Entwicklung eines Magnet-Massensprektrometers zur extrem schnellen Online-ProzessgasanalyseBei schnellen chemischen Umwandlungsprozessen wie z.B. der Verbrennung im KFZ-Motor, kommt es bei der Energieumsetzung zu ungewollten Reaktionsprodukten. Diese werden als Schadstoffe emittiert und sind vom Gesetzgeber limitiert. Besonders h\u00e4ufig entstehen diese w\u00e4hrend instation\u00e4rer Zust\u00e4nde, so dass man f\u00fcr deren Messung ein schnelles Analysesystem ben\u00f6tigt, wie das hier zu entwickelnde Massenspektrometer, mit dem viele Substanzen gleichzeitig mit hoher zeitlicher Aufl\u00f6sung gemessen werden k\u00f6nnen.Mit dem massenspektrometrischen Analysesystem sollen in Prozessgasen alle Massen gleichzeitig gemessen werden k\u00f6nnen, so dass mit einer Frequenz von 25 Hz komplette Massenspektren aufgenommen werden k\u00f6nnen und dynamische Gasprozesse erfasst werden k\u00f6nnen. Es wird erwartet, dass das Massenspektrometer mit neuem Detektorprinzip nach einem Jahr als Funktionsmodell aufgebaut und f\u00fcr schnelle Messungen eingesetzt werden kann.Die Hardwarekomponenten des Systems sind weitgehend existierend und m\u00fcssen nach konstruktiver \u00dcberarbeitung zu dem Analyseger\u00e4t zusammengesetzt werden. Ein neuer Detektor muss ausgew\u00e4hlt werden und in das System integriert werden. Die Steuer- und Auswerteprogramme sind f\u00fcr Massenspektrometer-internem Mikrokontroller und Steuer-PC zu entwickeln. Eine elektronische Steuerungsschaltung muss schrittweise entwickelt werden um die gestellten Anforderungen s\u00e4mtlicher Funktionen des Magnet-Massenspektrometers zu erf\u00fcllen. Dies beinhaltet die Entwicklung des Analogschaltungsteils und die Entwicklung des Digitalschaltungsteils. Es sind die dazugeh\u00f6rigen Schnittstellen mit externen Modulen, die Sensorsignalumwandlung, die Optimierung des Analogschaltungsteils und die Visualisierung der Messung zu entwickeln.Das neue Massenspektrometer mit der Gr\u00f6\u00dfe eine Tisch-PC kann direkt an einem Prozess installiert werden und die Prozessgase mit hoher zeitlicher Aufl\u00f6sung erfassen. Damit k\u00f6nnen die Gasdynamik und Reaktionsprozesse bei chemischen Reaktionen, u.a. besonders bei KFZ-Abgasen, erfasst und interpretiert werden. Verschiedene Prozesse der Industrie (Hochofen, Stahl, Sekund\u00e4rmetallurgie) laufen ebenfalls seit Jahren erfolgreich unter massenspektrometrischer Kontrolle. Als weitere Beispiele lassen sich auch die Fermenter\u00fcberwachungen und die Biogasproduktion nennen. Dazu z\u00e4hlen Anwendungen in der chemischen Industrie, z.B. die \u00dcberwachung und Steuerung der Ethylenoxid- und Ammoniak-Synthese oder die Optimierung komplexer Reaktionsabl\u00e4ufe wie der Keten-Produktion. Erfolgreich werden Online-Massenspektrometer auch bei der \u00dcberwachung von Emissionen im Bereich von Industrieanlagen eingesetzt. In all diesen Bereichen kann das neue MS eingesetzt werden und zu einem besseren Verst\u00e4ndnis der Prozesse und deren Optimierung dienen.Zu den Schwerpunkten der weiteren Forschungsentwicklung des Magnet-Massenspektrometers z\u00e4hlt es, neue Methoden in der Vor-Ort-Ger\u00e4tanalytik sowie spezielle Analysentechniken zu erarbeiten und zu bewerten. Eine wichtige Methode f\u00fcr die Praxis und eine weitere Forschungsentwicklung ist Software die einen vollautomatischen Vergleich von Spektren und Chromatogrammen erm\u00f6glicht. Dabei stehen Faktoren wie eine h\u00f6here Selektivit\u00e4t und Nachweisst\u00e4rke im Vordergrund.Das neue Analyseger\u00e4t wird zur Erprobung und Demonstration f\u00fcr die dynamische Messung von KFZ-Abgasen, die bei instation\u00e4ren Zust\u00e4nden des Motors erzeugt werden, eingesetzt. Das Leistungsspektrum umfasst aber auch analytische Dienstleistungen f\u00fcr die Bereiche Forschung, Verfahrens- und Produktentwicklung, Produktion und Umweltschutz. Die Ergebnisse werden in einem Abschlussbericht zusammengefasst und ver\u00f6ffentlicht.