt und die Haltbarkeit der GPC-S\u00e4ule herabgesetz. Die Probenentnahme des GPC-Systems aus dem GPC Vial muss derart erfolgen, dass keine Verschleppung des Na2SO4 in die Probennahmeschleife erfolgt. Das Eluent, bestehend aus 1: 1 Cyclohexan \/ Ethylacetat, l\u00e4uft mit einem Fluss von 5 ml \/ min durch das System. Aus GPC-R\u00f6hrchen wird ein Volumen von 5 ml injiziert und durch Bio-Beads S-X3-S\u00e4ulen geleitet. In den ersten 20 Minuten geht der Eluent in das Altglas. Von min 21 bis min 37 wird die Probe in Rundk\u00f6lben (100 ml) gesammelt. Von 38 bis 60 wird das Waschen der S\u00e4ule durchgef\u00fchrt.Nach dem Reinigungsschritt w\u00e4hrend der GPC werden die erhaltenen Proben unter Verwendung eines Rotationsverdampfers eingedampft.<\/p>\n
Nach dem Verdampfen bis zur Trockne werden die Proben in 2 ml MeOH rekonstituiert und einer HPLC-FLD-Analyse unterzogen.Die Proben werden durch Hochleistungsfl\u00fcssigkeitschromatographie in Verbindung mit einem Fluoreszenzdetektor analysiert.Ein Volumen von 20 μL wird mit einem Durchfluss von 0,5 ml \/ min durch eine C18-S\u00e4ule (150 x 3 mm) in das System eingespritzt. Am Detektor angekommen, werden Signale bei 230 nm (Signal 1) bzw. 275 nm (Signal2) mit einer Emission bei 315 nm detektiert. Die Temperatur im Ofen betr\u00e4gt 40 Grad; PMT Gain ist 13.<\/p>\n
Auf dem rum\u00e4nischen Markt (Auchan Romania S.A.) wurden neun Fleischdosenproben von verschiedenen Fleischdosenherstellern gekauft.Die Proben wurden basierend auf dem Fettgehalt, der sich von Probe zu Probe unterscheidet, zwischen 5,7 und 27 g \/ 100 g Produkt ausgew\u00e4hlt. Alle analysierten Proben enthalten BPA in unterschiedlichen Konzentrationen. Proben mit auff\u00e4lligen Befunden wurden mittels HPLC-FLD mit einer Normalphasen-S\u00e4ule (C18) nachuntersucht. Die h\u00f6chsten Gehalte BPA betrugen 3.5 μg\/kg bzw. 1715.2 μg\/kg Lebensmittel. Da der CdB-Compound erniedrigt wurde, war dieser auch in allen Lebensmittelkonservenproben mit einem Konzentrationsbereich zwischen 113,3 und 437,1 vorhanden. Sowohl f\u00fcr BPA als auch f\u00fcr CdB konnte eine Korrelation zwischen der beobachteten Konzentration und dem Fettgehalt der Proben hergestellt werden.<\/p>\n
In den letzten Jahren befasste sich eine zunehmende Anzahl von Studien mit BPA in Lebensmitteln und Getr\u00e4nken, da es die Wirkung des \u00d6strogenhormons nachahmt und zu m\u00e4nnlichen Fortpflanzungsst\u00f6rungen und Hormonerkrankungen beitr\u00e4gt. BPA ist eines der Materialien, die \u00fcblicherweise als Beschichtung auf der Innenseite von Dosen und Lebensmittelbeh\u00e4ltern verwendet werden, um den Verderb von Lebensmitteln und den Abbau von Dosen zu verhindern. BPA k\u00f6nnte aus unvollst\u00e4ndig polymerisierten Epoxidharzbeschichtungen und BPA-Restverunreinigung von BPA-Diglycidilether wandern und von der Innenbeschichtung in das Lebensmittel \u00fcbergehen. Es wurde angegeben, dass Konserven mit hohem Fettgehalt h\u00f6here Konzentrationen an BPA und CdB aufweisen. Dies war auch in der vorliegenden Studie der Fall, in der wir best\u00e4tigen konnten, dass der Fettgehalt tats\u00e4chlich die Migration dieser Verbindungen beeinflusst. Eine der H\u00fchnerpastetenprobe mit einem Fettgehalt von 27 g \/ 100 g Futter zeigte die h\u00f6chsten Mengen an BPA und CdB.Von allen neun in dieser Studie untersuchten Proben \u00fcberschritt die BPA-Konzentration bei nur drei von ihnen den maximal zul\u00e4ssigen H\u00f6chstwert von 0,6 mg \/ kg, und in keiner der Proben \u00fcberstieg CdB den oben angegebenen maximal zul\u00e4ssigen H\u00f6chstwert. Die vorliegende Studie ist auch mit anderen k\u00fcrzlich durchgef\u00fchrten Studien im Zusammenhang mit der Migration von BPA und CdB in Lebensmittel vergleichbar.<\/p>\n
Aufgrund der technischen Probleme mit HPLC FLD und LC MS \/ MS konnte die Validierungsmethode nicht erreicht werden. Aus diesem Grund sind weitere Forschungen erforderlich, um die Methode f\u00fcr eine umfassendere Untersuchung eines breiteren Spektrums von Lebensmittelkonservenproben aus rum\u00e4nischen und deutschen M\u00e4rkten zu optimieren.<\/p>\n","protected":false},"excerpt":{"rendered":"
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