====================================================T\u00e4tigkeitenEs wurde nach einer Nachforschung die Struktur des Massenspektrometers konzipiert und die eingesetzten Technologien f\u00fcr das zu entwickelnde Massenspektrometer ausgew\u00e4hlt. Die Anforderungen nach einem schnellen und hochaufl\u00f6senden Analysesystem f\u00fchrten dazu ein neues Detektorprinzip, ein bestimmtes Trennsystem und eine Datenerfassungs- und bildverarbeitendes System ausgew\u00e4hlt und konzipiert zu werden.F\u00fcr das Trennungssystem wurde das Mattauch-Herzog-Prinzip ausgew\u00e4hlt, das die Trennung f\u00fcr ein kompaktes System geeignet ist. Dieses Prinzip ist f\u00fcr fl\u00e4chen Detektoren geeignet, wie bei dieser Aufbauweise der Einsatz von Mikrokanalplatinen vorgesehen wurde. Die Anforderung nach gleichzeitiger Messung von allen Massen erf\u00fcllt ein doppel-fokussierenden Sektor-Feld-Magnetfeld Trennsystem, welches die ausgew\u00e4hlten Methoden begr\u00fcndet. Die Kombination elektrisches Sektor-Feld (Trennsystem-Methode) und magnetisches Feld steuert dazu bei das Aufl\u00f6sungsverm\u00f6gen des Massenspektrometers zu verbessern und eignet sich auch bei kompakten Abmessungen. Die Mattauch-Herzog-Geometrie erlaubt auch Isotopen zu analysieren. F\u00fcr Ionisierung der Gasmolek\u00fcle ist die Elektronensto\u00dfionisation ausgew\u00e4hlt. Diese Ionisationsmethode, a.g die Ionenquelle eignet sich am besten – wie bei dem vorliegenden Anwendungsbereich – bei Gasgemischen. Dieses Verfahren erf\u00fcllt die Anforderung nach breiten qualitativen Analysen, wegen der st\u00e4rken Ionisationsf\u00e4higkeit. Die Ionenquelle ist praktisch am meisten verwendete Ionisationsmethode zum Ionisieren und Messen von Gemischen von Gasen. Eine GC-Kapillare wurde f\u00fcr den Einlass ausgew\u00e4hlt. Dieser Probeneinlass bietet eine die M\u00f6glichkeit die Aufl\u00f6sung des Massenspektrometers und die \u00dcberlappung zwischen den massenspektrometrischen Peaks zu verbessern. Die GC-Kapillare tr\u00e4gt auch bei der Druckumwandlung Atmosph\u00e4re-Vakuumkammer bei. Der Nachteil ist dass die Kapillare beim unbefugten Behandeln f\u00fcr Zerbrechen anf\u00e4llig ist. Zur Bildverst\u00e4rkung und Nachweist\u00e4rke wurde eine Mikrokanalplatine-Einheit ausgew\u00e4hlt. Somit wird bessere Nachweisest\u00e4rke durch eine Verst\u00e4rkung von 10^3-fach(insgesamt 10^6–fach) gew\u00e4hrleistet. Von mehreren Anbietern wurden die Preise und die technische Eigenschaften verglichen und eine zweistufige Mikrokanalplatine ausgew\u00e4hlt und bestellt.F\u00fcr die Darstellung der Massenspektren wurde ein Phosphor-Bildschirm ausgew\u00e4hlt, der den verst\u00e4rkten Teilchenstrahl abbildet. Die Anforderungen bestehen daraus eine sehr dynamische Abbildung gew\u00e4hrleistet zu werden. Ein Bildschirm mit Aluminium-Beschichtung zu verbesserter Lichtst\u00e4rkef\u00e4higkeit wurde ausgew\u00e4hlt. Als Sensor f\u00fcr die Bilderaufnahme wurde eine hochgeschwindigkeitsf\u00e4hige und nachweisst\u00e4rke CCD-Kamera ausgew\u00e4hlt. Der Sensor verf\u00fcgt \u00fcber eine integrierte Schnittstelle, die das Messdaten-\u00dcbertragen zu dem bildverarbeitenden System erm\u00f6glicht. Die s\u00e4mtliche Struktur als Entwicklungs- und System-Bausteine des Massenspektrometers und die eingesetzte Technologien wurden definiert.Die CAD Entwicklungs-Umgebung f\u00fcr die Analog und Digital Beschaltung wurde erlernt.Es wurden sowohl die CCD-Kamera als auch die Mikroplatinen, der Phosporbildschirm und die Vakuumkammer bestellt. Ein industrieller PC mit geringen Ma\u00dfen f\u00fcr die \u00dcbertragung der Bilddaten und die Verarbeitung des digitalen Signals wurde ausgew\u00e4hlt und bestellt. Es wird zun\u00e4chst f\u00fcr den Sensor-Teil die entsprechende Kommunikations-Erprobung und die Entwicklung der Elektronik- Beschaltung-Struktur vorgenommen werden, die die Hardware des s\u00e4mtlichen Systems ansteuert. *****Die s\u00e4mtliche Struktur der Steuer-Elektronik wurde konzipiert und je nach Funktionalit\u00e4ten auf verschieden Modulen als separate elektronische Leiterplatinen entworfen. Es wurde nach passenden elektronischen Komponenten und Modulen auf neustem Stand recherchiert, die die Bestandteile der Schaltungen darstellen und die funktionale Beschaffenheit des Massenspektrometers erf\u00fcllen. Eine Digital-Steuer-Schaltung mit Kern ein Microkontroller wurde entwickelt. Diese Schaltung verf\u00fcgt \u00fcber mehrere Schnittstellen um einerseits die Befehlen von dem Benutzter und die R\u00fcckkopplung von dem Objekt-die Ionenquelle zu empfangen und anderseits die Steuersignale des Systems zu erzeugen. Elektronische Module und Bauteile wurden bestellt und erhalten. Die Schaltung wurde aufgebaut und erprobt.Weitergehend wurde elektronische Schaltung f\u00fcr die Steuerung der Hochspannung-Stellglieder entwickelt. Die Schaltung ist mit der Digital-Steuer-Schaltung angeschlossen durch Opto-isolierte serielle Schnittstelle. Dieses Schaltsystem wurde auch als zweite Funktionalit\u00e4t zur Steuerung der Hochvakuumpumpe und der Membran-Pumpe und f\u00fcr die Vakuumkammer vorgesehen. Die Hauptfunktionalit\u00e4t dieser Schaltung ist die Steuer-Signale sowohl f\u00fcr die Ionenquelle Beschleunigung- und Fokussier-Linsen, als auch f\u00fcr das Sektor-Feld, f\u00fcr die Mikrokanalplatine und f\u00fcr den Bildschirm zu erzeugen. Elektronische Module und Bauteile wurden zun\u00e4chst bestellt und erhalten. Die Schaltung wurde aufgebaut und erprobt. Eine Beschaltung mit Hochspannungmudulen w\u00fcrde entwickelt. Diese gilt als Endstufe f\u00fcr die Steuerung des Systems. Die Schaltung erzeugt Steuerspannungen sowohl f\u00fcr die Ionenquelle (Repeller- Fokussier- und Beschleunigungspannung) als auch f\u00fcr das elektrische Feld, f\u00fcr die Mikroplatinen und eine Hochspannung f\u00fcr den Phosphorbildschirm. Die Schaltung wurde aufgebaut. Entwicklung einer Hochspannungsmodulen-Schaltung. Die Schaltung gilt als Endstufe f\u00fcr die Spannungsversorgung des Systems mit pr\u00e4zise- einstellbaren und digital-regulierbaren Spannungen. Die Schaltung erzeugt Steuerspannungen sowohl f\u00fcr die Ionenquelle (Repeller- Fokussier- und Beschleunigungsspannung) als auch f\u00fcr das elektrische Feld, f\u00fcr die Mikroplatinen und eine Hochspannung f\u00fcr den Phosphorbildschirm. Die Schaltung wurde aufgebaut und erprobt. Entwicklung eines Spannungsversorgungsmoduls. Diese Einheit dient dazu Spannungsversorgung f\u00fcr die Digital-Steuer-Schaltung und f\u00fcr die galvanisch isolierten Stellglieder zu versorgen. Als zweite Funktionalit\u00e4t erzeugt die Beschaltung-Spannungsversorgung f\u00fcr das Ionenquelle-Filament (3.2). Die Schaltung wurde aufgebaut und erprobt.Entwicklung einer Ionenquelle-Steuerungs-Schaltung. Mit dieser Beschaltung ist die Steuerung des Filamentenstroms vorgesehen. R\u00fcckkopplungssignal ist der Elektronenstrom, der gemessen wird. Dadurch wird gleichbleibende Elektronensto\u00dfionisation von der Ionenquelle gew\u00e4hrleistet. F\u00fcr die erste Detektor-Erprobung wurde die CCD-Kamera an den Steuer- und Auswerten-PC angeschlossen und erste Bilder bekommen. Dabei zeigte sich auch die Nachweisst\u00e4rke des Detektors. Es wurden zus\u00e4tzlich zum Objektiv Ringe dazu gef\u00fchrt um die Aufnahme-Distanz anzupassen. Beispielprogramme wurden getestet und es wurden Programmier-Bibliotheken und die Bildverarbeiten Werkzeuge erlernt.<\/p>\n","protected":false},"excerpt":{"rendered":"
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